氢化物—原子荧光光谱法测定高纯铅中微量锡

在试验基础上,研究高纯铅中微量锡的氢化物－原子荧光光谱简便、快速测定方法。最佳仪器条件和最佳测定条件为：负高压300V;测定灯电流80mA;原子化器温度为200℃;载气流量和屏蔽气流量分别为400mL/min和800mL/min;1.5%硫酸介质;5g/L硫脲和5g/L抗坏血酸。试样采用硫酸溶解,加热冒干硫酸烟后,在1.5%硫酸介质中进行测定。锡的检测限为0.40mg/mL,检出限小于1μg/g,样品加标回收率在86%-107%之间,对含锡2.5μg/g样品的测量精密度RSD为9.2%。可用于高纯铅和铅锭中微量锡的测定。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中的锡

研究氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤样品中的锡,对锡的氢化物发生条件进行详细的实验,确定了锡最优氢化物发生条件;对仪器参数进行了条件实验,选择了最佳仪器工作条件。用土壤国家一级标准物质对分析方法准确度进行了检验,结果准确可靠,满足规范要求,分析方法精密度(RSD)为5.2%,分析方法检出限达到0.11μg/g。     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量铅

采用氢化物发生－原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅，研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响。该方法的检出限为0.19μg/L，相对标准偏差5．09％，回收率在98％－105％之间。     

恩施富硒茶叶中微量硒的原子荧光法测定

对恩施富硒茶叶中微量硒的原子荧光法测定的各种条件进行研究.试验表明:选用微波消解法,硝酸-高氯酸消解法及艾斯卡烧结法均能将富硒茶叶中微量硒浸取出来,但以硝酸-高氯酸消解法最为简便,适用于日常例行分析.试验优化了原子荧光法测定微量硒的条件,其方法精密度和准确度符合微量分析要求,报出值用户十分满意.     

微波消解原子荧光法快速测定铁矿石中锡的含量

以微波消解仪消解铁矿石样品,建立了一种微波消解原子荧光法快速测定铁矿石锡含量的方法.研究了样品前处理方法、盐酸酸度、还原剂硼氢化钾浓度、仪器工作条件等对测定结果的影响,确定了最佳测试条件.研究表明,方法线性范围为0～100μg/L,检出限为0.08μg/L,加标回收率为94.7％～105.0％.该方法具有操作简单、样品...     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定硒中微量铋

硒样品经硝酸和盐酸溶解后,加入氯化羟胺将硒(Ⅵ)还原成单质硒,使基体与杂质元素分离,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品中微量铋.研究了氢化物发生的介质和酸度、硼氢化钾溶液浓度、预还原剂用量、预还原时间、氯化羟胺用量、共存元素等因素对测定结果的影响.在最佳测定条件下,铋的质量浓度在0 ～ 100 ng/mL范围内与荧光强度呈良好线性关系,相关系数大于0.9995,方法的检出限为0.18 ng/mL,加标回收率在96％～106％之间.本法测得结果和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)基本一致,相对标准偏差(n=11)小于10％.     

氢化物发生原子荧光法测定陆地水中痕量砷

研究用高灵敏度氢化物发生-原子荧光光度法测定陆地水(长江、汉水、东湖、墨水)中的痕量砷.试验考察了离子干扰,确定了最佳工作条件.500 mg/L(Fe3+、Pb2+、 Mn2+、 Cu2+、Ca2+、Na+、K+、Mg2+)并不影响As的测定,在最佳条件下,砷的检出限为0. 092 ng/mL,精确度为3. 82%,用于测定砷水样国家标准物质,测定结果与标准值一致.方法灵敏度高,精密度好,操作简便、快速,可用于湖泊水生态环境调查评价样品中痕量砷的测定.     

氢化物发生原子荧光法测定陆地水中痕量汞

研究了氢化物发生原子荧光光谱测定武汉陆地水中痕量汞,并对检测条件及共存元素的干扰进行了研究。500 mg/L（Fe3＋,Pb2＋,Mn2＋,Cu2＋,Ca2＋,Na＋,K＋,Mg2＋）并不影响Hg的测定,在最佳条件下,汞的检出限为0.011,精确度为1.73%。方法灵敏度高,精密度好,操作简便、快速,可用于湖泊水生态环境调查评价样品中痕量汞的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量铅

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革样品中微量的铅,研究了还原剂和催化剂的浓度、测定介质、干扰元素以及仪器操作条件对测定的影响.该方法的检出限为0.19μg/L,相对标准偏差5.09%,回收率在98%～105%之间.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中的微量砷,对仪器条件、还原剂浓度、介质酸度以及共存元素等因素对测定结果的影响进行了研究.通过试验选择了最佳测定条件,得到砷的最低检出量为7.8 ng/g,相对标准偏差小于3%,加标回收率在97%-105%之间,能满足测定的要求.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中微量砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定纺织品和皮革中的微量砷,对仪器条件、还原剂浓度、介质酸度以及共存元素等因素对测定结果的影响进行了研究.通过试验选择了最佳测定条件,得到砷的最低检出量为7.8 ng/g,相对标准偏差小于3%,加标回收率在97%～105%之间,能满足测定的要求.     

氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验研究

基于煤中硒含量的准确测定可为避免燃煤硒中毒提供有效依据,介绍了应用氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的试验方法,探讨了还原剂及载液浓度等测定煤中硒的试验条件选择,并对10个煤中硒含量测定进行了精密度和正确度试验与评估。结果表明:应用氢化物发生-原子荧光法可准确测定煤中硒的含量,精密度和正确度试验结果与现行国家标准测定结果无显著性差异,即氢化物发生-原子荧光法测定煤中硒的精密度和正确度均良好。氢化物发生-原子荧光光谱法测定煤中硒含量具有自动化程度高、操作快速方便、灵敏度高等特点,适合批量样品的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定高纯铅中微量铋的方法研究

研究了高纯铅中微量铋的氢化物 -原子荧光光谱简便、快速测定方法。详细考察了最佳测定条件、干扰情况和干扰消除方法及酸度。结果表明 ,采用硝酸溶解样品 ,蒸至有硝酸铅析出后 ,加入盐酸酸度达 2 0 %时 ,基体铅以氯化铅形式沉淀 ,消除基体铅的影响 ,其它共存离子也不干扰铋的测定。测定铋的检出限 (3σ)为 0 3 2ng/mL。按操作步骤对样品进行分析 ,铋的检出下限可达 0 1μg/g ,样品加标回收率在 97 2 %～ 10 5 0 %之间     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞

研究了应用流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法(FI—HG—AFS)测定土壤中的痕量汞，讨论了仪器最佳工作条件、氢化物发生条件、基体干扰和消除；测定样品相对标准偏差为2．10％(n=11)，检出限为0．002ng／ml。     

极谱法测定铅及铅合金中的微量锡

建立了极谱法测定铅及铅合金中的微量锡的新方法。过氧化钠熔融试样后,用酸浸取,采用硫酸沉淀并分离铅。在盐酸(2.4 mol/L)-氯化铵(2 mol/L)混合底液中,锡在滴汞电极上产生良好的还原波。试验结果表明,该方法的相对标准偏差RSD小于2%,加标回收率为96.6%~103%。方法准确、可靠,在实际工作中已经得到很好的应用。     

氢化物—原子荧光光谱法同时测定金属镍和氧化镍中微量砷和锑

研究了在氨性溶液中,利用氢氧化镧共沉淀富集分离镍中微量砷和锑,同时与其他元素分离,用氢化物－原子荧光光谱法同时测定砷和锑。系统考察了测定的最佳条件及共存元素对测定的影响。本方法操作简便、快速、灵敏度高。砷和锑的检出限分别为０．０００３７μｍ／ｍＬ和０．０００５７μｍ／ｍＬ,样品测定下限分别为０．１μｍ和０．１５μｍ,测定的相对标准偏差分别为２．２％和４．５％。回收率均为９５％～１０３％。     

原子荧光光谱法直接测定金属锑中微量铋

加入硼氢化物产生氢化物之前,使锑以Ｓｂ（Ｖ）、铋以Ｂｉ（Ⅲ）状态存在,当加入硼氢化钾后仅产生铋的氢化物,从而实现原子荧光光谱法直接测定金属锑中微量铋;基体锑可导致铋的原子荧光强度显著下降,必须采取基体匹配法工作·方法简便,适于锑中０．０００２％～０．００５％铋的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定钴酸锂中砷。对样品前处理和氢化物发生条件进行了选择和优化。方法对砷的检出限为0.05mg/kg。方法的精密度(RSD,n=7)为1.93%~8.02%,回收率为99.4%~105.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定红土镍矿中砷

提出了以硫脲-抗坏血酸作为还原掩蔽剂,氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)直接测定红土镍矿中砷的方法。考察了测定的最佳条件、共存元素对测定的影响及方法的精密度和回收率。方法适用于红土镍矿中0.005%～0.1%砷的测定。