亲水性聚醚氨基硅QPEAS硅乳的制备及应用

利用端环氧硅油(α,ω-ESO)和叔胺聚醚(TAM)的胺化开环反应,先合成了季铵化聚醚氨基硅油(QPEAS),然后用聚醚氨基硅专用乳化剂SAa将其乳化,制得了贮存稳定性与亲水性俱佳的聚醚氨基硅乳液。用红外光谱(IR)、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪和扫描电镜(SEM)对QPEAS及其乳液进行了表征和成膜性观察,并考察了叔胺聚醚链长、乳化剂用量以及助溶剂乙二醇丁醚用量对QPEAS整理棉织物应用性能的影响。结果表明:QPEAS乳液平均粒径54.8 nm,Zeta电位+32.6 m V,并且在织物纤维表面具有良好的成膜性。当叔胺聚醚为TAM-1 000,乳化剂用量为5%,EM用量为20%时,经QPEAS整理的织物柔软性和亲水性提高,白度基本不变,并具有较好的耐水洗性能。     

新型聚醚氨基硅整理剂的合成及应用性能

以小分子醇为溶剂,通过N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO)与环氧基聚醚(EPE)开环反应,得到中间体聚醚氨基硅PEAS;再将PEAS与氯乙酸钠反应,合成季铵盐型聚醚氨基硅QPEAS.用红外光谱、核磁共振氢谱等仪器对产物结构进行了表征.QPEAS乳化后得到透明乳液,乳液平均粒径为42.0 nm.耐高温性测试表明:QPEAS乳液耐高温、防破乳,可用于溢流机整理.其用于棉织物后整理能明显降低织物的弯曲刚度,提高织物亲水性(静态吸水时间仅1.52～1.77 s),对织物白度和透气性影响不大.     

织物用聚醚氨基硅柔软剂的制备及应用

以端含氢硅油(PHMS)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料,在氯铂酸催化作用下,通过硅氢化加成反应制得聚醚环氧硅油中间体(PESO),再与聚醚胺(ED-900)进行氨解开环反应,制备了一种新型聚醚氨基硅(PEAS)。利用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(~1H-NMR)、纳米粒度仪、Zeta电位分析仪和扫描电镜(SEM)对PEAS及其乳液进行表征和纤维表面的成膜性分析,考察了PEAS乳液的pH值、乳液用量及焙烘温度对棉织物应用性能的影响。结果表明,PEAS乳液平均粒径184.7 nm,Zeta电位+34.7mV,其在织物纤维表面具有良好的成膜性。当PEAS乳液pH=6,乳液质量浓度为15 g/L,焙烘温度为160℃时,整理织物的柔软性和亲水性提高,白度基本不变。     

超支化氨基改性聚硅氧烷的制备及应用研究

以双端环氧基聚硅氧烷和二乙烯三胺为原料,通过环氧基与胺基的亲核开环反应,合成超支化氨基改性聚硅氧烷,制备改性乳液,并将其应用于棉织物整理.研究了整理工艺条件对整理织物性能的影响,优化了整理工艺,测定了整理织物性能.结果表明:改性乳液稳定、不漂油,平均粒径为56 nm;当超支化氨基改性聚硅氧烷整理剂(固含量30%)用量12 g/L、焙烘温度130℃、焙烘时间60 s时,整理织物积分面积值为0.483,积分面积值减少率为71.5%,润湿时间为12.6 s;与嵌段型聚醚氨基改性硅油相比,改性乳液整理织物的亲水性和白度与之相当,柔软性明显提高;与氨基硅油相比,改性乳液整理织物的柔软性与之相当,但亲水性和白度明显提高.     

