超声波辅助杂多酸催化环己醇氧化合成己二酸

在超声波作用下,以磷钨酸为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了己二酸。探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响。在环己醇用量10.5 mL,30%过氧化氢溶液用量60 mL,催化剂用量0.5 mmol,反应温度75°C,反应时间8 h,己二酸产率达82.1%。最佳条件下的产率比常规方法的产率(60%~70%)高出12%。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。     

杂多酸催化环己醇氧化制备已二酸

以磷钨酸为催化荆,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了已二酸.探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响.在环己醇用量10.5 mL,30%过氧化氢溶液用量60mL,催化剂用量0.5 mmol,反应温度80℃,反应时间8 h的条件下,己二酸产率达70.6%.实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺.     

磷钨酸催化过氧化氢氧化环己酮／环己醇合成己二酸

在无溶剂、无相转移催化剂条件下，用钨酸钠或磷钨酸为催化剂，30％过氧化氢作氧源，在一定温度下可以将环己酮或环己醇，环己酮混合物高产率地氧化成己二酸。讨论了30％过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响。结果表明：反应温度为90℃，30％H2O2为0．4mol，草酸作酸性配体，钨酸钠催化氧化环己酮反应12h，制得的己二酸的最大产率仅为71．8％。而磷钨酸作催化剂反应8h，己二酸的最大产率高达95．1％。同时，不用酸性配体，磷钨酸对环己酮或环己酮，环己醇混合液也表现出很高的催化活性，在优化条件下己二酸产率可达87．5％或82％。     

草酸作助剂磷钨酸催化H2O2氧化环己醇合成己二酸

在无有机溶剂、无相转移催化剂条件下,以草酸作助剂,采用磷钨酸催化过氧化氢氧化环己醇的方法来制备己二酸。考察了磷钨酸用量、反应时间、反应温度、过氧化氢用量及草酸用量对己二酸的分离产率的影响,得到最佳工艺条件,即环己醇10.51 mL、磷钨酸0.6 mmol/L、草酸1.0 mmol/L,H2O2(30%)70 mL,温度85℃、时间8 h,己二酸的最大分离产率为77.83%,纯度为99.9%。     

活性炭负载杂多酸催化氧化环己醇合成己二酸

以活性炭负载杂多酸(H3PW12O40/C)为多相催化剂,用30%(质量分数,以下同)过氧化氢催化氧化环己醇合成己二酸。较系统地研究了催化剂用量、过氧化氢用量及反应时间对产品收率的影响。实验结果表明:催化剂用量为反应物质量的0.3%,30%过氧化氢用量与反应物质量比为6∶1,在回流温度下进行催化氧化反应8 h,己二酸的产率可达88.1%。     

超声波辅助高锰酸钾氧化环己醇合成己二酸

在超声波作用下,用高锰酸钾氧化环己醇的方法合成己二酸,探讨了高锰酸钾与环己醇的比例、反应环境的酸碱性、反应温度、反应时间及后处理程序对己二酸产率的影响。环己醇用量为2.6mL,高锰酸钾用量为15g,反应温度为75℃,反应时间为40min,指定后处理程序,己二酸的产率达到85%。最佳实验条件下的产率比一般实验教材高出20%,且实验平稳、安全、实验重现性较好。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。     

磷钨钼杂多酸催化氧化环己醇清洁合成己二酸

以自制H3PW6Mo6O40·nH2O为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。在优化条件下,即n(环己醇)∶n(磷钼钨杂多酸)∶n(过氧化氢)=100∶0.15∶500,在120℃反应8h,己二酸的分离收率达82%。     

突破传统工艺的己二酸绿色合成方法研究

以钨酸钠为催化剂、过氧化氢为氧化剂绿色合成己二酸。通过控制变量法着重研究了前期钨酸钠与过氧化氢搅拌的时间对合成己二酸产率的影响,以及合成己二酸时回流时间、水浴温度、反应体系p H,过氧化氢用量等因素对合成产率的影响。经实验探究得最佳的反应条件为:反应温度为80℃、前期搅拌时间为50 min、反应时间为6.5 h、反应体系p H值3.5、过氧化氢用量为35 m L。己二酸产率可达88.69%。     

钨酸铵催化氧化环己醇合成己二酸

以钨酸铵为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氧用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。结果表明:在环已醇:过氧化氢:钨酸铵的摩尔比为100:550:1,反应温度90℃,反应时间6h的条件下,己二酸收率可达78.4%,纯度为99.8%。催化剂可重复使用3次,已二酸收率稳定。     

传统有机化学实验环己酮制备实验的改进

本文在原实验教材的基础之上加以改进,采用环己醇为反应物,二价铜离子为催化剂,过氧化氢为氧源,氧化环己醇制备环己酮。采用单因素试验验证了H_2O_2用量、催化剂用量、反应温度及反应时间对环己酮产率的影响。实验得到最优工艺条件为:当环己酮用量10. 5mL(0. 2mol)时,2. 0 g CuCl_213. 5 mL过氧化氢(30t%),反应温度75～80℃,反应时间70min,环己酮的产率最高,达到81. 4%。因此,该条件制备环己酮的工艺是一条学生实验绿色合成环己酮的好途径。     

