2-甲氧基-4-甲基苯酚的合成研究

以对甲基苯酚为原料,经过溴化、甲基化反应,得到2-甲氧基-4甲基苯酚.在最优化条件下,得到的产品纯度＞98%,产品总收率为86.5%.     

3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成

以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。     

2-溴-4-甲基苯酚的合成

以对甲基苯酚为原料经过酯化、溴化和水解等步骤合成了 2 -溴 - 4-甲基苯酚 ,平均产率为85 .6% ,并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确证。溴化反应最佳条件为 :反应温度为- 5°C,溶液的 p H值为 7,反应时间为 5 h,搅拌速度为 1 2 0 0 r/ min。     

离子液体中合成2-溴-4-甲氧基苯胺的研究

研究了在离子液体中对甲氧基苯胺经溴化合成2-溴-4-甲氧基苯胺的方法.以98.2％的收率得到质量分数为99.5％的2-溴-4-甲氧基苯胺.探讨了不同溴化剂及其用量、反应温度、反应时间等因素对溴化反应的影响.该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好.     

2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下,以2-甲氧基-4-丙烯基苯酚、氯化苄为原料合成2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响．确定了最佳工艺条件。该方法合成2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的最佳工艺条件是：反应温度95℃;反应时间2h;n(2-甲氧基-4-丙烯基苯酚)：n(氯化苄)=1：1,05;n(2-甲氧基-4-丙烯基苯酚)：n(氢氧化钾)=1：1．10;催化剂=5．89％(相对于2-甲氧基-4-丙烯基苯酚质量分数),2-甲氧基-4-丙烯基苯基苄基醚的收率可达到92．52％以上,产品纯度98．5％。     

2-甲氧基-6-溴萘的制备

用硫酸二甲酯与β-萘酚在氢氧化钠溶液的作用下制备2-甲氧基-6-溴萘,对其反应条件如反应物滴加方式、反应时间、用量、反应温度条件等进行了探索和研究。结果表明,以2-甲氧基萘∶液溴∶铁粉∶醋酸溶剂的最佳摩尔比投料,在一定的条件下,可得到产率高的2-甲氧基-6-溴萘。     

2,6-二甲基苯酚溴化制备4-溴-2,6-二甲基苯酚

研究了由 2 ,6 二甲基苯酚溴化制备 4 溴 2 ,6 二甲基苯酚。其反应在常温常压下进行 ,2 ,6 二甲酚转化率为 1 0 0 % ,产品选择性 99 5%。     

2,3,4,5-四甲氧基甲苯的合成研究

提出了一条以对甲酚为起点的合成2,3,4,5-四甲氧基甲苯更利于工业化的路线。通过Fe催化对甲酚制得2,3,6-三溴-4-甲基苯酚,再以甲醇钠作为甲氧基化试剂,在CuCl催化下,得到2,3,4,5-四甲氧基甲苯。     

酰化反应合成N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺的研究

研究了2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应合成了N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺的方法。以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺。探讨了反应物物质的量比、反应时间、反应温度和碱的添加对酰化反应的影响。该方法原料易得,反应条件易于控制,收率高,对环境友好。     

毛细管气相色谱法分析2-氯-4-溴苯酚

用毛细管气相色谱，FID检测器．双内标法定量，分离测定了2-氯-4-溴苯酚及其主要杂质邻氯苯酚、2-氯-5-溴苯酚和2-氯-4，4-双溴苯酚的含量。其相对标准偏差为0．19，0．014，0．016，0，020，变异系数分别为0．19％．4．71％．1．84％．2．05％。     

聚氨酯改性不饱和聚酯的徽观结构与性能

利用与天然纤维具有良好亲和性的聚酯聚氨酯(PU)改性不饱和聚酯(UP),通过扫描电镜（SEM）、傅里叶红外光谱（FT-IR）、接触角和力学性能等,研究了改性不饱和聚酯的微观结构、反应程度和主要性能.研究结果表明,引入PU提高了不饱和聚酯树脂的韧性,增加了与天然纤维的界面浸润性,降低了不饱和聚酯树脂的固化收缩率.所得改性不饱和聚酯的冲击断裂截面表现为韧性断裂;与天然纤维的接触角随着聚氨酯添加量的增加而降低,表明改性不饱和聚酯与天然纤维的浸润性增强.力学性能测试表明,当PU含量为5%时,其冲击强度可提高80%,弯曲模量降低小于20%,固化收缩率低于4%.     

纳米SiO_2杂化粒子的制备及其性能研究

以异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）与纳米SiO2表面Si—OH基团进行反应,制备了表面含—NCO基团的功能化纳米SiO2粒子,进一步用丙烯酸羟乙酯（HEA）对剩余—NCO基进行封端,制备出纳米SiO2/丙烯酸酯粒子,并用红外光谱（FI-IR）、热失重（TGA）、扫描电镜（SEM）等对改性前、后纳米SiO2的分散性进行表征。结果表明,IPDI和HEA均成功地以化学键形式接枝到纳米SiO2表面,接枝率为46.80%;改性纳米SiO2的分散性显著提高,团聚现象明显改善;将不同含量纳米SiO2杂化材料加入紫外光固化涂料中,同比加入未改性纳米SiO2的涂料,改性后的纳米SiO2在使涂料获得较低黏度和较快CC转化率的同时,可以显著地提高固化膜的硬度。     

滴定法快速测定多金属矿石中的铜铅锌铁

采用盐酸、硝酸、硫酸等试剂分解试样,铅形成硫酸铅沉淀,过滤洗涤使硫酸铅沉淀与铜、锌、铁等金属离子分离,沉淀加NaAc-HAc缓冲液溶解,用EDTA标准液滴定测铅.滤液以水定容至100mL,用移液管分别分取2份部分溶液,1份溶液用碘量法测定铜.另1份溶液加过量氨水使锌离子与铁离子等分离,过滤洗涤,滤液用EDTA标准液滴定...     

