自焦化副产品重溶剂油中分离提纯1,2,4-三甲苯

一、目的1,2,4-三甲苯是合成维生素E 和耐高温树脂聚酰亚胺的中间体苯偏三甲酸和苯均四甲酸的重要原料。本市制药工业以往用二甲苯、氯甲烷及三氯化铝加烃合成,成本较高。焦化副产品重溶剂油中,含有相当数量的三甲苯,它们的沸点比较接近,1,3,5-为164.7℃,1,2,4-为169.4℃,1,2,3-为176.1℃,用精馏法分离,比较困难。为了提高煤焦油综合利用效果,供应宝贵的化工原料,我们试验采用精馏法,自重溶剂油内,分离出1,2,4-三甲苯富集馏份,并参照Smith 的方法,将之提纯。     

液相空气氧化制偏苯三酸酐

哈尔滨市炼油厂以大庆石油化工总厂铂重整的重芳烃,经分离得到纯度为95％以上的1、2、4—三甲苯为原料,以冰醋酸为溶剂,醋酸锰和醋酸钻为催化剂,四溴乙烷为引发剂,进行液相空气氧化制取偏苯三酸     

混合C9芳烃与异丁烯合成西藏麝香的工艺研究

以混合C9芳烃(169～178℃馏分)为原料,其中含连三甲苯40％～50％．以三氯化铝为催化荆与异丁烯进行烷基化反应,合成出5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯中间体,经蒸馏后,用混酸进行硝化反应得到西藏麝香。本方法不但具有工艺路线简单、生产成本低的特点．同时也解决了富集连三甲苯的利用问题。     

混合C9芳烃与异丁烯合成西藏麝香

以催化重整C9芳烃分离装置分离出均三甲苯、偏三甲苯后的副产品重组分溶剂(169～178℃馏分)——混合C9芳烃为原料,其中,连三甲苯的质量分数为40％～50％,以三氯化铝为催化剂,与异丁烯进行烷基化反应,合成出5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯中间体,经蒸馏后,用混酸进行硝化反应,得到西藏麝香。此方法具有工艺路线简单、生产成本低的特点,同时,也解决了富集连三甲苯的利用问题。     

混合C9芳烃与异丁烯合成西藏麝香的工艺研究

以催化重整C9芳烃分离装置分离出均三甲苯、偏三甲苯后的副产品重组分溶剂(169～178℃馏分--混合C9芳烃为原料,其中含连三甲苯40～50%,以三氯化铝为催化剂与异丁烯进行烷基化反应,合成出5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯中间体,经蒸馏后,用混酸进行硝化反应得到西藏麝香.本方法不但具有工艺路线简单,生产成本低的特点,同时也解决了富集连三甲苯的利用问题.     

混合C9芳烃与异丁烯合成西藏麝香的工艺研究

以催化重整C9芳烃分离装置分离出均三甲苯、偏三甲苯后的副产品重组分溶剂(169～178℃馏分--混合C9芳烃为原料,其中含连三甲苯40～50%,以三氯化铝为催化剂与异丁烯进行烷基化反应,合成出5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯中间体,经蒸馏后,用混酸进行硝化反应得到西藏麝香.本方法不但具有工艺路线简单,生产成本低的特点,同时也解决了富集连三甲苯的利用问题.     

混合C9芳烃与异丁烯合成西藏麝香的工艺研究

以催化重整C9芳烃分离装置分离出均三甲苯、偏三甲苯后的副产品重组分溶剂（169-178℃馏分)——混合C9芳烃为原料．其中含连三甲苯40％-50％，以三氯化铝为催化剂与异丁烯进行烷基化反应，合成出5-叔丁基-1．2，3-三甲基苯中间体，经蒸馏后，用混酸进行硝化反应得到西藏麝香。本方法不但具有工艺路线简单、生产成本低的特点．同时也解决了富集连三甲苯的利用问题。     

混合C9芳烃与异丁烯合成西藏麝香的工艺研究

以催化重整C9芳烃分离装置分离出均三甲苯、偏三甲苯后的副产品重组分溶剂(169～178℃馏分)--混合C9芳烃为原料,其中含连三甲苯40-50%,以三氯化铝为催化剂与异丁烯进行烷基化反应,合成出5-叔丁基-1,2,3-三甲基苯中间体,经蒸馏后,用混酸进行硝化反应得到西藏麝香.本方法不但具有工艺路线简单,生产成本低的特点,同时也解决了富集连三甲苯的利用问题.     

苯类产品蒸馏试验气压补正标准的研究

研究了焦化苯类产品蒸馏试验的气压补正标准方法,对焦化苯类产品的馏程范围进行了定义。提出了异丙苯、丙苯、1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯、1,2,3-三甲苯、1,2,4,5-四甲苯、1,2,3,5-四甲苯、1,2,3,4-四甲苯等8种苯类窄馏程产品和苯类宽馏程产品的气压补正公式。新公式的补正误差明显减小,适用范围可达79.99～126.66kPa。     

1-氨基-4=对甲基苯磺酰胺-9,10-蒽醌-2=磺酸的合成工艺研究

介绍了以溴氨酸与对甲苯磺酰胺为原料,以水为溶剂,碳酸钠为缚酸剂,硫酸铜为催化剂,采用酸析方式可以得到高纯度的1-氨基-4-对甲基苯磺酰胺-9,10-蒽醌-2-磺酸的合成工艺。收率可达95%,产品纯度大于99%。     