水溶性硅蜡的合成及应用

以含氢硅油(PHMS)、1-十八碳烯(ODE)和甲基封端的烯丙基聚氧乙烯醚(AEM)为原料,通过硅氢化加成反应,用长链烷基和聚醚基对硅油改性,以合成水溶性硅蜡(POA)。通过红外光谱、光学显微镜对POA的结构、成膜形貌以及应用性能进行研究。结果表明,当n(ODE)∶n(AEM)=2∶8,乳液质量分数为1.5%,焙烘温度为160℃时,经POA乳液处理的棉织物,其柔软性、吸湿抗静电性、滑感等均有所改善。     

纯丙乳液聚合及应用研究

采用种子乳液聚合法合成了丙烯酸酯乳液,研究了反应时间、反应温度、乳化剂用量等因素对纯丙乳液聚合的影响;优化合成工艺为:乳化剂[m(OP-10):m(LAS)=2∶1]用量0.77%(对乳液质量),80℃滴加60 min,保温45 min.将该纯丙乳液应用于织物的涂料印花中,筛选了交联单体,讨论了焙烘时间、焙烘温度等对织物印花效果的影响,优选出最佳应用工艺:TM-200用量2.897 0%(对单体总质量),130℃焙烘180 s.在此工艺下处理的织物耐摩擦牢度、耐洗色牢度均较好.     

含硫元素氮磷阻燃剂的合成及应用

以双三羟甲基丙烷(DTMP)、三氯氧磷(PO)和硫脲为原料,合成阻燃剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯硫脲盐。以乙醇为溶剂配制整理剂,对腈纶进行阻燃整理,以腈纶的损毁炭长为主要参考指标,考察了物质的量比、反应温度及反应时间的影响。试验确定了较佳的合成条件:n(硫脲)∶n(DTMP)=2∶1,反应温度80℃,反应时间4 h。同时,探讨了整理剂用量、焙烘温度、焙烘时间对腈纶阻燃效果、白度、断裂强力的影响。优化的工艺条件:整理剂用量200 g/L、焙烘温度80℃、焙烘时间3 min,阻燃效果达到国标B1级,并保留了较高的断裂强力和白度。     

新型氟代聚丙烯酸酯乳液合成与应用性能研究

在阳离子或非离子表面活性剂和水溶性引发剂的作用下,将全氟烷基乙基丙烯酸酯与甲基丙烯酸C12-18醇酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯及丙烯酸羟丙酯乳液共聚,制备长碳链阳离子氟代聚丙烯酸酯(FSLDH)乳液,采用红外光谱和核磁共振氢谱对其主组分结构进行了表征,并用透射电镜和Zeta电位分析仪对FSLDH乳液的粒径形态、分布和Zeta电位进行了分析,探讨了FSLDH乳液用量、焙烘温度及时间等对FSLDH乳液的拒水拒油性能的影响。结果表明,FSLDH乳液能使处理后棉针织物的拒水拒油性明显增加;当FSLDH乳液用量达到5g(100g水中)时,经FSLDH乳液处理后的棉针织物,其拒水等级达到90分、静态接触角达到144.9°、拒油等级为5级,但FSLDH用量增加,会导致织物的弯曲刚度有所增加,从而使其柔软性能下降;用FSLDH乳液整理棉针织物时,100℃预烘5min后,最佳焙烘温度为170℃,焙烘时间为3min。     

聚醚嵌段氨基改性有机硅平滑剂的合成与应用

采用双端羟基硅氧烷和环氧氯丙烷为原料合成双端环氧基硅氧烷,再与氨基聚醚反应合成聚醚嵌段氨基改性有机硅平滑剂,并用红外光谱表征结构.研究了平滑剂配比、整理剂pH和用量等因素对整理织物平滑性、亲水性和白度的影响.结果表明:n(双端环氧基硅氧烷)∶n(氨基聚醚)=1∶2所得产物乳化后,在pH=5,用量为20 g/L时有较好的整理效果.与市售3种平滑剂相比,在相同使用成本情况下,对织物进行整理,新合成的平滑剂性能优良.     

Al-Zr-SiO2固体酸催化大豆油环氧化的研究

以Al-Zr-SiO_2固体酸为催化剂制备环氧大豆油,考察反应时间、催化剂用量、反应温度、n(H_2O_2)∶n(双键)对环氧化反应的影响,并通过响应面试验对环氧化反应工艺条件进行优化。得到环氧化反应最佳工艺参数为,大豆油∶甲酸∶过氧化氢=1∶0.5∶2.5(摩尔比),Al-Zr-SiO_2固体酸催化剂用量为0.8%,反应温度为70℃,反应时间为4 h,在该条件下所得大豆油的环氧值为6.57%。     