甘草抗氧化物的提取工艺

对甘草甜素提取后的废渣,分别用不同浓度的乙醇进行粗提,通过活性跟踪检测,筛选出60%乙醇提取物活性最好;再用石油醚、乙酸乙酯进行梯度提取,确定乙酸乙酯提取物的活性更优,测得总黄酮含量为27.73%。并通过实验证明,该提取物与其他抗氧化剂复配后其活性均好于单个抗氧化剂。     

电石渣合成高纯碳酸钙的研究

采用氯化铵水溶液浸出电石渣中的钙,并对溶液进行净化,通入二氧化碳制备高纯的碳酸钙。考察了氯化铵水溶液浓度、过量程度和反应温度等对钙提取和净化的影响规律。在氯化铵溶液浓度为3%~27.11%(质量分数)和过量程度为0~25%时,杂质镁的去除率随氯化铵溶液浓度的增加而增加,随过量程度的增加而稍有增加,对钙的提取率影响不大。在15~70℃,浸出温度对钙的提取率影响不大,但镁的去除率随温度的升高略有下降。浸出和净化电石渣中钙的适宜工艺条件为:氯化铵溶液浓度为10%(质量分数),氯化铵过量10%,室温下反应60 m in。用浓氨水调节氯化钙溶液的pH至12.0,与二氧化碳反应制备碳酸钙的纯度为99.44%,白度为97.8%,杂质镁质量分数为0.015%,颗粒粒度为500 nm。     

2-氨基-7-羟基四氢萘水合物的合成

以7-甲氧基-2-萘满酮为原料合成了2-氨基-7-羟基四氢萘水合物。以苄胺与7-甲氧基-2-萘满酮反应,然后以硼氢化钠还原、盐酸酸化得到苄基保护的胺的盐酸盐,再以Pd/C催化氢解得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘盐酸盐。将盐以碱处理得到2-氨基-7-甲氧基四氢萘,于无水乙醇中与扁桃酸反应分离手性异构体。分开的异构体先以NaOH中和,然后分别在48%的氢溴酸存在下水解得到2-氨基-7-羟基四氢萘的溴酸盐,再分别以氨水中和后得到2-氨基-7-羟基四氢萘两手性异构体的水合物。两异构体总收率均达到30%以上。     

银离子配位柱层析法分离姜油树脂中的姜烯

以测定姜烯银离子配合物稳定常数为基础,对比姜烯在硝酸银硅胶及硅胶表面的静态吸附情况以及姜油树脂在上述两种层析介质中的薄层分离情况,采用硝酸银硅胶柱层析法分离了姜油树脂中的姜烯。结果表明,当硅胶作为层析介质时,姜烯静态吸附量较小,当硅胶经硝酸银改性后,增强了姜烯的静态吸附能力,吸附行为近似典型的Langmuir吸附。姜烯能与硝酸银形成π配位化合物,其稳定常数为1.46×10-2 L/mol;倍半萜π配位化合物的稳定性与不饱和化合物的结构及溶剂环境有关,因此,硅胶经硝酸银改性后对不饱和化合物具有选择性吸附的能力,使姜烯可以与其他烯类物质分离,所得样品中姜烯质量分数为97.22%,收率为87.15%。     

氯氟醚菊酯蚊香的气相色谱测定法

文章采用气相色谱法分析盘式蚊香中氯氟醚菊酯的含量。用1∶1(体积比)甲醇-丙酮溶液作为溶剂,经超声波振荡器振荡2h后,以邻苯二甲酸二戊酯为内标,HP-5石英毛细柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测。分析结果表明,氯氟醚菊酯的线性相关系数为0.9999,标准偏差为0.0026,变异系数为2.90%,回收率在98.93%～100.62%之间。     

微波协同提取柚子皮中果胶的工艺研究

以柚子皮为原料,微波协同提取柚皮中果胶。采用单因素试验和正交试验,对微波协同提取柚皮中果胶的提取工艺进行优化研究。探讨了液料比、pH值、辐射时间、微波强度等因素对柚皮中果胶提取率的影响。试验结果表明,微波协同提取lOg粒径为0．25mm的柚皮粉末中果胶的最佳工艺条件为：总液料质量比30：1,提取液pH2．0,微波功率450W,提取时间60s。提取液经硫酸铝盐析,析出沉淀用酸化醇处理脱盐,过滤,滤渣用乙醇反复洗涤干燥即得果胶,产率14．7％。与加热提取法比较,微波协同提取能大大缩短提取时间,并提高了果胶的产率。     

杀菌剂噻菌灵在香菇上残留量测定

以丙酮作提取剂，经二氯甲烷萃取，用丙酮定容，然后用ＳＩＧＭＡ－３００型带ＮＰＤ检测器的气相色谱仪测定。其测定结果的准确度和精密均符合残留量测定的要求。