对叔丁基甲苯氧化合成对叔丁基苯甲酸

采用自制鼓泡反应器,以乙酰丙酮钴(Ⅱ)为催化剂、空气为氧化剂,常压下研究了对叔丁基甲苯(PTBT)液相无溶剂氧化合成对叔丁基苯甲酸( PTBA)的反应过程;基于氧化产物分布,分析了PTBT的氧化反应机理与历程,认为氧化反应为串联反应;考察了空气流量、催化剂用量和反应温度等因素的影响,确定了氧化过程的最佳工艺条件为空气流量150 mL/min、反应温度150℃、催化剂Co含量占原料质量的0.003％,在此条件下反应8h,PTBT转化率和PTBA的收率分别为54.9％和 94.8％.     

液相氧化对叔丁基甲苯合成对叔丁基苯甲酸

以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,醋酸钴为催化剂,无溶剂液相氧化法合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)。引发剂乙醛明显缩短了诱导期;反应的适宜温度为170℃,反应100 min后PTBA收率为50%,其选择性为98%;确定了170℃时反应级数n为一级,仅与PTBT浓度有关,速率常数k=21.7×10-3min-1。     

微波辐射合成苯甲酸

以苯甲醛为原料,KMnO4为氧化剂,在微波辐射下相转移催化合成了苯甲酸。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂等条件对反应的影响,实验结果表明,反应的最佳条件为：苯甲醛0．04mol,微波功率750W,辐射时间10min,四丁基溴化铵1．0g,碳酸钠4．0g,高锰酸钾42g,产率可达77.9％。     

催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸

以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,醋酸钴做催化剂,醋酸为溶剂,研究了常压条件下合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的速率常数和反应级数。确定了PTBT的反应级数(n=1),速率常数(k=4 6×10-3min-1)。在常压条件下反应8h,PTBA的收率达到89%。在加压条件下反应0 5h,收率95%。同时研究了无醋酸溶剂的PTBT氧化反应,收率65 4%。     

微波辐射相转移催化合成苯甲酸苄酯

采用微波辐射反应技术,利用相转移催化剂,将苯甲酸转化为苯甲酸钠后,在无有机溶剂和无机载体的条件下与氯化苄直接酯化合成苯甲酸苄酯。结果发现,当微波输出功率为350W,辐射时间为3min,相转移催化剂为四丁基溴化铵(TBAB),苯甲酸钠与氯化苄配比为1 0:1 6(mol/mol)、与TBAB配比为25 0∶1 3(mol/mol)时,收率可达99 9%。     

硝酸氧化法合成对叔丁基苯甲酸

报道了以硝酸为氧化剂,把对叔丁基甲苯氧化成对叔丁基苯甲酸的新方法。在初步实验的基础上,对硝酸浓度、反应温度、反应时间等因素进行了正交实验,找到了反应的最佳条件。该方法工艺简单可行,成本较已有生产方法降低,适合于工业化生产。     

微波辐射相转移催化合成苯甲酸正丁酯

研究了在四丁基溴化铵催化下，采用微波辐射由苯甲酸钠和溴代正丁烷发生亲核取代反应合成苯甲酸正丁酯。讨论了微波辐射功率、辐射时间、原料配比及催化剂用量等对酯化反应的影响。结果表明：当n（苯甲酸钠）：n（溴代正丁烷）：n（四丁基溴化铵）为1．0：3．0：0．3时，采用280W微波辐射55min，苯甲酸正丁酯的产率可达93．4％。     

微波辐射法合成对羟基苯甲酸丁酯

以对羟基苯甲酸与正丁醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,采用微波辐射法合成了对羟基苯甲酸丁酯。确定最优合成条件为:对羟基苯甲酸10.00 g、n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1∶3、催化剂用量0.9 g、微波辐射功率500W、微波辐射温度128℃、微波辐射时间30 min,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯产率可达91.3%。     

微波相转移催化快速合成苯甲酸

在相转移催化剂存在下 ,使用微波辐射快速合成了苯甲酸。该方法反应条件温和、操作简便 ,反应 1 5 min产率可达 85 % ,后处理不用脱色和重结晶就能得到白色的苯甲酸晶体。     

