异辛烷纯度标准物质的研制

该文研制异辛烷纯度标准物质,采用差示扫描量热法和质量平衡法开展纯度定值研究工作。质量平衡法研究中使用气相色谱面积归一化法对主成分异辛烷和有机杂质进行色谱含量测定,同时结合电感耦合等离子质谱、离子色谱、灰分测试方法和卡氏水分仪对原料中的无机杂质准确定量。在确认原料主成分和杂质性质稳定的条件下,进一步采用差示扫描量热法测定异辛烷的纯度,并开展均匀性和稳定性考察和数据统计分析。对标准物质的不确定度进行了系统性的评估和数学拟合。经考察该标准物质均匀性良好,在1年内性质稳定,特性量值准确。研制的异辛烷纯度标准物质纯度值为99.86%,相对扩展不确定度为0.26%(k=2)。     

异辛烷中的正十六烷标准物质的研制

介绍了异辛烷中正十六烷标准物质研制方法。采用称量-容量法对该标准物质定值,利用气相色谱法对定值结果进行了验证,同时考察了该标准物质的均匀性和稳定性,并与中国计量科学研究院研制的标准物质GBW(E)130102进行比对,标准物质定值结果为100ng/μL,相对扩展不确定度为3%(k=2),有效期为1年。该标准物质已成功取得国家二级标准物质证书,证书编号为GBW(E)130494。     

氧弹热量计热值误差测量不确定度评定

依据JJG672-2001《氧弹热量计》检定规程和JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》,本文对使用苯甲酸检定自动热量计的热值误差的测量不确定度的来源进行了分析,从而给出了使用苯甲酸检定自动热量计热值误差的测量结果的合成不确定和扩展不确定度。     

绝对法测量燃烧热标准物质苯甲酸的国际比对研究

利用电能标定系统向量热体系输入能量,通过测得的电压、电流以及加热时间,建立了绝对法测量燃烧热标准物质苯甲酸的方法.该方法参加欧亚国家标准实验室联盟(COOMET)组织的燃烧热标准物质苯甲酸国际比对,根据公布的结果显示,中国计量科学研究院(NIM)采用绝对法测量苯甲酸发热量数据与参考值最为接近,参加比对的2个样品发热量测量不确定度分别为3.2 J/g(k=2)和3.5 J/g(k=2).     

从国际标准物质信息库看中国的标准物质及其发展

国际标准物质信息库的简称为ＣＯＭＡＲ ,是由法国国家测试所、美国国家标准技术研究院、英国政府化学家研究所、德国国家材料研究所、中国国家标准物质研究中心、日本国际贸易和工业检验所、前苏联全苏标准物质研究所等七个国家实验室 ,于１９９０年１１月共同建立并正式运行的国际上惟一的标准物质数据库。它以滚雪球似的方式 ,已囊括国际范围内最新、最全的标准物质（ＣｅｒｔｉｆｉｅｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅＭａｔｅｒｉａｌ,简称ＣＲＭ）信息１０７６６种。各个国家的标准物质在ＣＯ ＭＡＲ信息库中的分布情况（ %）见表１ ,各应用领域的…     

应用标准物质实现质量保证

标准物质是已确定其中一种或几种特性量值 ,用于校准测量器具 ,评价测量方法或确定材料特性量值的物质 ,是依法管理的计量器具。标准物质是现代化学计量学研究中的一个重要分支 ,也是量值传递与溯源的重要手段。当前 ,化学分析测量工作已成为最广泛、最频繁的测量。据统计 ,在美国一天约进行２ ５亿次的化学测量。因此 ,对于标准物质的研究与应用 ,日益受到世界各国专家、计量机构以及有关国际学术组织的重视。标准物质的研究与应用的国际合作 ,其深远意义在化学计量领域如同１８７５年统一计量单位 ,世界各国签订“米制公约”一样重要。标…     

使用标准物质应注意的问题

在使用标准物质时 ,应注意以下两方面的问题 :第一、正确选择标准物质１ 标准物质类型的选择应选择与待测物质在组成或特性上相似的标准物质。自然界的物质存在千差万别 ,要采用与待测物质完全一致的标准物质是不可能的。但为了消除由于标准物质与待测物质两者主体成分不同给测量带来的系统误差 ,应选择与待测物质基体组成大致相同、化学性质相近的标准物质。２ 标准物质级别的选择应选择不确定度能满足测量要求的标准物质。根据测量工作本身对准确度的要求 ,选择不同级别的标准物质。一级标准物质的定值准确度高 ,是传递量值的依据 ,所以适…     

真空绝热式氧弹热量计的研制与分析

为了更好的满足能源物资的贸易结算、清洁利用以及碳排放核算等需求,提升可燃物质发热量的测量精度和准确度,研制了基于真空杜瓦瓶技术的高精度绝热式氧弹热量计。介绍了热量计的基本结构和工作原理,提出了与之适用的测试流程和试验方法。燃烧热物质以美国标准与技术研究院(NIST)的苯甲酸(SRM39j)为例,测试了热量计的热容量和燃烧物的发热量,评定了发热量示值误差不确定度,讨论了温度电路的线性度、发热量的有效范围和热量计的环境适应性。试验数据表明,热容量的相对标准偏差为0.047%,3个月变化量为0.138%,苯甲酸发热量示值误差为17.8 J·g^-1,测量扩展不确定度为27.8 J(k=2),温度电路的线性度为0.999 93,有效测试范围为15 800～37 000 J,热量计环境适应性有待加强。     

