纳米氧化铁催化合成对叔丁基苯酚的研究

以自制的纳米氧化铁为催化剂,用叔丁基氯和苯酚为原料合成了对叔丁基苯酚。探讨了催化剂烘培温度、催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素对反应的影响。实验结果表明:350°C下焙烧3 h的纳米氧化铁对苯酚的叔丁基化反应具有很高的催化活性。在催化剂加入量为2g、n(叔丁基氯)∶n(苯酚)=1∶1.2、反应温度50°C、反应时间2 h的条件下,生成对叔丁基苯酚的收率可达76.3%。     

催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸

以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,醋酸钴做催化剂,醋酸为溶剂,研究了常压条件下合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的速率常数和反应级数。确定了PTBT的反应级数(n=1),速率常数(k=4 6×10-3min-1)。在常压条件下反应8h,PTBA的收率达到89%。在加压条件下反应0 5h,收率95%。同时研究了无醋酸溶剂的PTBT氧化反应,收率65 4%。     

微波法合成5-叔丁基连苯三酚

以焦性没食子酸与叔丁醇为原料,在磷酸条件下,微波催化合成5-叔丁基连苯三酚。通过正交实验得出合成5-叔丁基连苯三酚的优化条件为:n(连苯三酚)∶n(叔丁醇)=5∶8,反应时间为7 min,反应强度为中低火(231 W),收率达56.2%。     

液相氧化对叔丁基甲苯合成对叔丁基苯甲酸

以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,醋酸钴为催化剂,无溶剂液相氧化法合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)。引发剂乙醛明显缩短了诱导期;反应的适宜温度为170℃,反应100 min后PTBA收率为50%,其选择性为98%;确定了170℃时反应级数n为一级,仅与PTBT浓度有关,速率常数k=21.7×10-3min-1。     

抗氧剂626合成新工艺研究

以四正丁基溴化铵为催化剂,将2,4-二叔丁基苯酚甲苯溶液滴加到三氯化磷甲苯溶液中,反应生成的中间体再与季戊四醇反应生成抗氧剂626即双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯.研究了催化剂、反应溶剂、投料比、反应温度、反应时间和结晶溶剂对产品收率的影响.投料比为n(二叔丁基苯酚):n(三氯化磷):n(季戊四醇)=:2...     

2，6-二叔丁基对仲丁基酚的合成

以磺酸阳离子树脂为催化剂,以对仲丁基苯酚和异丁烯为原料合成了2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚。探讨了不同催化剂、反应温度、反应时间、物料配比和催化剂用量对反应的影响。最优的反应条件:催化剂的质量分数为3%～5%(以对仲丁基苯酚质量计,下同),n(对仲丁基苯酚)∶n(异丁烯)=1∶2,反应温度90～100℃,反应压力0.15～0.2 MPa,反应时间4 h,在该条件下,产物选择性达95%以上,精馏分离得到色谱纯度大于97.5%的2,6-二叔丁基对仲丁基苯酚,总收率达95%以上。     

高剪切反应器中对叔丁基甲苯氧化过程的研究

高剪切反应器能够高效地将一相或多相反应物均匀分布到另一个连续相中,瞬间实现多相反应物的微米级混合,加快反应速度,提高原料利用率。文中以原料对叔丁基甲苯(PTBT)自身为溶剂,氧气为氧化剂,醋酸钴为催化剂,反应产物对叔丁基苯甲酸(PTBBA)为引发剂,在高剪切反应器中常压合成对叔丁基苯甲酸。结果表明:高剪切可显著提高反应的转化率与选择性,缩短反应时间,所得适宜的氧化条件:反应温度160℃,反应5 h后,其收率为56.8%,选择性为92.1%。确定了160℃时PTBT氧化过程为一级反应,反应速率仅与对叔丁基甲苯的浓度有关,速率常数k=4.10×10-3min-1。     

杂多酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚

以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。     

3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛的合成研究

以冰乙酸为溶剂,以5-叔丁基-2-羟基苯甲醛和溴素为原料,合成了3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛。考察了溶剂、反应温度、物料比、反应时间等对3-溴-5-叔丁基-2-羟基苯甲醛收率的影响,合成的优化工艺条件为:n(5-叔丁基-2-羟基苯甲醛)∶n(溴素)=1∶1.1,反应温度60℃,反应时间10 h,在此工艺下,收率可达到88.2%,产品经MS、1H NMR确认。     

紫外线吸收剂水杨酸对-叔丁基苯酯的合成

以水杨酸和对-叔丁基苯酚为原料合成水杨酸对-叔丁基苯酯,研究了反应温度、反应时间、原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件.合成水杨酸对-叔丁基苯酯的最适宜的工艺条件是:反应温度90℃、反应时间4 h、n(水杨酸):n(对叔丁基苯酚)为1:1.25,n(水杨酸):n(三氯氧磷)为1:0.58,水杨酸对-叔丁基苯酯的产品收率可达到98.55%以上,产品纯度(质量分数)达到98.5%.     

