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在超声波作用下,以磷钨酸为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了己二酸。探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响。在环己醇用量10.5 mL,30%过氧化氢溶液用量60 mL,催化剂用量0.5 mmol,反应温度75°C,反应时间8 h,己二酸产率达82.1%。最佳条件下的产率比常规方法的产率(60%~70%)高出12%。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。 相似文献
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磷钨酸催化过氧化氢氧化环己酮/环己醇合成己二酸 总被引:3,自引:0,他引:3
在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢作氧源,在一定温度下可以将环己酮或环己醇,环己酮混合物高产率地氧化成己二酸。讨论了30%过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响。结果表明:反应温度为90℃,30%H2O2为0.4mol,草酸作酸性配体,钨酸钠催化氧化环己酮反应12h,制得的己二酸的最大产率仅为71.8%。而磷钨酸作催化剂反应8h,己二酸的最大产率高达95.1%。同时,不用酸性配体,磷钨酸对环己酮或环己酮,环己醇混合液也表现出很高的催化活性,在优化条件下己二酸产率可达87.5%或82%。 相似文献
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活性炭负载杂多酸催化氧化环己醇合成己二酸 总被引:1,自引:0,他引:1
以活性炭负载杂多酸(H3PW12O40/C)为多相催化剂,用30%(质量分数,以下同)过氧化氢催化氧化环己醇合成己二酸。较系统地研究了催化剂用量、过氧化氢用量及反应时间对产品收率的影响。实验结果表明:催化剂用量为反应物质量的0.3%,30%过氧化氢用量与反应物质量比为6∶1,在回流温度下进行催化氧化反应8 h,己二酸的产率可达88.1%。 相似文献
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超声波辅助高锰酸钾氧化环己醇合成己二酸 总被引:1,自引:0,他引:1
在超声波作用下,用高锰酸钾氧化环己醇的方法合成己二酸,探讨了高锰酸钾与环己醇的比例、反应环境的酸碱性、反应温度、反应时间及后处理程序对己二酸产率的影响。环己醇用量为2.6mL,高锰酸钾用量为15g,反应温度为75℃,反应时间为40min,指定后处理程序,己二酸的产率达到85%。最佳实验条件下的产率比一般实验教材高出20%,且实验平稳、安全、实验重现性较好。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。 相似文献
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以环己醇为原料,H2O2为氧源,钨酸钠为催化剂,酸性条件下合成了己二酸。探讨了不同的酸化剂、体系pH值大小、H2O2加入方式及用量、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应的影响。文章反应的最佳条件是:以硫酸为酸化剂,体系的pH为2,环己醇用量为100mmol,钨酸钠为1.25mmol,30%(质量浓度)H2O2为45ml,100℃下反应5h,己二酸收率可达56.2%。 相似文献
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在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢作氧源,在一定温度下可以将环己酮或环已醇/环己酮混合物高产率地氧化成己二酸.讨论了30%过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响.结果表明反应温度为90℃,30%H2O2为0.4 mol,草酸作酸性配体,钨酸钠催化氧化环己酮反应12 h,制得的己二酸的最大产率仅为71.8%.而磷钨酸作催化剂反应8 h,己二酸的最大产率高达95.1%.同时,不用酸性配体,磷钨酸对环己酮或环己酮/环己醇混合液也表现出很高的催化活性,在优化条件下己二酸产率可达87.5%或82%. 相似文献
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Hβ沸石催化环己醇脱水制备环己烯 总被引:13,自引:0,他引:13
Hβ沸石经水蒸气处理、酸处理改性后,酸量有很大变化。研究了选择酸量大的Hβ沸石为催化剂,由环己醇脱水制备环己烯,催化剂用量、反应时间、反应温度对脱水反应的影响。最佳反应条件为环己醇O.2mol,催化剂2g,反应温度190~200℃,反应时间3h的产率为82.3%,催化剂可以重复使用。 相似文献
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硫酸镍催化合成紫罗兰酮 总被引:5,自引:0,他引:5
用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应,得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下:5.6mL(79.6%)假性紫罗兰酮,催化剂用量为假性紫罗兰酮的3%(摩尔百分率),甲苯(溶剂)用量为8mL,环化反应温度为40~50℃,反应时间为2.5h,在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67.4%。选择极性较大的物质(如三氯甲烷)作溶剂有利于该环化反应的进行。 相似文献
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耐寒性增塑剂己二酸正辛正癸酯合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
运用条件试验法,以己二酸、正辛醇与正癸醇混合物为原料,直接酯化合成己二酸正辛正癸酯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成己二酸正辛正癸酯的最佳工艺条件是:反应温度210℃,反应时间45min,正辛醇与正癸醇混合物与己二酸的质量比为3.88,催化剂用量1.2g(己二酸用量20.2g),己二酸正辛正癸酯的收率达到95.5%。催化剂不经处理可循环使用多次。该催化剂具有价廉易得、催化活性好、不腐蚀设备、无环境污染等优点。 相似文献
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钨酸催化氧化环己醇合成己二酸 总被引:4,自引:1,他引:3
以钨酸-酸性添加剂为催化体系,在无有机溶剂和相转移剂的情况下,催化30%过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。结果表明,当钨酸用量为2.5mmol,钨酸:酸性添加剂:环己醇:过氧化氢为1:1:40:176(摩尔比)时,酸性添加剂中,以磺酸水杨酸氧化环己醇效果最佳,反应8h己二酸分离产率达87.8%、纯度为99.9%;而单独以钨酸为催化剂时,己二酸分离产率达65.6%、纯度为97.3%;以酚类-弱酸性化合物为添加剂时,己二酸分离产率均在80%以上。钨酸-磺酸水杨酸催化体系重复使用至第5次,己二酸分离产率仍可达81.5%。 相似文献
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过氧化氢氧化苯甲醛反应的研究 总被引:10,自引:0,他引:10
研究了在无催化剂及以硫酸铜、金属铜、浓硫酸为催化剂的不同条件下,过氧化氢对苯甲醛的氧化反应。考察了苯甲醛和过氧化氢的摩尔投料比、温度、浓硫酸用量和反应时间对反应的影响.结果表明:温度60℃、反应时间36h、加浓硫酸2滴(以25mL苯甲醛为基准)、投料比为2时,苯甲酸的产率可达86.5%。 相似文献