SPME-GC/MS法同时检测水中18种半挥发性有机物

通过对水体中多种半挥发性有机物的SPME的条件优化实验,建立了SPME-GC/MS方法快速检测水中多种半挥发性有机物的方法。方法用软件DRS对全扫质谱图的解析定性最低质量浓度在0.05~6.0μg/L;用特征离子定量的最低检测质量浓度为0.001~0.20μg/L;线性大都能达到0.99以上,相对标准偏差为4.8%~35%。该方法操作简单快速,检测结果可靠,样品用量少,特别适合在应急检测时快速对水中多种半挥发性有机物进行定性和定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水中三种邻苯二甲酸酯

采用C18固相萃取和高效液相色谱法研究水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的萃取条件和测定条件,讨论不同的流动相中乙腈比例、检测波长、流速条件对DMP、DEP、DBP的定性和定量的影响,并对影响固相萃取效率的洗脱剂体积进行了试验研究,且成功应用在广东省珠江广州河段河涌水的检测中。结果显示,利用1.5m L的甲醇洗脱时,DMP、DEP、DBP的萃取回收率在82%~96%之间;在乙腈比例为80%、流速为0.6 m L/min、检测波长为228 nm的条件下,色谱峰完全分离,峰面积与DMP、DEP、DBP的浓度呈良好的线性关系(线性相关系数0.999 5),检出限(LOD)为0.05~0.38μg/L,样品平均加标回收率在81.7%~109%之间,相对标准偏差(RSD)为2.3%~5.9%。该方法简便、快速,具有较高的测定准确度与精密度,适合于水中DMP、DEP、DBP的测定。     

超高效液相色谱—质谱法快速测定工作场所空气中光气

目的建立超高效液相色谱—串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI-MS/MS)联用技术快速测定工作场所空气中光气的方法。方法样品经采集后,目标化物以Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18色谱柱为分离柱,以甲醇和含0.002 mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源电离、正离子多反应监测模式质谱进行定性和定量分析。结果目标化合物在0.5~150μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数为0.9998,仪器方法的检出限(以3倍信噪比计)为0.1μg/mL,最低检出浓度为3.3×10-4mg/m3(以采集7.5 L空气计算);高、中、低3个添加水平的回收率为88.0%~97.5%,相对标准偏差为1.30%~3.18%。结论该方法灵敏、准确,检测范围广,分析速度快。     

SPDE/GC/MS测定水中痕量氯苯类化合物的研究

采用固相动态微萃取(SPDE)前处理,GC/MS联用方法分析水中氯苯类化合物。本实验对SPDE的实验条件进行了优化。实验结果显示,采用SPDE/GC/MS方法分析水中氯苯类化合物,在0.02-2.0μg/L范围内线性良好,最低检测浓度在0.03-0.1μg/L,水样加标回收率在75~116%之间(RSD<10%)。可以用来分析水中痕量氯苯类化合物。     

饮用水中百菌清、溴氰菊酯测定前处理方法探讨

目的探索准确快捷的前处理方法提取饮用水中百菌清、溴氰菊酯,用气相色谱毛细管柱测定。方法用乙腈对饮用水中的百菌清、溴氰菊酯提取一次后,OV-1701毛细管柱分离,气相色谱ECD分析测定。结果百菌清最低检测限为0.10μg/L,相对标准偏差(RSD)为5.2%~2.5%,加标回收率为96.3%~102.4%;溴氰菊酯的最低检测限为0.47μg/L,相对标准偏差(RSD)为6.0%~4.7%,加标回收率为97.1%~103.4%。在水样质量浓度为0.80~60.00μg/L范围内,百菌清相关系数为r=0.9989,溴氰菊酯的相关系数为r=0.9975。结论在该前处理条件下,试样经气相色谱测定,百菌清、溴氰菊酯有较好回收率和理想的重复性,适用于饮用水的测定。     

