气相色谱法测定水中乙醇含量方法研究

本文建立直接进样气相色谱法测定水中乙醇含量的分析方法.对进样□温度、柱流速、柱温、分流比进行条件优化,确立了直接进样气相色谱法测定水中乙醇含量的最佳实验条件:升温程序:初始柱温为40℃,保持7min,以20℃/min速率升温至200℃并保持5min;进样口温度:200℃;柱流速:1.0mL/min;分流比:5∶1.该方...     

食品级二氧化碳中乙醇含量气相色谱分析方法的研究

本实验采用气相色谱法分析二氧化碳中的痕量级组分气体--乙醇.主要影响因素有进样口温度、毛细柱温度、检测器温度、毛细柱流速、尾吹,对各项优化后测得精密度为0.6%,线性误差不大于±2%.该方法快速、准确,可应用于该标准物质的分析定值.     

食品级二氧化碳中苯含量气相色谱分析方法的研究

实验采用气相色谱法分析二氧化碳中的痕量级组分气体——苯。主要影响因素有进样口温度、毛细柱温度、检测器温度、毛细柱流速、尾吹,对各项优化后测得精密度为0．2％,线性误差不大于±2％。该方法快速、准确,可应用于该标准物质的分析定值。     

氮中氢气体标准物质气相色谱分析方法的研究

本实验主要通过气相色谱热导检测器（ TCD ）分析常量的氮中氢气体标准物质。其影响因素有进样口温度、柱箱温度、检测器温度、柱流速和尾吹等,对各项优化后测得方法精密度为0．1％,线性误差不大于＆#177;1％。该方法快速、准确,可应用于该标准物质的分析定值。     

高效液相色谱法测定软胶囊囊壳中山梨醇的含量

采用高效液相色谱法结合示差折光检测器对软胶囊囊壳中山梨醇的含量进行分析.采用Rezex RCM-Monosaccharide Ca2+分析柱,超纯水为流动相,流速为0.5mL·min-1,柱温为55℃,检测器温度50℃.该方法专属性良好,山梨醇和甘油能有效分离,山梨醇色谱峰定量精密度良好(RSD=1.8％);山梨醇在浓...     

低温吸附-热解吸法与GC/MS法联用测定痕量氟利昂气体标准物质

众所周知,大气背景温室气体的浓度都很低,一般在ppb(10-9)甚至ppt(10-12)的量级。痕量的氟利昂往往需要先进行富集,然后才能检测。本文通过低温吸附-热解吸法与GC/MS法联用,对痕量氟利昂气体标准物质进行定性和半定量分析。以Tenax-TA为吸附剂,液氮为冷冻剂,低温吸附痕量氟利昂气体标准物质,在-30℃吸附10分钟后,然后在180℃下热解吸4分钟后,再进入色谱分析。结果表明该方法对痕量氟利昂气体(R134a and R12,ppb)具有良好的灵敏度和重复性。     

气相色谱仪检定装置不确定度评定

根据JJG700-1999《气相色谱仪》检定规程,气相色谱仪主要检定其柱箱温度稳定性、程序升温重复性、基线噪声、基线漂移、灵敏度或检测限、定量重复性以及载气流速稳定性等指标。用微量注射器、标准物质来检定气相色谱仪的灵敏度或检测限:用色谱检定仪和铂电阻温度计检定柱箱温度稳定性和程序升温重复性;用皂膜流量计检定载气流速稳定性。因此,气相色谱仪检定的不确定度与这些因素有关。随着色谱技术的不断发展,气相色谱仪的检测器越来越多,目前已有几十种。但常用的检测器有热导检测器(TCD)、火焰离子化检测器(FID)、火焰光度检测器(FPD…     

气相色谱法测定二十二烷酸含量

建立了一种测定二十二烷酸含量的方法.用气相色谱法测定二十二烷酸的含量,采用Agilent DB-5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);柱温箱的起始温度为200℃,以10℃·min~(-1)的速率升温至300℃,气化室温度为320℃,FID检测器温度为320℃;进样量1μL;分流比1∶20.实验结果显示,二十二烷酸在2~10mg·mL~(-1)的范围内线性关系良好(R2=0.999),平均加样回收率为99.8%(RSD=0.53%,n=9).     