三甲苯的用途

石油产品中的C_9芳香烃1,2,4-三甲苯过去由于缺乏工业用途,一直很少受人注意。近年来,由于研究工作有所加强,找到了很多新的用途,因之市场日益宽广起来。用途之一是制成苯偏三酸酐,可以作为醇酸树脂的原料和聚氯乙烯塑料的增塑剂。美国杜邦公司还曾     

4’-氯-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）苯乙酮的合成

以无水氯化铝为催化剂,氯苯和氯乙酰氯为原料,氯化铝与氯乙酰氯的物质的量之比为1．3：1,在45℃条件下反应3-4h,生成2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮,产率可达87％;然后再以2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮和1,2,4-三唑为原料,用摩尔数为1,2,4-三氮唑3％的四丁基溴化铵为相转移催化剂,45℃下反应4～5h,可得到68％的4’-氯-2-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯乙酮。     

4'-氯-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)苯乙酮的合成

以无水氯化铝为催化剂,氯苯和氯乙酰氯为原料,氯化铝与氯乙酰氯的物质的量之比为1．3：1,在45℃条件下反应3-4h,生成2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮,产率可达87％;然后再以2-氯-1-（4-氯苯基）乙酮和1,2,4-三唑为原料,用摩尔数为1,2,4-三氮唑3％的四丁基溴化铵为相转移催化剂,45℃下反应4～5h,可得到68％的4’-氯-2-（1H-1,2,4-三唑-1-基）苯乙酮。     

西藏麝香合成新工艺

以催化重整C9芳烃分离装置分离出均三甲苯、偏三甲苯后的副产品重组分溶剂(169～178℃馏分)—混合C9芳烃为原料,其中含连三甲苯40%～50%,以三氯化铝为催化剂与异丁烯进行烷基化反应,合成出5 叔丁基 1,2,3 三甲基苯中间体,经蒸馏后,用混酸进行硝化反应得到西藏麝香。本方法不但具有工艺路线简单,生产成本低的特点,同时也解决了富集连三甲苯的利用问题。     

混合C_9芳烃与异丁烯合成西藏麝香的工艺研究

以催化重整C9芳烃分离装置分离出均三甲苯、偏三甲苯后的副产品重组分溶剂(169～178℃馏分)———混合C9芳烃为原料,其中含连三甲苯40%～50%,以三氯化铝为催化剂与异丁烯进行烷基化反应,合成出5 叔丁基 1,2,3 三甲基苯中间体,经蒸馏后,用混酸进行硝化反应得到西藏麝香。本方法不但具有工艺路线简单,生产成本低的特点,同时也解决了富集连三甲苯的利用问题。     

重芳烃分离填料塔结构研究与工业应用

鉴于1,2,4-三甲基苯装置原工艺流程存在偏三甲苯产品收率与纯度低、装置处理量小等缺点,对三甲苯填料塔的塔 内件结构进行研究与改造设计,并新上1台预分馏塔,将原预分馏塔用作偏三甲苯精馏塔,原偏三甲苯精馏塔用作富集均三甲 苯精馏塔。改造后偏三早苯产品收率由37.77％提高到96.39％,产量由原来的3 961.6 t／a提高到14 963.2t／a。     

4-（4-正丙基）双环己基多碘代苯的回收利用工艺研究

以液晶废料4-（4-正丙基）双环己基多碘代苯为原料,甲苯、乙醇和水为介质,以钌／碳为催化剂,在氢氧化钾作用下,于50～60％,0．2MPa加氢反应3h,得到目标产物4-（4-正丙基）双环己基苯,收率为72．4％,纯度（GC）〉99．5％。并对其结构进行了GC—MSS、DSC和IR确认。     

氯化氢酸解2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯反应动力学

在可无级调速的玻璃搅拌釜气液相反应器中,系统地研究了不同温度下用氯化氢干气酸解2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯的反应动力学,以开发制备2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸(PBTCA)的绿色工艺。采用1级串联反应动力学方程拟合2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯酸解反应动力学数据,得到2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯和2-膦酸基丁烷-1,2,4-三羧酸三甲酯酸解反应的表观活化能分别为37.87和42.72 kJ/mol。结果表明,用氯化氢干气酸解2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五甲酯制备PBTCA是可行的。     

N-（4-氨基苄基）-N，4-二甲基苯磺酰胺的环保型合成方法探索

本文以对甲苯磺酰氯、甲胺、对硝基溴苄为基本原料,对N-（4-氨基苄基）-N,4-二甲基苯磺酰胺的合成方法进行了探索,得出一条既经济、方便,又环保的合成工艺,具有很强的技术价值。一缩合反应温度在70-80℃,物料配比为1：1．05,pH=7～8,产品收率可达95％以上,产品纯度可达99％以上。二缩舍采用酒精为溶剂,采用液碱为缚酸剂,避免了资料上使用的氢氧化钾为缚酸剂,解决了废水污染问题。还原反应采用以骨架镍为催化剂的加氢还原反应,对环境无污染问题,而且收率高,品质好,操作方便。     

对氟苯甲醛的合成研究

本文介绍了用氯化水解法制取对氟苯甲醛的合成路线。以对氟甲苯为原料,在紫外光的作用下进行侧链氯化转化为a,a-二氯对氟甲苯,经95％乙醇催化水解得到高纯度的对氟苯甲醛,总收率达到86.23％。