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固体超强酸SO2-4/TiO2催化合成乙酸苯酯 总被引:3,自引:0,他引:3
以沉淀法制备了SO2-4/TiO2和SO2-4/ZrO2固体超强酸,采用Hammett指示剂对催化剂进行了表征。比较了不同催化剂对乙酸酐与苯酚直接酯化合成乙酸苯酯的催化活性,并考察了固体超强酸催化剂的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响。实验结果表明,SO2-4/TiO22固体超强酸具有较高的催化活性,最佳合成条件:SO2-4/TiO2于600 ℃焙烧4 h,固体超强酸SO2-4/TiO2用量为原料总质量的3%,原料乙酸酐与苯酚物质的量比为1.05∶1.00,反应温度(140~150) ℃,反应时间1.5 h,乙酸苯酯收率为98.0%。 相似文献
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以自制稀土改性固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,高效合成了二甲基丙烯酸丁二醇酯。比较了不同催化剂的催化活性,并考察了固体酸的制备条件及酯化反应条件对催化活性的影响,得到最佳合成条件为:SO2-4/TiO2/La3+于500 ℃下活化3 h,n(酸)∶n(醇)=2.8∶1,阻聚剂、催化剂质量分数分别为1.0%和1.2%,反应温度维持在120 ℃左右反应2 h左右,酯化率可达92.0%。 相似文献
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在铁锆氧化物中引入硅的氧化物,并用S2O2-8浸渍铁锆硅复合氧化物,制得较S2O2-8/Fe2O3-ZrO2(PSFZ)和SO2-4/Fe2O3-ZrO2-SiO2(SFZS)催化活性更强的固体酸催化剂S2O2-8/Fe2O3-ZrO2-SiO2(PSFZS),研究获得最佳制备条件。用马来酸酐与正己醇的酯化反应考察了催化剂活性。XRD和TEM结果表明,制备的催化剂S2O2-8对铁锆硅复合氧化物的促进作用明显好于SO2-4;SiO2 和Fe2O3的引入使催化剂呈现多孔结构,分散性好,其稳定性增加,催化活性提高;用该催化剂代替硫酸和对甲苯磺酸用于催化马来酸酐和正己醇的酯化反应,可得无色透明的酯化产物,3 h内酯化率达97.9%,分别比PSFZ和PSFZS催化剂提高约10%20%。 相似文献
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采用沉淀法制备SO2-4/ZrO2/USY催化剂,以氯乙酸和正丙醇为原料,催化合成氯乙酸正丙酯,考察反应时间、带水剂种类、带水剂用量、醇酸物质的量比及催化剂用量等因素对酯化反应的影响。结果表明,环己烷为氯乙酸正丙酯合成反应较适宜的带水剂,SO2-4/ZrO2/USY在酯化反应中具有良好的催化活性。在氯乙酸0.25 mol、n(醇)∶n(酸)=1.5、反应时间3.0 h、带水剂环己烷7.5 mL和催化剂用量1.0 g条件下,酯化率达95.72%。催化剂重复使用6次,酯化率仍可达94.91%,催化活性基本不变,具有良好的重复使用性能。SO2-4/ZrO2/USY具有反应条件温和、催化活性高、重复使用性能好和环境污染小等优点,具有较高的开发价值。 相似文献
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γ-Al2O3在CeO2-La2O3催化还原SO2中的作用 总被引:3,自引:0,他引:3
考察了反应温度对γ-Al2O3、CeO2-La2O3和CeO2-La2O3/γ-Al2O3催化CO还原SO2到单质硫活性的影响。采用XRD表征了催化剂反应前后的物相变化。结果表明,温度过低或过高均不利于γ-Al2O3催化CO还原SO2的反应。γ-Al2O3的介入提高了CeO2和La2O3的分散性,使Redox 和COS两种反应机理在同一催化剂上的协同作用增强,使CeO2-La2O3/γ-Al2O3在催化还原SO2的反应中具有更低的反应温度和更高的活性。 相似文献
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以癸二酸和正己醇为原料,固体超强酸S2O2-8/TiO2 为催化剂合成了低温增塑剂癸二酸二正己酯。考察影响反应的各种因素,最佳反应条件为:癸二酸用量0.05 mol,醇酸物质的量比为2.4,催化剂用量0.5 g,带水剂环己烷5 mL,反应时间2.0 h,酯化率达89.7%,表明固体超强酸S2O2-8/TiO2 是合成癸二酸二正己酯的优良催化剂。 相似文献
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研究了固体超强酸La3+-SO2-4/TiO2催化衣康酸与正丁醇合成衣康酸二丁酯的酯化反应,考察了催化剂种类,确定以La3+-SO2-4/TiO2为催化剂,催化剂La3+-SO2-4/TiO2的最佳焙烧温度为450 ℃。并考察反应物配比、催化剂用量和反应时间等因素对酯化反应的影响,确定最佳工艺条件:n(衣康酸)∶n(正丁醇)=1∶3,催化剂用量为反应物总质量的4.5%,反应时间3.0 h。在该条件下,衣康酸转化率达95.7%,产物衣康酸二丁酯收率为93.3%。并对La3+-SO2-4/TiO2的重复使用性能进行考察,结果表明,与La3+-SO2-4/TiO2相比,La3+-SO2-4/TiO2重复使用5次后,仍具有较高的催化活性,衣康酸转化率为92.3%,衣康酸二丁酯收率90.8%,说明稀土元素La的添加对于增加固体超强酸的寿命起了主要作用。 相似文献