环氧双封端硅油的合成

以八甲基环四硅氧烷(D4)、端环氧双封头(F2D2)为原料,在四甲基氢氧化铵(TMAH)的催化作用下,合成了环氧双封端硅油.研究了反应物配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对产品性能的影响,并用红外光谱对产物进行了结构表征.结果表明:当预先设定n(D4)∶n(F2D2)=20∶1时,最佳反应温度为110℃,反应时间为4.5 h,催化剂用量为0.045%,合成的环氧双封端硅油粘度为380m Pa·s,环氧值为0.019 0 mol/100 g,D4转化率为80.98%.并在最佳反应温度、反应时间、催化剂用量下,选取不同的反应物配比,合成出一系列不同分子质量的环氧双封端硅油,用以制备不同用途的三元共聚有机硅.     

聚丙烯酸酯无皂乳液粘合剂的合成及应用

将聚丙烯酸酯无皂乳液粘合剂采用涂料轧染的方法应用于织物的涂料染色.分析了影响织物性能的因素,通过改变粘合剂用量、功能单体用量、焙烘温度和时间等,确定了优化工艺:当甲基丙烯酸(MAA)用量为10%(对单体总质量),丙烯酸羟乙酯(HEA)用量为3.0%(对单体总质量),软单体丙烯酸丁酯(BA)与硬单体甲基丙烯酸甲酯(MMA)质量比[即m(BA)∶m(MMA)]为7∶3时,可以得到最佳粘合剂.选择涂料染色工艺为:织物浸轧染液(室温,粘合剂40 g/L,二浸二轧,轧余率70%)→预烘(80℃,3 min)→焙烘(150℃,3 min).     

功能性有机硅织物整理剂的开发

以含氢硅油(PHMS)、1-十六碳烯(HDE)和烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯环氧聚醚(PGAGE)为原料,通过硅氢化加成反应,合成中间体长链烷基环氧聚醚硅油(PHP);再用N,N-二甲基乙二胺(DMEDA)对PHP进行胺解开环,合成一种季铵化长链烷基聚醚硅油(QPHPD),将QPHPD与氨基硅油(ASO-1-0.3)进行复配制得ASO-QPHPD硅乳。分别通过红外光谱、纳米粒度仪对QPHPD及其氨基硅乳进行了结构表征并测试其物化性能,并考察了ASO-QPHPD硅乳在织物上的应用性能。结果表明,当HDE与PGAGE摩尔比为7∶3、ASO-1-0.3和QPHPD质量比为6∶4、乳液用量为1.5%时,此时乳液整理的织物柔软性、滑感均有一定的提高且白度不变,并具有较好的耐洗性。     

棉织物的氨基封端超支化合物免烫整理

为降低多元羧酸抗皱整理中织物的强力损失,采用氨基封端超支化合物(HBP-NH<,2>)对棉织物进行改性处理.探讨了改性剂用量及改性工艺对柠檬酸、次亚磷酸钠用量和焙烘温度的影响.结果表明,氨基封端化合物对棉织物的改性不仅可以提高免烫整理织物的断裂强力保留率和折皱回复角,而且可以降低焙烘温度,减少柠檬酸和催化剂的用量.     

聚氨酯改性有机硅阴离子乳液的合成及应用

以十二烷基苯磺酸为阴离子乳化剂和催化剂,脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9为非离子乳化剂,将含氨烃基偶联剂与有机硅单体进行乳液共聚,再加入聚氨酯预聚体进行改性,得到阴离子型聚氨酯改性有机硅乳液。通过红外光谱表征了产物结构,探讨了n(NCO)∶n(OH)、PPG分子质量、偶联剂KH550用量以及预聚体用量对产物性能的影响,优化工艺为:n(NCO)∶n(OH)=2.0∶1,PPG分子质量1 000,KH550用量3.5%(对D4质量),预聚体用量5%(对有机硅乳液总质量)。将该嵌段硅油应用在T/R混纺织物上,结果表明:聚氨酯改性后的有机硅阴离子乳液具有一定的防水性和优异的回弹性。     