液液微萃取火焰原子吸收法测定污水中的Cd和Ni

基于分散液液微萃取,建立了一种简单、快速、环保的涡流辅助-表面活性剂增强乳化-分散液液微萃取原子吸收测定污水中的Cd和Ni的方法。该方法中,萃取剂在涡旋器的辅助下分散到水溶液中,同时表面活性剂作为乳化剂,加速了分析物从水溶液中转移到萃取剂中。对影响该方法的主要因素进行了研究,得到的最佳优化条件为:萃取剂1-溴-3-甲基丁烷的体积为60μL,表面活性剂Triton X-114的浓度为0.2 mmol/L,提取时间为1 min。在优化条件下得到的富集倍数为211~214,线性范围为1~600μg/L,Cd和Ni的检出限分别为0.16μg/L和0.25μg/L。该方法的加标回收率为92%~102%,相对标准偏差为1.19%~1.58%。     

离子色谱法测定胺液中硫酸根含量

建立了用离子色谱法测定尾气脱硫胺液中SO_4~(2-)含量的实验方法。采用A SUPP4-250型阴离子分析柱,以碳酸钠(1.8 mmol/L)+碳酸氢钠(1.7 mmol/L)的混合溶液为淋洗液,在流速为1.0mL/min,进样量为20μL的条件下进行检测。实验表明SO2-4的浓度在1.00~100.00!g/mL时,离子浓度与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999,硫酸根的加标回收率在94.25%~106%,相对标准偏差在(n=7)0.59%~2.1%,实验结果与重量法结果相吻合。方法简便、快速,能够满足日常分析对胺液中硫酸根的测定要求。     

固相膜萃取-气相色谱/质谱法测定水中3种除草剂

建立了固相膜萃取-气相色谱/质谱法测定水中氟乐灵、莠去津和乙草胺3种除草剂的分析方法。水样经C_(18)固相萃取膜萃取后,用正己烷洗脱。采用DB-5MS毛细柱分离。在选择离子扫描(SIM)模式下测定,外标法定量。结果表明,3种除草剂在0.02~1.0 mg/L浓度范围内,均呈较好的线性关系,r0.999,方法的检出限为0.06~0.11μg/L。以空白样品为基体进行加标回收试验,平均回收率为89.8%~114.0%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~5.4%。     

液相色谱质谱法直接进样测定饮用水中6种常用农药残留

目的建立同时测定生活饮用水中毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵6种常用农药的超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。方法采用Waters公司Acquity UPLC BEH C18柱(2.1 mm×50 mm),以乙腈/甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱分离。经正离子电喷雾(ESI+)电离及多反应监测(MRM)模式检测。结果毒死蜱和敌敌畏的质量浓度在2.5~100μg/L,丁草胺和乙草胺的质量浓度在0.5~20μg/L,莠去津的质量浓度在0.125~5μg/L,多菌灵的质量浓度在0.05~2μg/L范围时,线性相关系数r≥0.999;毒死蜱、丁草胺、乙草胺、敌敌畏、莠去津和多菌灵的最低检测质量浓度分别为7,21,10,5和1 ng/L。平均回收率为84.7%~105.0%,相对标准偏差为1.5%~6.1%。用该分析方法检测了7个地下水样品,都检出了莠去津残留,浓度在0.01~0.03μg/L。结论该方法具有操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、样品分析时间短等特点,可用于饮用水中6种农药残留水平和残留动态的日常监测。     

凝固-漂浮分散液液微萃取富集-分光光度法测定水中亚硝酸根

研究了凝固-漂浮分散液液微萃取(SFO-DLLME)-分光光度法测定水样中痕量亚硝酸根的方法。以1-十二醇为萃取剂,乙醇为分散剂进行分散液液微萃取,离心后通过冷冻凝固操作使漂浮的萃取剂和水相分离。最佳实验条件下,方法的线性范围为2.0~280μg/L(r=0.999 9),检出限为0.34μg/L。方法已成功应用于环境水样分析,相对标准偏差在2.4%~3.3%,加标回收率在98.2%~102.4%。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定水中氯酚