气相色谱法测定盐酸美金刚原料药中有机溶剂残留量

目的:用毛细管柱气相色谱法建立测定盐酸美金刚原料药中二氯甲烷、乙腈、乙醚、乙醇的残留量的方法。方法:采用内壁涂有5%苯基-95%聚二甲基硅氧烷的毛细管柱(DB-5毛细管色谱柱30m×0.53mm×1.5μm),以氮气为载气,流速1.0ml/min。柱温箱:50℃保持12min,然后以30℃/min升温至230℃,至少保持12分钟。分流直接进样,进样口温度230℃,进样量:1.0μl。FID检测器,检测器温度280℃。按内标法计算残留溶剂的含量。结果:在考察的浓度范围内呈现良好的线性关系(二氯甲烷r=0.99885、乙腈r=0.99975、乙醚r=0.99659、乙醇r=0.99985),方法的精密度良好,回收率较为理想。结论:该法适用于盐酸美金刚原料药中二氯甲烷、乙腈、乙醚、乙醇的残留量的检测。     

梯度洗脱HPLC-ELSD法测定蛋黄卵磷脂有关物质

目的：提升蛋黄卵磷脂有关物质的检测方法。方法：采用高效液相法,色谱柱：Grace Alltima Silica（4.6mm＊250mm＊5μm）色谱柱;流动相：以甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（85∶15∶0.45∶0.05）为流动相A,以正己烷-异丙醇-流动相A（20：48：32）为流动相B,梯度洗脱;检测器为蒸发光检测器（气体流速：2.5ml/min,增益：16,漂移管温度：50℃）;流速：1.0 mL·min^-1,柱温：40℃。结果：蛋黄卵磷脂各杂质之间均达到良好分离;溶液稳定性良好;各杂质加样回收率良好。结论：该法快速、简便、准确、重复性好,适用于蛋黄卵磷脂的质量控制。     

头孢曲松钠中残留溶媒甲醇、丙酮的测定

目的建立一种气相色谱法测定原料药头孢曲松钠中甲醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物,在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离,效果良好。柱温90℃保留5分钟。进样121温度200℃,检测器温度250℃,分流比70：1载气：高纯氮气流速：2．0ml／min结果平均回收率甲醇99．7％丙酮101．0％结论该方法克服了进样量不准确的缺点,重现性好,精度高。     

氮气中氢,氧含量分析方法研究

采用气相色谱仪的热导检测器，以氩气为载气，可对氮气中氢，氧的含量进行测定，文中通过对色谱仪的试验条件，如柱温，检测器的温度，桥流大小，载气流速及进样量等进行选择，确定了氢，氧，氮的最佳分析条件，本方法对氩，氧的最小检出量分别为０．００２％，０．０２％。     

顶空气相色谱法测定普伐他汀钠中有机溶剂残留量

目的:建立普伐他汀钠中的有机残留溶剂的测定方法.方法:顶空气相色谱法.色谱条件:采用HB-5 30.0m×0.32μm×0.25 μ m硅胶键合毛细管柱:柱温:初始温度为40℃,保持5分钟后,升至90℃,升温速率为2℃/min.保持0分钟,升至160℃.升温速率为30℃/min,保持2分钟:检测器:氢火焰离子化检测器:进样器温度:220℃:检测器温度:260℃:载气:氨气:流速:4ml/min:分流比:1:10.结果:丙酮在15.8～79.0 μg/ml、乙酸乙酯在18.0～90 μg/ml范围内峰面积与浓度呈较好线性关系.平均回收率(n=9)分别为丙酮101.0%,RSD=1.6%:乙酸乙酯99.8%,Rsn=1.0%.结论:本方法操作简便,结果准确,是控制普伐他汀钠中残留溶剂的可靠方法.     