氨基聚醚硅油SEA的制备及其应用

为克服氨基硅油乳液整理后的织物疏水、不吸汗、穿着舒适感差等问题,本文以八甲基环四硅氧烷（D4）、1,3-二缩水甘油醚氧基丙基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷（GP-600）和端氨基聚醚（ED600）为原料制备一种新型氨基聚醚硅油SEA,并将其用于纯棉织物的柔软整理。探讨在不同焙烘温度、不同预烘温度和不同柔软剂用量整理工艺条件下对织物整理效果的影响。结果表明,柔软剂用量为5g/L,预烘温度为90℃,焙烘温度为130℃,整理后织物白度、柔软性、亲水性效果最好。     

超支化阳离子抗静电剂的合成及性能研究

以改性超支化聚酯(WHBP)、丙烯酰胺(AM)和烯丙基缩水甘油醚(AGE)为原料,过硫酸铵为引发剂,合成一种高分子型超支化阳离子抗静电剂P(WHBP-AM-AGE).探讨了影响抗静电剂P(WHBP-AM-AGE)性能的主要因素.优化工艺为:m(AM)∶m(AGE)∶m(WHBP)=1∶1∶2,反应温度80℃,反应时间5 h,引发剂用量1.5%(对单体质量).并将此抗静电剂应用于涤纶织物,研究了抗静电剂用量、焙烘温度和焙烘时间对抗静电性能的影响,结果表明,当抗静电剂用量为25 g/L,焙烘温度为170℃,焙烘时间为2 min时,感应静电压为0.13 kV,半衰期为0.09 s;水洗10次后,感应静电压为0.48 kV,半衰期为0.56 s.对整理后及水洗后织物的SEM和XPS测试表明,所合成的抗静电剂具有良好的耐久性.     

聚丙烯酸酯类无氟防水剂的制备与应用

为优化聚丙烯酸酯类无氟防水剂配方,研究聚乙烯吡咯烷酮、甲基丙烯酸羟乙酯、烷基烯酮二聚体用量及热固温度对防水性能的影响。对聚丙烯酸酯类无氟防水剂乳液的稳定性、织物防水性、织物与水的接触角等性能进行表征,得出优化制备配方及整理工艺。结果表明:当丙烯酸十八酯(SA)用量为75.00%(对单体总质量,下同)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)用量为15%、烷基烯酮二聚体(AKD)用量为10%、乳化剂(十八烷基三甲基溴化铵、AEO-9质量比3∶11)用量为8.75%、保护胶体聚乙烯吡咯烷酮(K30)用量为1.25%时,单体转化率可达95%以上;当焙烘温度为185～190℃、焙烘时间为5 min时,整理织物的防水性能达4.5级,表面静态接触角达138°。     

线性双端环氧基FB-450聚醚硅氧烷的合成

以含氢双封头和端环氧基烯丙基聚醚为原料,在氯铂酸的催化下,通过硅氢加成反应得到自乳化有机硅柔软剂的中间体线性双端环氧基FB-450聚醚硅氧烷。探究了反应物的物料比、反应时间、反应温度、催化剂用量、浓硫酸用量对硅氢键转化率的影响,并通过对产物进行表征,优化合成工艺。优化的合成工艺为:n(含氢双封头)∶n(端环氧基烯丙基聚醚)=1∶2.1,氯铂酸质量分数为0.2%,浓硫酸质量分数为0.2%,反应温度70℃,反应时间4.5 h,此时硅氢键的转化率为94.25%。     

多元羧酸抗皱整理剂的制备及应用

以柠檬酸和环氧氯丙烷为原料,制备了多元羧酸抗皱整理剂(PCA)。考察了柠檬酸和环氧氯丙烷物质的量之比、制备温度和时间对整理织物折皱回复角、白度和强降率的影响,确定了制备PCA的优化工艺参数,即:n(柠檬酸)∶n(环氧氯丙烷)为1∶0.8,制备温度110℃,制备时间2 h。将整理剂PCA用于棉织物抗皱整理工艺,考察了PCA和催化剂质量浓度、焙烘温度和焙烘时间对棉织物性能的影响,确定了优化的抗皱整理工艺条件,即:PCA质量浓度120 g/L,催化剂质量浓度30 g/L,焙烘温度180℃,焙烘时间6 min。经抗皱整理后,棉织物的折皱回复角为285°,白度76.3,强降率为38.94%。