建立顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法测定地表水和生活饮用水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚。结果表明,方法浓度范围均达到0.05~200μg/L,相关系数0.998 0,2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚、五氯酚的检出限分别为0.01、0.01、0.03μg/L,在加标量为1.00、15.0、160μg/L时,3种氯酚的平均回收率分别为(87.4%~109%)、(95.6%~107%)和(88.6%~102%),精密度RSD分别为(3.2%~7.2%)、(2.9%~6.9%)和(2.1%~6.3%),满足地表水和生活饮用水的检测要求。     

顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法检测饮用水中戊二醛

采用顶空固相微萃取/气相色谱/质谱法(HS/SPME/GC/MS)测定生活饮用水中戊二醛。对顶空固相微萃取的参数进行了优化,确认了最优实验条件,Na Cl加入量为0.6 g/m L、样品p H值为7、萃取时间为20 min、萃取温度为70℃、解吸时间为200 s。在优化实验条件下采用气相色谱/质谱选择性离子扫描方式(SIM)进行定量分析,戊二醛的保留时间为7.76 min,线性范围为0.030～0.60 mg/L,线性关系良好(r为0.998),定量限为0.030 mg/L。对实际水样进行分析,加标回收率为91.0%～99.9%,相对标准偏差为1.7%～5.4%(n=6)。本方法操作简单,环境友好,能够快速、灵敏、准确地测定生活饮用水中戊二醛的含量。     

动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物

目的建立动态三磁场塞曼背景校正石墨炉原子吸收法测定工作场所空气中铅及其化合物的分析方法。方法用微孔滤膜采集空气样品,使用高氯酸—硝酸(1∶9,V∶V)消解,以1%硝酸定容至25 m L,在283.3 nm波长下,使用动态三磁场塞曼背景校正模式进行测定。结果使用动态三磁场模式,同时得到2-磁场和3-磁场模式下的吸光值及校正曲线,在0~800μg/L质量浓度范围内有较好的线性关系,其中0~100μg/L浓度范围采用二磁场模式校正曲线,曲线方程为A=2.76×10~(-3)C+2.08×10~(-2),r=0.9975,特征浓度1.58μg/L;100μg/L~800μg/L浓度范围采用三磁场模式校正曲线,曲线方程A=(4.05×10~(-3)+9.67×10~(-4)C)/(1+6.50×10~(-4)C),r=0.9970,特征浓度4.51μg/L,方法最低检出浓度为2.6μg/L,加标回收率为95.1%~104.8%,RSD为2.4%~4.5%。结论本法操作简单,兼具两种磁场模式的优点,有效扩展了线性范围,准确灵敏,适用于不同浓度级别空气中铅及其化合物的同时测定。     

大气压固体分析探头离子源—串联质谱法测定生活饮用水中莠去津

目的建立生活饮用水中莠去津的大气压固体分析探头离子源-串联质谱测定方法。方法水样用移液枪直接上样,通过大气压固体分析探头离子源离子化,在大气压化学电离正离子模式下以多反应监测模式(MRM)检测,子离子确证模式(PIC)定性。结果莠去津线性范围为(0.6～50.0)μg/L,相关系数为0.999 6,检出限为0.2μg/L,定量限为0.6μg/L。低、中和高三浓度水平下,空白水样加标回收率在74.8%～84.4%之间,相对标准偏差在9.7%～14.9%之间。结论该方法前处理简单、分析速度快、灵敏度高,适用于生活饮用水中莠去津的快速筛查测定。     

直接进样液相色谱质谱法测定水中呋喃丹、灭草松和莠去津

建立了一种高效、简单、易操作的实验方法,采用直接进样液相色谱质谱法同时测定水中呋喃丹、灭草松和莠去津,优化了测定条件,该法比现有标准检验法有了很大改进。实验结果表明该法能够满足水中呋喃丹、灭草松和莠去津的测定要求,线性回归良好,测定结果稳定性好。方法在40.0μg/L的添加水平下回收率为93%~101%,RSD为0.6%~2.4%。以20倍信噪比(S/N)计算,方法的最低检测质量浓度分别是:呋喃丹1.7μg/L,灭草松2.5μg/L,莠去津0.8μg/L。     