微波辐射合成苯甲酸

以苯甲醛为原料,KMnO4为氧化剂,在微波辐射下相转移催化合成了苯甲酸。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂等条件对反应的影响,实验结果表明,反应的最佳条件为：苯甲醛0．04mol,微波功率750W,辐射时间10min,四丁基溴化铵1．0g,碳酸钠4．0g,高锰酸钾42g,产率可达77.9％。     

微波法合成1H-1,2,3-三氮唑

以苯并三氮唑为原料,以高锰酸钾为氧化剂,水为溶剂在105℃下氧化,以66 7%的收率制得1,2,3 三氮唑 4,5 二羧酸,然后微波脱羧制得1H 1,2,3 三氮唑,总收率达到64 7%。尤其在脱羧反应中,与常规方法相比,反应时间由6h缩短为6min,收率由65%提高到97%。总收率由43 4%提高至64 7%。产品用1HNMR、13CNMR、IR以及MS表征。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成丁二酸二乙酯

采用微波辐射技术，用对甲苯磺酸作催化剂，以无水乙醇和丁二酸直接合成丁二酸二乙酯。最佳条件：醇酸摩尔比为6：1，催化剂用量为0.8g（丁二酸11.8g)。在此条件下微波辐射时间为20min。酯化率便可达95.8%。且通过实验发现，微波辐射时的反应速度远大于常规加热法。     

微波辐射下无溶剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以硫酸氢钾为催化剂,不用溶剂,合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。考察了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在环己酮用量0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量为反应物总质量的1.25%,微波功率450 W,辐射时间10 min条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率可达79.2%,催化剂重复使用4次仍保持较高活性。     

微波辐射相转移催化合成丙酸苄酯

以三氧化二铝担载羧酸钾 ,以四丁基溴化铵 (TBAB)为相转移催化剂 ,采用微波辐射干反应技术 ,丙酸钾和氯苄直接酯化合成丙酸苄酯 ,最佳反应条件为 :羧酸钾 0 1mol,氯代烷 0 1 2mol,TBAB1 5mmol,微波功率 40 0W ,微波辐射时间 3 2min ,产率 92 %。利用上述条件合成了丁酸苄酯、苯乙酸苄酯、丙酸辛酯和丁酸辛酯 ,产率为 87%～ 90 %。     

月桂醇硫酸钠催化合成苯甲酸

在相转移催化下用高锰酸钾氧化甲苯合成苯甲酸。本文对影响反应的因素如催化剂用量、原料摩尔比、水用量、反应时间、反应温度等进行了研究,并通过正交实验确定了最佳反应条件。     

低温条件下微波对钾长石溶出性能影响的微观机理分析

目前利用钾长石提钾的工艺研究多为过程复杂且能量损耗较大,本文提出了一种利用微波辐射协助水热反应提钾的新方法。采用微波辐射预处理钾长石粉末,加热迅速,再通过低温条件下的水热反应体系溶出钾离子,对此过程中微波辐射时间,微波辐射功率因素对钾溶出率的影响进行研究,并通过SEM、XRD等表征手段对反应后滤渣进行微观分析。优化工艺条件可以得出,在微波辐射功率600W、微波辐射时间15min、水热反应时间180min、水热反应温度180℃时效果最佳。研究结果表明:最优条件下,钾的溶出率达92%;微波辐射使钾长石预处理后表面发生变化,生成K_0.85Na_0.15AlSiO₄等产物,提高了钾长石的溶出性能;反应生成水羟方钠石[Na₈Al₆Si₆O₂₄(OH)₂(H₂O)₂];有效节约了反应时间和反应过程中的能量损耗。     

微波辐射在香豆素合成中的应用研究

以水杨醛和乙酸酐为原料,无水氟化钾为催化剂,在微波辐射下合成香豆素,当水杨醛:乙酸酐:氟化钾=0.1:0.32:0.18时,采用480W微波辐射10 min。香豆素产率可达91％以上,较传统方法有反应时间短、产率高的特点。     

超声波辅助高锰酸钾氧化环己醇合成己二酸

在超声波作用下,用高锰酸钾氧化环己醇的方法合成己二酸,探讨了高锰酸钾与环己醇的比例、反应环境的酸碱性、反应温度、反应时间及后处理程序对己二酸产率的影响。环己醇用量为2.6mL,高锰酸钾用量为15g,反应温度为75℃,反应时间为40min,指定后处理程序,己二酸的产率达到85%。最佳实验条件下的产率比一般实验教材高出20%,且实验平稳、安全、实验重现性较好。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。     

微波合成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的研究

采用微波辐射的方法,以2-巯基苯并噻唑为次磺酸捕捉剂,对青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯开环生成氮杂环丁酮二硫代苯并噻唑的反应条件进行优化。结果表明,最佳的反应条件为：青霉素G亚砜对-甲氧基苄基酯、2-巯基苯并噻唑物质的摩尔比为1∶1.1,甲苯10 mL,反应温度140℃,微波辐射功率720 W,辐射时间4 min,此时产率89.80%,与普通加热反应相比,反应时间缩短至4 min。