化学转化柱法测定气体中的微痕量水分的气敏分析仪的研究

采用特制LiAlH4催化反应柱,在(40～60)℃下,将气体中的微、痕量水转化成氢气;以气体中的微、痕量氢标准物质为参考标准,利用N型二氧化锡气敏半导体传感器作为检测器的气敏色谱方法,通过对转化的氢气进行准确测定,从而间接得出气体中微、痕量水的含量。研究表明,本文设计的催化反应装置选择性好,常温下反应快速、完全且稳定,一年来进行了近3000次试验考察表明,转化效率(～100%)基本保持稳定,数据重复性很好。同时,气敏色谱法测水干扰因素少,进样量少,仅(1～2)ml,样品消耗少,仅(2～5)l,几分钟即可完成分析。该方法由于有微量氢标准气体作为相对标准,测水准确度高,不确定度为1%～10%。     

食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质性能评价方法的研究

介绍了食品添加剂二氧化碳中苯气体标准物质的分析方法和性能评价方法。采用美国Agilent6890N气相色谱仪、FID检测器,在最佳色谱实验条件下对苯的检测限小于10×10^-9,线性误差小于2%。还给出了二氧化碳中苯气体标准物质均匀性、一致性、稳定性（随时间、压力变化）的考察结果。研究成果表明二氧化碳中苯气体标准物质重量配制的相对扩展不确定度小于1.7%。     

可燃气体检测报警器示值测量结果不确定度评定

一、概述1.测量依据JJG693-2004《可燃气体检测报警器》检定规程。2.环境条件温度：0～40℃;相对湿度：〈85%RH。3.测量标准标准物质,标准物质证书给出的不确定度为Urel=1%,k=2。4.被测对象可燃气体报警器,最大允许误差±5%FS,     

残留溶媒的测定格列吡嗪

目的建立一种气相色谱法测定原料药格列吡嚓中乙醇、丙酮有机溶剂残留量的方法。选正丙醇作内标物，以N，N二甲基甲酰胺为溶剂在极性弹性石英毛细柱上进行各组分分离，效果良好。（采用程序升温）柱温70℃保留2．5分钟，以20℃／min的速率升150℃保留5分钟。进样口温度200℃，检测器温度250℃，分流比70：1载气：高纯氮气流速：2．0ml／min结果平均回收率乙醇100．6％丙酮101．7％结论该方法克服了进样量不准确的缺点，重现性好，精度高。     

氮中微量一氧化碳气体标准物质定值影响因素及分析方法的研究

介绍了影响微量一氧化碳气体标准物质定值的因素，包括定值方法的选取、原料气的选择、纯度检验和称量的方法。分别采用气相色谱仪的FID和PD—HID检测器对标准物质进行检测，确立了该标准物质的分析方法。对称量法制备微量一氧化碳气体标准物质过程中影响测量不确定度的因素进行了分析，评定了标准物质的不确定度。     

茉莉醛的气相色谱定量分析方法介绍

茉莉醛在香料工业中占有重要地位,因此有关茉莉醛合成工艺条件的研究一直颇受重视.本文利用气相色谱分析方法对各种不同合成条件下的茉莉醛粗品进行含量分析,可快速、准确的得出最佳工艺条件,在很大程度上节约了时间和化学试剂的使用.最佳色谱条件为柱材EGA,载气N2,气流速度60ml/min,气化温度290℃,柱温140℃,检测器FID,内标Ph2CO.另外,利用气相色谱法可对茉莉醛质量进行快速评价.     

测汞仪检定和测量中的质量控制

通过对测汞仪检定和测量过程的分析,提出了提高检定和测量质量的控制办法.认为测量前应正确的制备无汞纯水、选择汞标准物质和化学试剂;测量中应注意气液比、载气流速和进样方式等的选择,并使用校核点进行质量控制.测量环境中汞含量应不大于300ng/m3Hg(0),测量温度最佳控制范围为15～25℃.