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研究了赭曲霉对16α,17α-环氧黄体酮(EP)的C11α-羟基化工艺条件。考察了接种量、摇床转速、底物投料方式及投料时间等工艺参数对转化率的影响,初步确定最佳转化工艺条件如下:转化培养基初始pH值为5.0、接种量为2.0%、摇床转速为200 r.min-1、28 h时投加乙醇溶解的EP、EP浓度为10 g.L-1,此条件下转化率达80.5%。将羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)应用于转化反应中,在转化反应进行4 h时添加与EP摩尔比为1.25∶1的HP-β-CD,转化率达到93.1%,较未添加HP-β-CD的转化率提高了12.6%。 相似文献
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研究了用固定化赭曲霉(Aspergillus ochraceus)、淡紫色犁头霉(Absidia sp.A28)双霉协同生物转化C21甾苷元的C11α-羟基化的条件.确定优化的细胞固定化条件为:4%的海藻酸钠包埋15%的湿菌体,在4%的氯化钙溶液中固定化1 h;优化的羟基化转化条件为:固定化菌体的最佳培养周期为48 h、甾苷元浓度为9 g·L-1、pH值为8.0、转化温度为28℃.连续转化3批,转化率均超过88.5%.转化获得的C11α-羟基化甾苷元粗品经乙酸乙酯提取分离,3次重结晶后,采用质谱、核磁共振、元素分析等手段进行结构表征.确认所制备的物质为C11α-羟基化甾苷元,其熔点为240℃,纯度为99.7%,呈浅黄色,表面光滑,在乙酸乙酯中的比旋光度为-12.6°(25℃). 相似文献
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采用短刺小克银汉霉菌(Cunninghamella blakesleeana ATCC 8688a)催化底物环氧黄体酮进行11位羟基化反应,将转化产物分离纯化得到晶体,经过质谱、红外光谱和核磁共振氢谱表征,结合产物的比旋光度测定,证实霉菌催化转化主产物是11β-羟基-16α,17α-环氧孕甾-4-烯-3,20-二酮。对霉菌发酵转化的培养基组成、操作条件和投料方式等进行了考察,确定了比较适宜的工艺条件,在2 g.L.1投料浓度下,环氧黄体酮的11β羟化产物得率稳定在35%左右;采取发酵液稀释补料投料方式,可有效地将产物得率从35%提高到43%。利用C.blakesleeana成功地实现了直接11β羟化环氧黄体酮,为甾体糖皮质激素类药物的生产提供了一条简化的合成路线。 相似文献
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以(-)-α-蒎烯为原料,经过选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮。研究了其合成工艺条件,对不同氧化体系、氧化剂用量、反应时间以及反应温度等因素进行了探讨。结果表明,(-)-α-蒎烯选择性氧化合成(+)-2-羟基-3-蒎酮合适的工艺条件为:13.7g(纯度为93.0%)的(-)-α-蒎烯,在α-蒎烯与高锰酸钾物质的量之比为1:2,溶剂丙酮与水的用量是110:12(mL:mL),反应温度为0-5℃,反应时间为5h,α-蒎烯转化率为97.1%,(+)-2-羟基-3-蒎酮选择性为78.4%,纯度为92.1%,得率为76.1%,比旋光度为[α]D28+26°(c=0.5mol/L,CHCl3)。另外,采用IR、GC-MS和1H NMR和13C NMR等对(+)-2-羟基-3-蒎酮结构进行了表征。 相似文献
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以NBS为溴源,3-特戊酰氧基-5β,6β-环氧-7β-羟基-15β,16β-二亚甲基-孕甾-17-酮为原料,在三苯基膦催化剂的作用下合成了屈螺酮的关键中间体3-特戊酰氧基-5β,6β-环氧-7α-溴-15β,16β-二亚甲基-孕甾-17-酮,考察了NBS的用量、催化剂的用量、反应温度、反应时间对3-特戊酰氧基-5β,6β-环氧-7α-溴-15β,16β-二亚甲基-孕甾-17-酮收率的影响。实验结果表明,最佳投料条件下目标物的质量收率为89.5%。该方法条件温和,操作简单,易于实现工业化生产。 相似文献
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应用离子注入技术,对能转化左旋乙基甾烯双酮为15α-羟基左旋乙基甾烯双酮的雷斯青霉(Penicillium raistrickii)进行研究,旨在提高其C15α位羟化能力。结果表明,雷斯青霉存活率曲线呈典型的"马鞍型",通过液相色谱分析,在N^+注入剂量为50×10^14ions·cm^-2时可引起较高的正突变率,并从中获得一突变株,其15α-羟基左旋乙基甾烯双酮转化率达到62.7%,为出发菌株的1.16倍。 相似文献
