2,3-二氢-2,7-二甲基苯并呋喃-6-羧酸的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用Bondapak C18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇 水为流动相,用外标法对2,3-二氢-2,7-二甲基苯并呋喃-6-羧酸有效成分进行分离和检测。本方法标准偏差≤0．4,变异系数小于0．4％,平均回收率为99．86％。     

3,4-二甲氧基-4'-氯-二苯酮高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用YWGC18柱和紫外可变波长检测器,以V(甲醇)∶V(水)=40∶60为流动相,用外标法对3,4-二甲氧基-4'-氯-二苯酮有效成分进行分离和检验。本方法标准偏差≤0.41,变异系数<0.48%,平均回收率为99.03%。     

高效液相色谱方法分离3,4-二甲基苯甲醛和2,3-二甲基苯甲醛

通过邻二甲苯与甲醛反应合成了3,4-二甲基氯化苄,用Sommelet反应合成了3,4-二甲基苯甲醛。利用液相色谱方法分析了3,4-二甲基苯甲醛合成过程中的异构体2,3-二甲基苯甲醛。色谱柱为C18柱(150 mm×4.6 mm,φ5λm),流动相为甲醇和水,柱温为30℃,流速为1.2 mL/min,线性梯度洗脱,紫外检测波长为280 nm。在此条件下,异构体2,3-二甲基苯甲醛与3,4-二甲基苯甲醛可以较好地分离。     

高效液相色谱法测定1-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐含量

该文报道了1-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐的高效液相色谱分析方法.该方法采用Diamonsil C18色谱柱,以甲醇/水(41/59)为流动相(每500ml流动相中含0.48g四丁基溴化铵),检测波长为238nm;线性范围4.46mg/L22.32mg/L(r=0.999994),回收率为99.50%-100.02%.     

高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的含量。色谱条件为ZORBAX -XDB-C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为水：甲醇：异丙醇（25＋60＋15）混合液,流量为1.0 mL·min-1,进样量20μL,调节检测波长为270 nm。在该方法下2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的线性范围为0.005~0.5 mg·mL-1（相关系数分别为0.9999, n=5;0.9999, n=5）。加标回收率分别在98.3%~101.8%和98.5%~101.0%之间,相对标准偏差（n=8）分别为1.35%和1.07%。所用的方法准确简便、重复性好,可作为2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚含量测定的有效方法。     

高效液相色谱法测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈

3,4-二氟苯腈是一种重要的中间体,目前合成方法有采用3,4-二氯苯腈为原料,通相转移催化制备,由此建立了反应过程中同时测定3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的高效液相色谱定量分析方法。以C18色谱柱为分离柱,70%甲醇水溶液为流动相;紫外检测波长设定为210 nm,可以实现反应液中这两种物质的同时检测。3,4-二氟苯腈和3,4-二氯苯腈的最低检出浓度分别为0.04和0.03μg/m L,线性范围分别为0.1~500和0.1~100μg/m L,方法的回收率为92%~106%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~2.5%。此外,进一步考察C18 SPE小柱富集微量3,4-二氯苯腈的方法,可以实现3,4-二氟苯腈粗品中3,4-二氯苯腈的含量分析,自制的3,4-二氟苯腈样品中,3,4-二氯苯腈的含量为0.2%,加标回收率为97%。     

高效液相色谱法测定甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮

文章建立快速测定甲基丙烯酸-2-羟基乙酯（HEMA）和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮（DMPA）的高效液相色谱分析方法。采用紫外/可见波长检测器,检测波长为220 nm;采用Waters XBridge C18柱;流动相为甲醇-水梯度洗脱,流量为1.0 mL/min。结果表明：HEMA和DMPA在0.5～200.0μg/mL和0.5～20.0μg/mL范围内均保持良好线性关系,相关系数（r）均在0.999以上,回收率在90%～110%之间,变异系数（RSD）小于0.5%。本方法准确、灵敏、快速、重复性好,能够在10 min内同时快速检测HEMA和DMPA两种物质。     

3，4-二甲氧基-4’-氯-二苯酮高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法,使用YWGC18柱和紫外可变波长检测器,以甲醇-水为流动相,用外标法对3,4-二甲氧基-4’-氯-二苯酮有效成分进行分离和检验。标准偏差≤0．41,变异系数〈0．48,平均回收率为99．03％     

4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析

介绍了4,6-二甲氧基-2-甲砜基嘧啶的高效液相色谱分析方法.使用C18液相色谱柱,以水:乙腈:甲醇(30:10:60)为流动相,在UV254nm下对其进行了定性定量分析.方法的标准偏差为0.25,变异系数为0.25%,回收率在99.25%～100.41%,线形相关系数为0.9999.     

反相高效液相色谱法测定农药中间体3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸及其主要杂质的含量

建立了反相高效液相色谱法测定农药中间体3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-甲酸和3-二氟甲基-1-甲基-1H-吡唑-4-羧酸酯含量方法.甲醇和20 mmol/L乙酸铵(pH 5.0)为流动相,采用HC-C18色谱柱,在波长240 nm处检测.该方法在12.387～1238.7 mg/L 3-二氟甲基-1-甲基-1H...     