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以硝酸锆为锆源、硝酸铝为铝源,采用共沉淀法制备了Al2O3-ZrO2复合载体,通过MoO3改性和H2SO4浸渍法制备了MoO3改性的SO42-/Al2O3-ZrO2催化剂。用XRD和FT-IR对催化剂进行表征,用元素分析仪测定硫含量,用乙酸和正丁醇的酯化反应对其催化活性进行考察。结果发现,当MoO3添加质量分数达12.0%时,出现MoO3衍射峰,表明适当的MoO3可以单层分布在催化剂表面,从而稳定SO42-的存在。FT-IR分析结果表明,催化剂具有固体酸的特征峰。在MoO3添加质量分数为8.0%和焙烧温度650 ℃时,催化剂的催化活性达最大值,催化活性与硫含量的增加不一致。 相似文献
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固体超强酸Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯 总被引:4,自引:0,他引:4
制备固体超强酸催化剂Tm-SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明, Tm-SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94.4%,柠檬酸三丁酯选择性为99.2%,产率达93.6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93.1%。Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1.5%。 相似文献
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季戊四醇衍生物分子具有高度对称性,在科研和工业领域用途广泛。季戊四醇与氯乙酸缩合反应,由于季戊四醇的溶解局限性,难以实现溶液合成。在无溶剂条件下,以SO42-/TiO2-SnO2固体超强酸为催化剂,通过熔融-固相酯化法进行季戊四醇四氯乙酸酯的合成,考察催化剂用量、反应物物质的量比、反应时间和反应温度等对酯化反应的影响。结果表明,在催化剂用量为反应物总质量的4%、n(季戊四醇)∶n(氯乙酸)=1∶4.2、反应温度170 ℃和反应时间6 h条件下,季戊四醇四氯乙酸酯产率为98.7%。对产物进行了IR和1H NMR表征。 相似文献
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自制了一种新型固体酸催化剂SO2-4-MoO3-TiO2。红外光谱分析表明,其表面具有强酸中心。由其吸附吡啶的红外光谱表明,这种新型固体酸催化剂的表面主要存在B酸点。该催化剂对合成联苯乙酸乙酯的反应催化活性高,联苯乙酸转化率可达92%,而且回收容易,重复使用性能好。考察了反应条件的影响,获得了该反应的优化条件。 相似文献
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以NaOH、正硅酸乙酯和乙醇为原料,经溶胶-凝胶法制备新型固体碱催化剂(Na/SiO2),用于催化大豆油与甲醇的酯交换反应制备生物柴油,研究催化剂焙烧温度、n(NaOH)∶n(SiO2)、n(甲醇)∶n(大豆油)、催化剂用量和反应时间对产率的影响以及催化剂的稳定性。结果表明,固体碱催化剂Na/SiO2在大豆油与甲醇的酯交换反应中具有较高的催化活性,在催化剂焙烧温度600 ℃、n(NaOH)∶n(SiO2)=2∶1、n(甲醇)∶n(大豆油)=15∶1、催化剂用量为大豆油质量的7%和反应时间3 h的条件下,脂肪酸甲酯产率可达97.42%,催化剂在稳定性试验中呈现出优良的稳定性。 相似文献
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针对目前制备松香季戊四醇酯的催化剂毒性较强或成本昂贵,且所需能耗大等问题,本文以高效、无毒、绿色环保、廉价的羧酸盐和碱性盐类化合物为催化剂催化松香和季戊四醇酯化反应合成松香季戊四醇酯,考察了催化剂种类和用量、n(松香)∶n(季戊四醇)、反应时间和反应温度等因素对酯化反应的影响,得出较佳的反应条件,即n(松香)∶n(季戊四醇)为1∶0.25、松香30.0g、催化剂硬脂酸锌为松香质量的0.20%、反应时间7h、反应温度250℃。在上述条件下,所得产物松香季戊四醇酯的酸值为18.07mg/g、软化点为94.7℃、色泽为9~10(铁钴法)。同传统催化剂氧化锌相比,在不使用其他助剂的情况下,所得产物色泽浅、软化点和酸值较低,且反应具有催化剂用量少、反应温度低、无需分离催化剂等优点。 相似文献
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Cu/ZrO2催化剂用于二乙醇胺脱氢合成亚氨基二乙酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用共沉淀法制备的Cu/ZrO2催化剂进行二乙醇胺催化脱氢合成亚氨基二乙酸,分别考察了催化剂用量、原料配比、反应温度、反应压力和反应时间等因素对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:二乙醇胺68.5 g、去离子水140 g、催化剂的加入量为二乙醇胺质量的20%、n(氢氧化钠)∶n(二乙醇胺)=2.3∶1、反应温度170 ℃、反应压力0.8 MPa和反应时间5 h。在此条件下,亚氨基二乙酸收率可达92.3%。催化剂经重复使用8次后,亚氨基二乙酸收率仍然保持在90%以上。 相似文献