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应用离子注入技术,对能转化左旋乙基甾烯双酮为15α-羟基左旋乙基甾烯双酮的雷斯青霉(Penicillium raistrickii)进行研究,旨在提高其C15α位羟化能力.结果表明,雷斯青霉存活率曲线呈典型的"马鞍型",通过液相色谱分析,在N+注入剂量为50×1014ions·cm-2时可引起较高的正突变率,并从中获得一突变株,其15α-羟基左旋乙基甾烯双酮转化率达到62.7%,为出发菌株的1.16倍. 相似文献
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从土壤中筛选出一株能高效选择性氧化(S)-(-)-1-苯乙醇的菌株JX13,初步鉴定为草酸杆菌(Oxalobacteraceae sp.)。将其用于不对称氧化拆分消旋α-苯乙醇的反应。研究表明,菌株Oxalobacteraceae sp.JX13适合的催化拆分条件为:碳源、氮源分别为糊精和蛋白胨,发酵72 h,α-苯乙醇质量浓度为4 g/L,反应体系初始pH=6,30℃反应72 h。在此条件下,(S)-(-)-1-苯乙醇的转化率为98.63%,(R)-(+)-1-苯乙醇对映体过量值ee=98.01%。 相似文献
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筛选到一株产氨基酰化酶的真菌刺孢小克银汉霉9980,直接利用其菌体细胞拆分N-乙酰-DL-苯丙氨酸,最终制得D-苯丙氨酸.最适反应条件为0.2 mol/L N-乙酰-DL-苯丙氨酸(含Co2+5×10-4 mol/L),0.04 g/mL菌体,在pH值为7.0、50 ℃条件下反应24 h,拆分率达90%以上.产物经JK008阳离子交换树脂分离.N-乙酰-D-苯丙氨酸经6 mol/L HCl加热回流4 h脱乙酰得D-苯丙氨酸.D-Phe[α]20D=+34.4°(水溶). 相似文献
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合成新型甾体激素类化合物依普利酮(eplerenone)。以17β-羟基-3-氧代-11α-甲磺酸基-17α-孕甾-4-烯-7α,21-二羧酸,γ-内酯,7-甲酯(甲磺酸酯)为原料,经消除、环氧化反应得(7α,11α,17α)-9,11-环氧-17-羟基-3-氧代-孕甾-4-烯-7,21-二羧酸,γ-内酯,7-甲酯(依普利酮)。合成出依普利酮。经相关谱图(IR、1H-NMR)的表征,合成的化合物为目标化合物。 相似文献
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摘要:以泼尼松龙为原料,利用玫瑰产红链霉菌(Streptomyces roseochromogenes)SIIA-1902的胞内细胞色素P450s通过电子转移配偶体(玫瑰氧还蛋白和玫瑰红素氧还蛋白)将泼尼松龙转化为16α-羟基泼尼松龙。结果表明,P450s可以利用过氧化物以“过氧化物分流”途径完成该转化过程,从而取代天然氧还原途径。经硫酸铵沉淀法浓缩后的P450s酶液在1.0 mmol/LNaIO4的支持下发生过氧化物分流反应,16α-羟基泼尼松龙的产量为23.3 mg/L,泼尼松龙转化率为12.9%;在1.0 mmol/L H2O2的支持下,产量升高到45.3 mg/L,泼尼松龙转化率提高到25.1%。对过氧化物分流反应条件进行了进一步优化。当泼尼松龙浓度为0.5 mmol/L,羟丙基环糊精的质量浓度为0.2mg/mL,n(泼尼松龙)∶n(过氧化氢)=1∶3时,在pH 7.2,30℃下反应24 h,16α-羟基泼尼松龙的产量为64.3 mg/L,泼尼松龙转化率为35.7%。
关键词:P450s;泼尼松龙;过氧化物分流反应 相似文献
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以氯乙酸作为唯一碳源,从土壤样本中筛选获得了高产脱卤酶菌株17#,具有将β-溴对硝基苯乙醇转化为对硝基环氧苯乙烯的活性,优化了发酵培养基和转化条件。确定最适培养基组成(g.L-1)为:乳糖8,胰蛋白6,氯乙酸4,Na2HPO43.2,KH2PO41.5,MgSO498 mg,CaCl210 mg,FeSO41 mg,ZnSO40.1 mg,pH值6.50;最适培养条件为30℃培养35 h。最佳转化条件为35℃下转化β-溴对硝基苯乙醇12 h。菌株17#在最适培养条件下,酶活力达到最高值132.80 U.mg-1,在最佳转化条件下的转化率为90.6%。菌株17#可以高效地将β-溴对硝基苯乙醇转化为对硝基环氧苯乙烯。 相似文献
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采用强酸性离子交换树脂(D002-H)催化环氧脂肪酸甲酯合成9(10)-羟基-10(9)-甲氧基脂肪酸甲酯。首先,以油酸甲酯在甲酸催化下制备中间体环氧脂肪酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、甲酸和双氧水加入量对产物环氧值的影响。其次,以D002-H为催化剂,以环氧脂肪酸甲酯和甲醇为原料,通过开环醚化制备9(10)-羟基-10(9)-甲氧基脂肪酸甲酯,考察了反应时间、反应温度、醇油质量比和催化剂加入量对转化率的影响,并通过IR以及GC-MS对产物进行了表征。结果表明,反应时间12 h,反应温度65℃,催化剂加入量为环氧脂肪酸甲酯质量的6%,甲醇加入量为100%,在该条件下其转化率高达99%以上。 相似文献