全自动生化分析仪快速测定饮用水中六价铬

在国家标准方法"GB/T 5750.6—2006"的基础上,用无水乙醇代替有毒的丙酮,同时结合生化分析仪的软硬件条件,实现水中六价铬的快速、自动测定。测定方法的线性范围为0~200μg/L,线性相关系数r=0.999 6,检出限为3.9μg/L(取样量为35μL),加标回收率在98.7%~101%。方法具有取样量少、简便快速、自动准确检测等特点,适合大批量样品的分析应用,有效避免人为操作和环境条件对定量测定的不良影响。     

吹扫捕集气质联用法测定饮水中挥发性有机物

目的建立吹扫捕集气质联用(P&T-GC/MS)方法测定《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)中规定的12种挥发性有机物(VOCs)。方法饮用水中的微量有机物经吹扫捕集提取后,HP-VOC毛细管色谱柱进行程序升温分离,质谱选择离子监测方式分析检测饮用水中12种挥发性有机物,外标法定量。结果 12种挥发性有机物的线性范围为0.4μg/L~100.0μg/L,浓度范围内的线性相关系数为0.998~0.999,检出限为0.011μg/L~0.196μg/L,相对标准偏差(RSD)2.37%~6.29%(n=11),加标回收率为78.0%~119.5%。结论该方法适用于饮水中12种挥发性有机物的同时测定。     

离子色谱-氢化物发生原子荧光法测定海水中4种不同形态的砷

建立了采用离子色谱-氢化物发生原子荧光联用技术(IC-HG-AFS)进行As(III)、As(V)、MMA、DMA 4种砷化合物形态分析的方法.对流动相、盐酸载流、还原剂、载气流速等条件进行了优化,并且考察了共存离子的影响.采用银柱有效去除海水中的Cl–,以减少海水基体的干扰.此方法能在12min内成功地分离As(III)、DMA、MMA和As(V),方法检出限分别为1.00、1.68、1.33和2.34μg/L,As(III)、MMA、DMA3种化合物线性范围在5~250μg/L之间,As(V)的线性范围在10~250μg/L之间,4种化合物的相对标准偏差在1.0%~8.8%之间,加标回收率为77.8%~96.3%.     

液相色谱-串联质谱法同时检测自来水中9种卤乙酸

建立了一种快速、灵敏分析自来水中9种卤乙酸的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时定量检测方法。样品经0.45μm的膜过滤后,在Shim-pak XR-ODS色谱柱(3 mm×75mm,2μm)上进行分离,采用甲醇-0.1%甲酸溶液梯度洗脱方式,电喷雾负离子(ESI-)模式,多反应监测模式(MRM)进行质谱分析。实验表明9种卤乙酸在检测范围内均具有良好的线性关系(R2>0.995 0),检测限(S/N>3)为0.016~2.31μg/L,定量限(S/N>10)为0.053~7.69μg/L;根据卤乙酸不同定量限分别进行低、中、高三个浓度梯度的空白加标实验(n=5),平均回收率为92.8%~107.2%,相对标准偏差为0.58%~12.8%;自来水基底加标实验(n=7)的平均回收率在83.9%~111.3%,相对标准偏差范围在1.6%~9.2%。该分析方法快速简便、灵敏度高、重现性好,可用于自来水中微量卤乙酸的快速检测。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定生活饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物,饮用水中邻苯二甲酸酯被乙酸乙酯萃取,萃取液浓缩后以选择离子监测方式分析。该方法操作简单、快速、准确,能有效分离4种邻苯二甲酸酯类化合物,检出限为0.001~0.100μg/L,平均加标回收率为100.60%~107.84%,相对标准偏差为4.25%~9.51%。