钨酸钠催化过氧化氢氧化环己醇合成己二酸

以环己醇为原料，H2O2为氧源，钨酸钠为催化剂，酸性条件下合成了己二酸。探讨了不同的酸化剂、体系pH值大小、H2O2加入方式及用量、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应的影响。文章反应的最佳条件是：以硫酸为酸化剂，体系的pH为2，环己醇用量为100mmol，钨酸钠为1．25mmol，30％（质量浓度）H2O2为45ml，100℃下反应5h，己二酸收率可达56．2％。     

磷钨酸催化过氧化氢氧化环已酮/环已醇合成己二酸

在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢作氧源,在一定温度下可以将环己酮或环已醇/环己酮混合物高产率地氧化成己二酸.讨论了30%过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响.结果表明反应温度为90℃,30%H2O2为0.4 mol,草酸作酸性配体,钨酸钠催化氧化环己酮反应12 h,制得的己二酸的最大产率仅为71.8%.而磷钨酸作催化剂反应8 h,己二酸的最大产率高达95.1%.同时,不用酸性配体,磷钨酸对环己酮或环己酮/环己醇混合液也表现出很高的催化活性,在优化条件下己二酸产率可达87.5%或82%.     

环己醇绿色合成己二酸

在环己醇5.2mL、双氧水30mL,硅藻土负载磷钨酸催化剂和相转移催化剂的作用下合成了己二酸,分别考察了催化剂用量、相转移剂的种类及用量、反应时间和加热方式对己二酸分离产率的影响。结果表明,当催化剂和环己醇质量比为0.04时,己二酸产率最高,达82.5%,产品纯度达99.2%。以PEG 600为相转移催化剂时,当PEG用量为环己醇质量的0.02时,己二酸的产率最高,纯度也较好。以硅藻土负载的磷钨酸在重复使用5次后,己二酸收率仍在78.4%左右水平,同时产物的纯度仍比较高。以硅藻土负载的磷钨酸为一种绿色催化氧化体系,具有较好的发展前景。     

Dawson结构磷钨酸催化绿色合成己二酸

以自制Dawson结构磷钨酸为催化剂,在无有机溶剂、相转移催化剂的情况下,用过氧化氢氧化环己烯合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氢用量、反应时间、反应温度对反应的影响。结果表明:较佳反应条件为环己烯:过氧化氢:催化剂摩尔比100:500:0.2,反应温度100℃,反应时间为5 h时,合成的己二酸收率可达76.6%;该反应符合串级反应机制。     

Hβ沸石催化环己醇脱水制备环己烯

Hβ沸石经水蒸气处理、酸处理改性后，酸量有很大变化。研究了选择酸量大的Hβ沸石为催化剂，由环己醇脱水制备环己烯，催化剂用量、反应时间、反应温度对脱水反应的影响。最佳反应条件为环己醇O．2mol，催化剂2g，反应温度190～200℃，反应时间3h的产率为82．3％，催化剂可以重复使用。     

硝酸亚铈催化氧化环己醇制环己酮的研究

以过氧化氢（30％质量）为氧化剂，硝酸亚铈为催化剂，冰乙酸为溶剂，考察了环己醇氧化为环己酮反应中的温度，时间，催化剂用量和过氧化氢用量等折影响。结果表明，在环己醇氧化中，环己酮为唯一产品，硝酸亚铈能有效地催化环己醇的氧化反应，冰乙酸做溶剂时该反应的最佳条是：反应温度80℃，催化剂用量0.1g，过氧化氢和环己醇的摩尔比3：1，反应时间10h。     

硫酸镍催化合成紫罗兰酮

用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应，得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下：5．6mL（79．6％）假性紫罗兰酮，催化剂用量为假性紫罗兰酮的3％（摩尔百分率），甲苯（溶剂）用量为8mL，环化反应温度为40～50℃，反应时间为2．5h，在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67．4％。选择极性较大的物质（如三氯甲烷）作溶剂有利于该环化反应的进行。     

耐寒性增塑剂己二酸正辛正癸酯合成工艺研究

运用条件试验法，以己二酸、正辛醇与正癸醇混合物为原料，直接酯化合成己二酸正辛正癸酯，分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件。该方法合成己二酸正辛正癸酯的最佳工艺条件是：反应温度210℃，反应时间45min，正辛醇与正癸醇混合物与己二酸的质量比为3．88，催化剂用量1．2g(己二酸用量20．2g)，己二酸正辛正癸酯的收率达到95．5％。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。     

钨酸催化氧化环己醇合成己二酸

以钨酸-酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。结果表明,当钨酸用量为2．5mmol,钨酸：酸性添加剂：环己醇：过氧化氢为1：1：40：176(摩尔比)时,酸性添加剂中,以磺酸水杨酸氧化环己醇效果最佳,反应8h己二酸分离产率达87．8%、纯度为99．9%;而单独以钨酸为催化剂时,己二酸分离产率达65．6%、纯度为97．3%;以酚类-弱酸性化合物为添加剂时,己二酸分离产率均在80%以上。钨酸-磺酸水杨酸催化体系重复使用至第5次,己二酸分离产率仍可达81．5%。     

过氧化氢氧化苯甲醛反应的研究

研究了在无催化剂及以硫酸铜、金属铜、浓硫酸为催化剂的不同条件下，过氧化氢对苯甲醛的氧化反应。考察了苯甲醛和过氧化氢的摩尔投料比、温度、浓硫酸用量和反应时间对反应的影响．结果表明：温度60℃、反应时间36h、加浓硫酸2滴(以25mL苯甲醛为基准)、投料比为2时，苯甲酸的产率可达86．5％。