微波辐射硫酸氢钠催化合成对羟基苯甲酸异丙酯

在微波辐射下,以一水合硫酸氢钠为催化剂,对羟基苯甲酸和异丙醇为原料,合成对羟基苯甲酸异丙酯。研究了微波功率、原料配比、反应时间对酯化的影响。结果表明,当微波辐射功率为450 W,n(对羟基苯甲酸)∶n(异丙醇)∶n(一水合硫酸氢钠)=1.0∶3.0∶0.145,反应时间18 min时,酯化率达92.6%。     

几种微波化学合成聚天冬氨酸体系的比较

研究了采用微波辐射化学合成聚天冬氨酸的方法。通过比较几种体系的产品收率,^1H NMR谱图,阻垢性能,原料成本和原子经济性,确定用作水处理剂为目的,最佳的微波化学合成体系为马来酐和氨水反应体系。     

微波辐射磷钨酸催化合成苯甲酸乙酯

以磷钨酸为催化剂,利用微波辐射技术合成了苯甲酸乙酯。通过单因素实验和正交实验研究了各反应因素对酯化率的影响,确定了最佳反应条件：磷钨酸4.0 g,微波辐射功率350 W,辐射时间为40 min,苯甲酸0.05 mol,无水乙醇0.4 mol,苯5 mL。在此条件下,酯化率可达97.24%。     

在微波辐射下过氧乙酸氧化合成壬二酸

以油酸为原料，50％（质量分数）的过氧化氢为氧化剂，在异丙醇作为助催化剂的条件下，采用钨酸作为催化剂合成中问产物9，10-二羟基硬脂酸，当除去溶剂后，加入自制的过氧乙酸，在微波下反应60min后，采用热水萃取，收率可以达到70、5％，纯度可以达到97．76％。当反应时间达到120min时，收率可以达到74．6％。     

微波辐照二氯乙酸甲酯制备乙醛酸

利用微波辐照二氯乙酸甲酯制备乙醛酸,研究了微波功率、辐照时间对乙醛酸产率的影响,并与常规热反应进行了比较。研究结果表明,微波辐照所得乙醛酸的产率与常规加热法相近,但反应速率显著提高。当乙醛酸产率达到68%左右,常规热反应需要48h,利用400W微波辐照8h就可完成。在相同反应时间下,乙醛酸的产率随微波功率增大而增加。     

微波辐射二甲苯磺酸催化合成乙酸异戊酯的研究

介绍了一种在微波辐射条件下,以废弃溶剂中二甲苯磺化得二甲苯磺酸为催化剂,合成乙酸异戊酯的方法;探讨了不同反应条件对乙酸异戊酯酯化率的影响,实验结果表明:当微波辐射功率为400 W,催化剂用量为0.9 g(异戊醇的反应摩尔数为0.1 mol),异戊醇与乙酸摩尔比为1︰2.0,反应时间为10 min,乙酸异戊酯的酯化率可达95.7%。     

微波辐射分子筛催化合成乙酰水杨酸的研究

介绍了一种采用微波辐射技术、分子筛催化合成乙酰水杨酸的方法,探讨了不同反应条件对产物收率的影响,实验结果表明:当n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0、催化剂的用量为水杨酸质量的5%、微波辐射功率为200W、辐射时间为2.5min时,乙酰水杨酸的收率可达95.1%.     

微波合成聚天冬氨酸及其阻垢性能

以马来酸酐和乙酸铵为主要原料,加入适量的氢氧化钠,在微波的条件下合成了聚天冬氨酸（PASP）。对实验的机理进行了初步的探讨。同时还研究了反应中各因素对反应的影响,确立了反应的最佳试验条件：马来酸酐和乙酸铵的化学计量数之比是1：1．2。2450MHz微波输出功率为900W,辐射时间为15min。产品的阻垢性能与传统加热方法制备的产物性能接近。     

微波辐射法合成及改性聚乳酸研究进展

聚乳酸作为新兴生物材料,因具有优良生物及力学性能,已在农业、食品包装、医疗卫生等领域得到了广泛应用,但聚乳酸及其共聚物的生产工艺复杂,耗时长,能耗高,污染重,限制了聚乳酸材料的推广应用。文章综述了微波辐射技术在聚乳酸合成及改性中的应用研究进展。