食品营养标签分析的标准物质研究

提高测量精确性可以保证食品营养标签提供食品营养可靠可知性和产品质量,是提高食品营养质量评价的重要手段。食品营养成分标准物质可保证测量有效性,是验证营养标签分析方法和实验室内分析的质量保证所必需的,对营养标签标准和标签法具有支持和推动作用。阐述了我国和美国食品营养分析标准物质,并介绍了美国AOAC作为发展一系列基于蛋白质、脂肪和碳水化合物的代表所有食品标签分析的标准物质的食品三角形模式图。     

联苯菊酯纯度标准物质的研制

研制了联苯菊酯纯度标准物质.采用红外光谱、质谱和熔点法对联苯菊酯纯品进行定性鉴定,并利用Dean-Switch切换、气相色谱-质谱联用方法对杂质进行定性分析,确认了8种杂质的结构.优化并建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)、气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)进行主成分定值.利用卡尔费休法、电感耦合等离子体质谱法、灼烧法等方法进行无机杂质的分析.均匀性和稳定性检验结果表明,研制的联苯菊酯纯度标准物质均匀性良好,稳定时间3年,纯度值为99.6%,扩展不确定度为0.2%(k=2).     

磷溶液标准物质的研制

介绍了磷溶液标准物质的研制。选择磷酸二氢钾为原料,经提纯后,配制成质量浓度为1000μg/mL的磷溶液标准物质。采用准确、可靠并能溯源的磷钼酸喹啉重量法进行定值、均匀性检验及稳定性检验。对影响测量不确定度的因素进行了分析,全面评定了标准物质的不确定度。研制的磷溶液标准物质,均匀性良好,扩展不确定度为0．5％（k=2）,稳定性达2年。     

粮食中营养成分标准物质制备技术

介绍粮食中营养成分基体标准物质的制备方法和流程,包括总的原则、成分设计、基体选择、物料采集、物料处理、成分初测、粉碎、筛分烘干过程、均匀性初检、分装、辐照灭菌、真空包装及储存。重点讨论和分析制备过程中应注意的细节以及为了保证均匀性和稳定性所采取的措施。     

维生素K_1冻干标准物质的研制

采用二甲基亚砜(DMSO)作为冻干标准物质的溶剂,以重量法准确配制维生素K_1/DMSO溶液,再进行分装、冷冻干燥,经定性分析、定值分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了维生素K_1冻干标准物质。以维生素K_1纯度标准物质溶液为校准品,对得到的冻干物质进行了高效液相色谱法定值分析,冻干标准物质的准确定值结果为0.96 mg/mL,相对扩展不确定度为7%。建立的维生素K_1冻干标准物质研制方法,对于临床检验中维生素K_1的准确测定和相关疾病的正确诊断治疗以及维生素K_1长期保存具有重要意义。     

2,3,4-三氯苯甲醚标准物质研制与定值

研制了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质,介绍了其制备与定值方法。将制备的2,3,4-三氯苯甲醚标准物质分装成500瓶样品,随机抽取其中11瓶做均匀性检验,经F检验和t检验,结果表明在95%置信范围内样品均匀性良好。按短期与长期稳定性分别进行稳定性检验,结果表明在常温20℃下,2,3,4-三氯苯甲醚的稳定期不少于12月。采用液相色谱法和差示扫描量热法2种不同原理的方法对2,3,4-三氯苯甲醚标准物质纯度定值及不确定度评定,并采用液相色谱标准添加的方法确认了2,3,4-三氯苯甲醚标准物质中的主要杂质2,3,6-三氯苯甲醚。定值结果为99.56%± 0.40%（k=2）。     

河流沉积物环境放射性标准物质的研制

研制出一种天然基质的河流沉积物环境放射性标准物质。由多个实验室用多种准确可靠的方法对其中９种天然的和人工的放射性核素进行了定值。介绍样品制备、均匀性及稳定性检验、核素定值方法和定值结果。     

脱脂奶粉标准物质的研制

报导了脱脂奶粉成分分析标准物质的制备,即按要求生产的脱脂奶粉经低温真空干燥、过筛控制粒度、V型混匀器混匀、N_2气氛下分装和低温干燥保存等步骤。所制备的样品按国家一级标准物质研制的规范程序进行均匀性和稳定性检验。并使用13种分析技术和20余种分析方法对18种成分元素进行定值。测定结果表明:样品均匀性良好,稳定性跟踪已大于一年,量值准确。     

无磷洗衣粉中磷标准物质的研制

采用上海白猫有限公司提供的无磷洗衣粉配方，以间隙喷粉进科、小型釜反应的工艺方式制备标准物质。用F－t检验法证明其均匀性良好；由7家单位的8个实验室采用不同的方法共同协作定值，共64个数据，经统计检验给出P2O5的标准值和不确定度；经过一年半的稳定性检没，稳定性良好。     

总碳标准物质的研制

本文介绍总碳标准物质的制备,用F-t检验法证明其均匀性良好,经过一年的稳定性检测,稳定性良好,并由8家单位的实验室共同协作定值,经统计检验得出其标准值和不确定度。该标准物质已达到国家级标准物质的技术要求。     

基于氧弹热量计测量天然气发热量标准装置及方法的研究

根据天然气能量计量的研究现状和应用需求,研究了天然气发热量测量标准装置,采用绝热式氧弹热量计测量高纯甲烷气体发热量,使测量结果通过燃烧热标准物质溯源到国际单位上。设计并研制了平衡取气装置系统,实现了燃烧前样气的采集。高纯甲烷发热量测量结果为39900 J/m3,扩展不确定度为0.6%（k=2）。