碳糊修饰电极阳极溶出伏安法测定微量钛

本文采用十六烷三甲基溴化铵修饰碳糊电极阳极溶出太安法测定钛。电极组成：石墨粉、液体石油为２．５：１;溶液成：０．０２ｍｏｌ／Ｌ酒石,ＰＨ４．７ＨＡＣ－ＮａＡｃ０．１ｍｏｌ／Ｌ缓冲液,ＣＴＡＢ浓度为５．１＊１０＾－４ｍｏｌ／Ｌ为最佳测试条件。电极在－０．８Ｖ富集３ｍｉｎ,峰电流与Ｔｉ（ＩＶ）浓度在０．０５－２．０ｍｇ／Ｌ范围内呈线性关系,本法用于钛矿石样品的钛的测定,测定标准偏差０．０８９％,相对误     

利用时间串联质谱方法测定高脂肪食品中低于PPT级的2，3，7，8氯代二苯二恶英和氯代二苯呋喃

离子阱串联质谱方法的检出限通过对花生油、羔羊脂肪和黄油中２，３，７，８多氯代二苯二恶英（ＰＣＤＤ_s）和多氯代二苯呋喃（ＰＣＤＦｓ）的反复测定进行了评价，在黄油中可观测到１０种同系物（范围０．２７一２．５ｐｇ／ｇ），羔羊脂肪中可测到９种（范围０．０９－ ２ ６ｐｇ／ｇ），并且所得结果精确性良好。在高脂肪食品中，对大多数的多氯代二苯二恶英／呋喃，可在 ０．５ ｐｇ／ｇ的水平达到准确和可重复的结果（七氯代二苯二恶英和七氯代二苯呋喃为１．０ｐｇ／ｇ，八氯代二苯呋喃为２．０ｐｇ／ｇ），而对于２，３，７，８四氯代二苯二恶英和２，３，７，８四氯代二苯呋喃可达到０．２ｐｇ／ｇ。离子阱串联质谱方法在分析鲶鱼和鸡蛋中的２，３，７，８四氯代二苯二恶英方面性能卓越，所分析的样品来自美国大陆的大多数地区。该方法还用于羔羊脂肪、黄油和取自Ｋａｚａｋｈｓｔａｎ乡村的棉子油中的四氯代二苯二恶英污染的测定。由该方法对鲶鱼和鸡蛋样品的重复分析表明其结果可与高分辨质谱方法相媲美。     

利用时间串联质谱方法测定高脂肪食品中低于PPT级的2,3,7,8氯代？…

离子阱串联质谱方法的检出限道的对花生油，羔羊脂肪和黄油中２，３，７，８多氯代二苯二恶英（ＰＣＤＤｓ）和多氯代二苯呋喃（ＰＣＤＦｓ）的反复测定进行了评价，在黄油中可测到１０种同系物（范围０．２７－２．５ｐｇ／ｇ），羔羊脂肪中可测到９种（范围０．０９－２．６ｐｇ／ｇ）并且所得结果精确性良好，在高脂肪食品中，对大多数的多氯代二苯二恶英／呋喃，可在０．５ｐｇ／ｇ的水平达到准确和可重复的结果（七氯代二七二恶     

ICP—AES法同时测定铝镁锗硅合金中铝,镁,锗,硅

本文报道了用具有二维电荷注入检测器（ＣＩＤ）和端视等离子体炬的全谱直读等离子体光谱仪，同时测定Ａｌ－Ｍｇ－Ｇｅ－Ｓｉ合金中Ａｌ－Ｍｇ－Ｇｅ－Ｓｉ的方法。试样用ＨＮＯ３－ＨＦ溶解后，加Ｈ３ＢＯ３络合过量的Ｆ，并用其中的Ｂ为内标进行测定，以改善测量的精密度与准确度。合成试样的回收率为９９．１％－１０１．０％，样品测定的相对标准偏差小于１％。方法简便、准确，用于样品分析，结果满意。     

