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苯甲醛的缩醛反应研究 总被引:1,自引:0,他引:1
对苯甲醛与原甲酸三甲酯的缩醛反应进行了研究,提出了该反应可能的反应机理,考察了不同种类的催化剂、催化剂用量以及原料配比对苯甲醛缩醛反应的影响。通过实验得到了最佳的缩醛化反应条件为:以对甲苯磺酸为催化剂,催化剂用量为反应底物总质量的6‰,n(苯甲醛):n(原甲酸三甲酯)=1:1.5,在室温下反应45min,在此条件下转化率可达99.2%。此外,还对带有不同取代基的苯甲醛与原甲酸三甲酯的缩醛化反应进行了研究,探讨了不同取代基对苯甲醛缩醛反应的影响,结果表明在芳环上对位引入吸电子基团有利于缩醛反应的进行而推电子基团则不利于反应。 相似文献
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以双磺酸基官能化线性结构季铵有机离子、过渡金属离子与Keggin构型杂多酸H4SiW12O40、H3PW12O40为合成子, 在水相中经分子自组装,构建了系列Br?nsted/Lewis双酸性杂多酸离子杂化体。离子杂化体为非均相催化剂,由苯甲醛、环己酮、乙酰乙酸乙酯、乙酰乙酸甲酯与乙二醇、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇,环己烷为带水剂缩醛/酮反应,合成了系列苯甲醛缩醛、环己酮缩酮、苹果酯和草莓酯;由苯乙醇、乙缩醛缩合脱醇合成了风信子素五种缩醛/酮类香料,当n(杂多酸离子杂化体:n(醛/酮):n(二元醇)=0.012:1:1.5时,回流反应至无水/醇分出, 目标化合物产率80-99%。杂化体经简单的过滤分离后即可循环使用,循环使用5次催化活性基本保持不变。 相似文献
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研究缩醛化反应中温度,酸度,原料配比和反应介质对产品性能的影响。同时通过多次实验确定了反应物的最低浓度,从而对降低生产成本,简化生产工艺有一定参考价值。 相似文献
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以可生物降解的亲水性天然葡聚糖为反应底物,通过缩醛化反应制备两亲性的缩醛化葡聚糖,核磁共振、傅里叶红外等理化表征手段确定缩醛化葡聚糖成功地合成。利用乳化法制备出载药缩醛化葡聚糖纳米粒子,用动态光散射法测得粒径为501.9±15.8 nm。且具有优异的pH响应性,荧光分光光度计检测载药纳米粒子在pH=5.0的缓冲介质中阿霉素荧光药物的酸敏释放的荧光强度增强5倍,说明所设计的纳米载药系统具有酸敏释药功能。 相似文献
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研究了苯甲醛与1,2-丙二醇在钒磷氧催化剂作用下的缩醛化反应,考察了反应时间、醇醛比、催化剂质量、带水剂种类和用量等因素对苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率的影响。结果表明,在回流条件下,0.1mol苯甲醛,醇醛摩尔比为1.2,催化剂质量为0.08g,带水剂环己烷用量为8mL,反应1h后,缩醛收率可达91.2%。合成过程无污染。具有绿色合成的特点。产品用折光率和红外光谱进行了表征。 相似文献
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以甲酸甲酯与丙酮缩合生成丁酮烯醇钠,再与甲醇缩醛化反应得4,4-二甲氧基-2-丁酮,进一步和硫脲环合反应制得2-巯基-4-甲基嘧啶盐酸盐。考察了缩合反应的物料配比、反应时间及反应温度,缩醛化试剂,环合反应的原料配比、温度及环合时间。得出缩合反应最佳配比甲醇钠∶丙酮∶甲酸甲酯(摩尔比)为1∶1.1∶3,40℃下反应4h,收率达78.7%;采用100%浓硫酸作缩醛化试剂,可以避免水分对反应的影响;环合反应最佳配比4,4-二甲氧基-2-丁酮∶硫脲∶盐酸(摩尔比)为1∶1.05∶2,60℃下反应2h,收率为95.1%。通过红外光谱(FT-IR)和质谱(MS)对产品进行了结构表征。 相似文献
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本文主要介绍利用聚乙烯树醇树脂为原料,通过缩醛化反应后进行发泡产生聚乙烯醇缩甲醛泡沫(海绵)塑料,并对其生产设备,工艺条件进行了探讨。 相似文献