用RP-HPLC法测定4-三氟甲基苯胺的纯度

建立了以乙腈-水为流动相,使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定4-三氟甲基苯胺纯度的分析方法,检测波长为254 nm,乙腈-水的比例为60∶40,柱温为室温。方法RSD=0.13%,加标回收率为99.3%~101.3%,最低检测限为0.01μg/mL。该方法操作简便、快速、准确。     

工业4-三氟甲基苯酚纯度的RP-HPLC分析

建立了以甲醇-水为流动相,使用C18柱进行分离的反向液相色谱法测定4-三氟甲基苯酚纯度的分析方法,检测波长为230 nm,甲醇-水的比例为70∶30,柱温为室温。RSD=0.15%,加标回收率为99.2%~101.9%,最低检测限为0.2μg/mL。该方法操作简便、快速、准确。     

气相色谱法检测消毒产品中的正丙醇与乙醇

使用HP-Plot Q色谱柱与FID检测器检测消毒剂中复配的正丙醇与乙醇含量,最大方法相对偏差(RSD)为2.14％,最小方法回收率为100.0％,乙醇与正丙醇的检出浓度为0.025％,是一种快速准确的一针检测法.     

气相色谱法测定地表水中的五氯苯

本文采用HP-5毛细柱气相色谱法,石油醚萃取等前处理手段,建立了地表水中五氯苯的测定方法。考察了萃取溶剂种类、不同色谱柱对分析结果的影响。当水样体积为250 mL时,检出限为0.003μg/L,平均加标回收率为93.84%,相对标准偏差为5.5%。该方法检出限低、线性良好、加标回收率高,且简便快速,是一种较好的五氯苯测定方法。     

1-(2-氯苯基)-5(4H)-四唑啉酮气相色谱法的分析研究

用 5 %OV - 17,长度为 2m的玻璃填充柱 ,以硝基苯为内标物 ,在 140℃柱温下 ,用FID检测器对 1 (2 氯苯基 ) 5 (4H ) 四唑啉酮进行定量分析。该方法变异系数为0 2 2 % ,平均回收率 99 8% ,线性相关系数为 0 99998     

反相色谱法测定银杏叶中的芦丁

采用反相高效液相色谱法测定银杏叶中芦丁的含量。样品经乙醇回流提取、浓缩后,用Eclipse SB-C18(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱分离样品,在检测器波长360nm,甲醇∶1.5%醋酸(体积比40∶60)为流动相,流速0.8mL/min,柱温30℃的条件下测定。该方法分离效果好,线性相关系数r=0.99987,平均回收率为98.69%,相对标准偏差为7.8%(n=5)。     

冬枣、金丝小枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯、三唑酮残留量测定

采用气相色谱测定枣中氯氰菊酯、氰戊菊酯和三唑酮的残留量,农药残留运用单一溶剂(乙腈)提取,填有Florisil的层析柱净化,电子捕获–气相色谱法检测。本方法的回收率为78.5%～98.5%,检测限为0.005mg/kg～0.015mg/kg。本研究为枣中农药残留标准化测试方法的建立奠定了基础。     

GC-MS法检测定大米中马拉硫磷残留

建立一种准确、快速的测定大米中农药马拉硫磷残留的方法。经丙酮溶液提取,用石墨化碳黑小柱和氟罗里硅柱双柱结合净化,氮吹浓缩,然后用气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测。马拉硫磷标准质量浓度在0.1～1.0 mg/L范围内,线性关系良好,相关系数r达0.998。添加质量分数为0.1～1.0mg/kg时,回收率在91.8%～119.5%,相对标准偏差(RSD)在3.1%～8.5%,定量检出限达0.05 mg/kg。新建的GC-MS法操作简单、净化效果好、灵敏度高、检测效果良好。     

0.8%四氟菊酯驱蚊药液的毛细管柱气相色谱分析

描述了用毛细管气相色谱对0．8%四氟菊酯驱蚊药液的定量分析方法。样品溶于含内标物邻苯二甲酸二正戊酯的异丙醇中，用DB-1毛细管分离并用带有火焰离子化检测器的气相色谱测定四氟菊酯。气化室温度：230℃；检测器温度：300℃；柱箱温度：起始温度100℃；升温速率15℃／min；终止温度28℃，保持时间10min。方法的变异系数为6．4%，回收率在92%～108%之间。     

毛细管柱气相色谱内标法测定岩桂叶精油中黄樟油素含量

为了快速准确测定岩桂叶精油中黄樟油素含量,建立了毛细管柱气相色谱内标法,对岩桂叶精油中黄樟油素含量进行检测,结果表明,岩桂叶精油中黄樟油素GC含量为92.9%~94.3%。该方法的相对标准偏差小于0.5%,检测时间为8 min,检测精密度和准确度高,时间短,可快速测定黄樟油素含量。