ULTRA-M全血急诊分析仪临床应用-LAC BUN GLU检测质量分析

本文对ＵＬＴＲＡ－Ｍ全血急诊分析仪检测ＬＡＣ、ＢＵＮ、ＧＬＵ三项生化指标的准确性,做了系统评价。测定结果表明Ｌａｃ、ＢＵＮ、Ｇｌｕ日内及日间变异系数（ＣＣＶ）均低于卫生部临检中心推荐的ＣＣＶ（Ｌａｃ１１．６％、ＢＵＮ６％、Ｇｌｕ５％）。平均回收率分别为９６．２５％、９１．５０％、１０５．７７％;Ｌａｃ在０．４－０．８ｍｏｌ／Ｌ、ＢＵＮ在３－１８ｍｇ／ｄｌ、Ｇｌｕ在６５－１００ｍｇ／ｄｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９８、０．９９８０、０．９９７９）。说明该分析仪器具有电极膜性能稳定、重复性好,精密度高等优点,可为临床诊断提供科学的依据。     

某些变价元素络合吸收电流在催化体系中的增敏研究和应用

在含ＥＤＴＡ,溴代苯羟乙酸（Ｂｒ－ＢＨＡ）的硫－磷混酸介质中,变价元素,钼（ＶＩ）钨（ＶＩ）－Ｂｒ－ＢＨＡ络合物分别产生不太灵敏的极谱电流,加入ＮａＣｌＯ３后,产生灵敏催化电流（比在苯羟乙酸（ＢＨＡ）体系分别增敏２．３倍和３倍）,峰电位（Ｅｐ）分别移至－０．４４Ｖ和－０．７８Ｖ,系统研究了１０余种易质子化有机染料和８种阳离子表面活性剂对上述催化电流进一步增敏效应,其中以亚甲蓝（ＭＢ）为最佳无ＮａＣ     

用DBHQ非萃取分光光度法测定合金和环境,生物和土壤样品中的钒（V）

本文介绍一种在稍微酸性的溶液（０．０００１５－０．０１６ｍｏｌ＾－１Ｈ２ＳＯ４）中，用５．７－二溴－８－羟基喹啉（ＤＢＨＱ）作新型分光光度试剂，快速测定钒（Ｖ）的超灵敏和高选择的非萃取分光光度法。反应是瞬时的，吸光度保持稳定超过４８ｈ。发现平均摩尔吸收系数和Ｓａｎｄｅｌｌ灵敏度分别为６．１×１０＾３ｌ ｍｏｌ＾－１ｃｍ＾－１和０．０１５μｇ ｃｍ＾－２Ｖ（Ｖ）。获得了０．１－２０μｇ ｍｌ＾－１（     

催化动力学—XRF测定海洋沉积物中的痕量汞

利用汞对Ｓｎ（ＩＩ）－Ａｓ（ＩＩＩ）体系反应的强催化性，以ＸＲＦ法测定单体砷中ＡｓＫα线的净强度。０－２Ｈｇ／ｍＬ汞与ＡｓＫα线净强度呈线性关系。检出限为０。００５ｎｇ／ｇ．     

离子色谱法紫外测定海水中亚硝酸盐、硝酸盐、溴盐阴离子

本文报道利用离子色谱法结合紫外检测的方法，采用Ｄｉｏｎｅｘ ｌｏｎｐｉｃ ＡＳ９ＨＣ（２ｍｍ），以０．２５ｍＬ／ｍｉｎ流速的９ｍｏｌ／Ｌ ＮａＣＯ３作为淋洗液，在高氯化钠含量条件下，同时成功的分离和检测痕量的亚硝酸盐，硝酸盐和非痕量的溴盐。各离子在紫外检测条件下有很好的线性，其检测下限分别为ＮＯ＾－２０．１７０μｇ／ｍＬ，ＮＯ＾－３０．０１８μｇ／ｍＬ，Ｂｒ＾－０．０４８μｇ／ｍＬ。对不同地区的海水进行测定，其回收率在７４％至１０３％。     