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酸催化合成烷基苄叉山梨醇二缩醛的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以烷基苯磺酸为催化剂,对原料山梨醇和烷基苯甲醛的非均相缩醛化反应进行了研究,考察了醛醇物质的量比,催化剂用量,疏水性有机溶剂用量以及搅拌速度对产品烷基苄叉山梨醇二缩醛(简称DRBS)收率的影响,找出了合成DRBS的合适条件,并对DRBS的物化性能进行了测试,实测值与文献值一致。 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了系列AlPO4-Al2O3催化剂,利用XRD、TG-DTA、NH3-TPD和催化剂评价等方法,研究了制备条件对催化剂结构和缩醛化反应催化性能的影响,结果表明,Al2O3的存在不仅能提高AlPO4的热稳定性,而且可以调节催化剂的表面酸性性能.在适宜的缩醛化反应条件下,400℃焙烧和Al2O3质量分数为15%的AlPO4-Al2O3催化剂样品具有较好的催化活性,1,2-丙二醇转化率达28.1%,AlPO4-Al2O3催化剂的缩醛化反应活性与表面弱酸中心的酸量成顺变关系. 相似文献
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聚醋酸乙烯乳液的稳定方法 总被引:3,自引:1,他引:3
提出了三种稳定聚醋酸乙烯乳液的方法。(1)17-99 PVA与17-88PVA混用,(2)VAc与丙烯酸共聚合反应,(3) PVAc与甲醛进行缩醛化反应。 相似文献
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聚甲氧基二甲基醚具有很高的十六烷值和含氧量,低冷凝点和冷滤点,能显著改善柴油的燃烧特性,有效地提高热效率,大幅度减少NOx和碳烟的排放,被认为是一种优良的环保型燃油组分。综述了近年来缩醛化反应合成聚甲氧基二甲基醚催化剂体系、反应机理、反应动力学研究进展,已报道的催化剂体系包括液体酸催化剂、固体酸催化剂及离子液体催化剂体系,涉及的反应原料包括可提供亚甲氧基的化合物,如甲醛水溶液、多聚甲醛、三聚甲醛,以及提供封端甲基的化合物,如甲醇、甲缩醛、二甲醚等甲醇下游产品。另外,综述了国内外缩醛化反应合成聚甲氧基二甲基醚反应动力学研究进展,及所建立的反应动力学模型和得到的动力学参数。缩醛化反应及动力学研究正朝着更有利于工业化生产的方向发展,将对工业化生产具有一定的参考意义。 相似文献
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《化工学报》2017,(12)
聚甲氧基二甲基醚具有很高的十六烷值和含氧量,低冷凝点和冷滤点,能显著改善柴油的燃烧特性,有效地提高热效率,大幅度减少NO_x和碳烟的排放,被认为是一种优良的环保型燃油组分。综述了近年来缩醛化反应合成聚甲氧基二甲基醚催化剂体系、反应机理、反应动力学研究进展,已报道的催化剂体系包括液体酸催化剂、固体酸催化剂及离子液体催化剂体系,涉及的反应原料包括可提供亚甲氧基的化合物,如甲醛水溶液、多聚甲醛、三聚甲醛,以及提供封端甲基的化合物,如甲醇、甲缩醛、二甲醚等甲醇下游产品。另外,综述了国内外缩醛化反应合成聚甲氧基二甲基醚反应动力学研究进展,及所建立的反应动力学模型和得到的动力学参数。缩醛化反应及动力学研究正朝着更有利于工业化生产的方向发展,将对工业化生产具有一定的参考意义。 相似文献
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本文研究了硫酸铝催化柠檬醛和1,2-丙二醇的缩醛化反应,考察醇酸用量比、催化剂用量、反应温度及时间对反应结果的影响。当柠檬醛和1,2-丙二醇用量均为0.10mol,A12(SO4)5.18H2O10g/mol,加入18ml环已烷,在94~102℃温度范围内回流分水2.5h,获得缩醛的产率可为85.5%,且使用该催化剂具有易分离、操作简单、产品质量好的特点。 相似文献
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钒磷氧催化合成苯甲醛乙二醇缩醛 总被引:5,自引:1,他引:5
本文研究了钒磷氧催化苯甲醛与乙二醇的缩醛化反应 ,考察了反应时间、醛醇比、催化剂用量、带水剂用量等因素对苯甲醛乙二醇缩醛收率的影响。结果表明 ,在回流条件下 ,当苯甲醛用量为 0 .11mol,乙二醇用量为 0 .10mol,催化剂用量为 0 .0 2 5 g ,带水剂环己烷用量为 8mL ,反应 2 .5h后 ,缩醛收率可达到 71.3%。 相似文献
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介绍了硅钨酸及固载硅钨酸在酯化反应和缩醛(酮)反应中的应用情况,并对硅钨酸固载前后催化剂在同一酯化反应和缩醛(酮)反应中的催化活性进行了比较,结果表明固载硅钨酸催化剂的重复使用性能好,具有良好的应用前景。 相似文献