活性炭富集——氢化物发生原子吸收法测定高钝氯化铯中的锑（Ⅲ）

在高经铯中加入过量的ＡＰＤＣ吡咯一硫代氨基甲酸铵，「ａｍｍｏｎｉｕｍ ｐｙｒｒｏｌｉｄｉｎｅｄｉｔｈｉｏｃａｒｂａｍａｔｅ」，它与Ｓｂ（Ⅲ）等形成配合物，经活性炭吸附，加入一定量酸和掩蔽剂，用双叉毛细管氟化物装置，在原子吸收光谱上测定。本法出限为８ｐｐｂ，特征灵敏度０．０８μｇ／１％，变动系数（ＲＳＤ）１．４３￣１．６８％，线性范围０￣１４μｇ。     

ICP—AES法直接测定金矿浸出液中的Au

研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法直接测定金矿浸出液中Ａｕ的各种条件，拟定了分析方法。方法的相对标准偏差（ＲＳＤ）为０．５３％，检出限（３ｓ）为０．０２μｍ／ｍｌ。该方法简便、快速，用于样品中Ａｕ的直接测定，结果满意。     

新偶氮试剂5－氟偶氮胂I的合成及在铝（Ⅲ）荧光光度法测定中的应用

本文报道了新试剂５－氟偶氮胂Ｉ（５－ＦＡＳＡ－Ｉ）的合成方法，研究了其荧光光度法测定铝的反应条件。Ａｌ（Ⅲ）与试剂在ｐＨ５．６０ＨＡＣ－ＮａＡｃ缓冲介质中形成１∶１型红色配合物并呈现荧光，其λｅｘ／λｅｍ＝３４８．６／３９１．４ｎｍ，线性范围为０～５μｇ／２５ｍｌ，检测限为３．０ｎｇ／ｍｌ。应用于茶叶样品中铝的分析，结果满意     

一种快速响应的压电晶体生物亲和传感器

在６ＭＨｚ的压电晶振ＱＣＭ（ｑｕａｒｔｚｃｒｙｓｔａｌｍｉｃｒｏｂａｌａｎｃｅ）金电极表面采用蛋白质Ａ－金的方法固定生物敏感膜，利用ＱＣＭ单面测试技术和连续流动自动分析系统全面测试分析此膜与人体免疫球蛋白Ｇ（ＩｇＧ）之间的生物亲和反应，从而研究快速响应的压电晶体生物亲和传感器。停止流动法测量结果为：在１～２ｍｉｎ内亲和响应随时间而急剧增大，随后趋于缓慢，对１０７μｇ／ｍｌ人体ＩｇＧ三次响应的标准偏差及变异系数分别为２５Ｈｚ和２７７％，在１～１０７μｇ／ｍｌ测量范围内响应值与测试浓度对数呈线性关系，相关系数和灵敏度分别为０９８２４和５３６Ｈｚ／ｄｅｃ．（μｇ／ｍｌ）；连续流动法测试结果为：进样时间约为１ｍｉｎ，每个样品测试时间为３ｍｉｎ，在２９～２４９μｇ／ｍｌ测量范围内响应值与测试浓度对数呈线性关系，相关系数和灵敏度分别为０９７９７和６８９Ｈｚ／ｄｅｃ．（μｇ／ｍｌ）。     

流动注射光度法测铁的研究：Fe（Ⅲ）—5—Br—PADAP—EtoH显色体系

用自行组装的ＦＩＡ装置，对Ｆｅ（Ⅲ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＥｔＯＨ显色体的三种流路进行了系统的研究，选择了最佳的ＦＩＡ流路方式及其工作条件，拟订了Ｆｅ（Ⅲ）的ＦＩＡ光度法，测定前需用Ｈ２Ｏ２将Ｆｅ（Ⅱ）氧化成Ｆｅ（Ⅲ）用于总铁量的测定。方法的线性范围，检测限及采样速度分别为０－１．４ｍｇ．ｌ＾－１，０．００４ｍｇ．ｌ＾－１和９０样次．ｈ＾－１。该方法用于天然水或某些工业用水中总铁量的测定，结果满     

非能斯特响应离子选择电极示波电位法滴定Cu^2＋

在０．１ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－ＮａＡｃ－１．０ｍｏｌＬＮａＣｌｐＨ＝４．８缓冲体系中，用对Ｃｕ＾２＋具有非能斯特响应（响应斜率６１ｍＶ／ｄｅｃａｄｅ）的高选择性碳糊电极（不含电活性物质）作指示电极，ＥＤＴＡ为滴定剂，以示波电位法滴定Ｃｕ＾２＋。滴定曲线的理论值实际值相符。等当点突跃大，电极制作简便，方法直观、准确。     

感耦等离子体原子发射光谱法测定高纯铅中杂质元素的干扰研究

文章介绍了用ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯铅中杂质元素时，Ｐｂ对分析元素的干扰情况。Ｐｂ对Ｇｅ、Ｍｏ、Ｐ、Ａｓ、Ｆｅ、Ｂｉ、Ｍｎ有背景影响，对Ｓｂ产生谱线干扰。１０ｍｇ／ｍｌ的Ｐｂ分别产生相当于０．２３５μｇ／ｍｌＡｓ、０．７５０μｇ／ｍｌＰ、０．３３５μｇ／ｍｌＭｏ和３．９５０μｇ／ｍｌＳｂ的信号。     

用钼管雾化器ETA—ASS法测定生物物料中的金

本文研究了用钼管协化器电热原子吸收光谱法（ＥＴＡ－ＡＳＳ）测定金，提出了一种灵敏的ＥＴＡ－ＡＡＳ分析方法。试验结果表明：随着金属管雾化器加热速度增高、氩洗气中氢含量比例下降，金吸收信号值增大。最佳加热速度为５．５℃／ｍ，ｓｅｃ，最佳气体流速Ａｒ为４８０ｍｌ／ｍｉｎ，Ｈ２为２０ｍｌ／ｍｉｎ。雾化器给出的金的绝对特征质量（即给出０．００４４吸光度的元素质量）是１．８ｐｇ，检测限为１３０ｐｇ／ｍｌ（３Ｓ     

冷原子吸收法测定植物样品中痕量汞

用重新组装的ＸＧ－３型测汞仪配合原子荧光仪的氢化物发生部分，对植物样品中痕量Ｈｇ进行冷原子吸收法测定。取５ｍＬ试液进行测定，灵敏度和检出限分别为０．３８μｇ／Ｌ（１％吸收）和０．０８μｇ／Ｌ。标准曲线线性范围０￣３０μｇ／Ｌ。对植物样品中汞含量０．０ｘｘμｇ／ｇ级进行测定（ｎ＝８），相对标准偏差小于６％。     

电感耦合等离子体质谱法测定金属钆中非稀土杂质的研究

本课题采用电感耦合等离子体质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ法）研究金属饲中１０ 种非稀土杂质元素（Ｍｇ,Ａｌ,Ｆｅ,Ｔｉ,Ｃｕ,Ｎｉ,Ｍｎ,Ｃｏ,Ｚｎ,Ｃｄ,Ｂａ,Ｗ,Ｃｒ,Ｓｒ,Ｍｏ,Ｐｂ）的分析方法。选择了测量同位素,讨论了酸度对测定的影响,进行了加标回收率和误差统计实验,元素的检出限在０．０５ｎｇ／ｍＬ,测定下限在０．１－１０μｇ／ｇ。     

脉冲式分子束阀及控制器的研制

叙述了脉冲式分子束阀及脉冲式分子束阀控制器的研制。控制器提供内／外触发选择，触发延时０．０５－３．０ｍｓ（８档可选），开阀时间０．１－１．５ｍｓ（８挡可选），开阀脉冲控制０．０５－１．０ｍｓ（８挡可选），关阀及反冲控制０．１－１．０ｍｓ（连续可调），并有同步脉冲输出和驱动电流监测。本装置产生的脉冲分子束流可满足同步辐射实验室的需要，控制器还可用于其它气阀的控制。