凝胶渗透色谱-气相色谱法检测小麦中的24种农药残留

建立了凝胶渗透色谱-气相色谱分析检测小麦中24种农药残留的方法,探讨了凝胶渗透色谱技术在农药残留前处理上的应用.本方法的回收率在81.6%~123%之间,相对标准偏差在0.6%~8.8%之间,方法检出限在1.25~12.5μg/kg之间,线性相关系数在0.998以上.     

气相色谱法测定蔬菜中的农药残留

目的 建立一种蔬菜中的农药残留的气相色谱一氮磷检测器检测方法.方法 依照一定的样品采集方法随机抽取样品642份,切碎后匀浆粉碎,超声提取,旋蒸浓缩后经CARB/NH2柱净化,HP-5弹性石英毛细管柱分离,氮磷检测器对41种农药进行残留含量检测.结果:相对标准偏差范围是3.92％～ 11.08％ (n=10);校准曲线线性相关系数为0.9979～0.9998;所测农药残留最低检出限为0.002～0.050 mg/kg;对该方法测定加标回收率为78.0％ ～104.9％.结论:本文建立了一种适合检测蔬菜中四大类共41种农药残留的准确、灵敏的气相色谱检测方法.     

农药残留检测新技术研究进展

伴随人们对食品和环境中农药残留污染问题的高度重视,农药残留的检测技术也快速发展.综述了样品前处理方法及农药残留分析检测技术,对近年来出现的一些新技术和新动态作了简要介绍,总结了农药残留检测技术的发展趋势,以期为农药残留分析检测技术的完善与发展提供一定的参考.     

SPE—HPLC测定烟叶中8种常用农药的残留量

建立了烟叶中8种农药残留量的SPE—HPLC分析方法。样品用乙腈提取,经oasis HLB固相柱净化。固定相为VP—ODS C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),采用了0.1 mol.L-1盐酸—甲醇混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1、波长220 nm,测得8种残留农药的平均回收率(n=6)为91.5%~100.75%,相对标准偏差(n=7)小于6.7%。     

农产品中农药残留检测前处理技术研究进展

通过介绍目前农产品中农药残留检测热点前处理技术研究进展,包括固相萃取法、固相微萃取法、凝胶渗透色谱法、基质固相分散萃取法、Qu ECh ERS方法等,以期为农产品中农药残留检测技术的深入研究和发展提供一定的参考,并对其未来的发展方向进行了展望。     

微波辅助萃取法测定覆盆子中有机氯农药残留

建立了微波辅助萃取-固相萃取净化测定中药覆盆子中12种有机氯农药残留的分析方法。样品用石油醚微波提取,提取液用Florisil固相萃取柱净化,电子捕获检测器(ECD)检测。12种有机氯农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,线性相关系数R2大于0.999,三个水平添加的平均回收率(n=5)82.52%~l12.9%,相对标准偏差为3.1%~7.8%,方法的检出限0.000 1~0.000 5μg.mL-1。本方法操作简单、快速净化效果佳,准确度好、精密度高。     

GPC-GC-MS/MS法测定稻虾种养系统土壤稻瘟灵残留量

建立了稻虾种养系统土壤环境中稻瘟灵残留量的检测方法。采用改进的QuEChERS法处理样品,样品溶液经过在线凝胶色谱（GPC）进一步净化后直接进入气相色谱-三重四极杆质谱（gas chromatographytandem mass spectrometry,GC-MS/MS）联用仪检测,采集模式为多反应监测,内标法定量。结果表明：稻瘟灵化合物在10～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数>0.99;回收率范围为96%～109%,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.0%。该方法操作简单,快速准确,在线GPC能有效去除基质干扰,提高分析灵敏度,满足农药残留定量分析的要求。     

GPC-HPLC-MS法检测辣椒油中罗丹明B

建立了全在线凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱-串联质谱分析辣椒油中罗丹明B的方法。样品用溶剂溶解,直接上全在线凝胶净化/定量浓缩联机系统净化后,联机高效液相色谱-串联质谱进样。罗丹明B标准溶液在1.0~50.0 ng/mL浓度范围内,峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数(R2)为0.999 8。在添加量为1.0~10.0μg/kg时,平均回收率为85.75%~90.93%,精密度0.89%~2.33%。方法检出限1μg/kg,该方法灵敏度高、重复性好,净化时间短,显著地提高了工作效率,溶剂用量显著减少,降低了对环境的污染。     

ASE-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留

建立了加速溶剂萃取(ASE)-在线净化-GC法测定速冻饺子中有机磷农药残留量的检测方法。该方法快速、稳定、可靠、操作简便,15种有机磷农药在0.05~0.50μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998 5,最低检测限为0.006~0.050 mg/kg,样品添加回收率在84.88%~107.10%之间,相对标准偏差(RSD)为1.92%~14.0%,适用于速冻馅类食品中有机磷农药残留的检测与确定。     

食品中农药残留分析前处理技术研究进展

食品中残留的农药会威胁人们的健康,对其进行分析十分必要,也有助于对食品中的农药残留进行监管。然而食品种类繁多、基质复杂,必须通过有效的前处理技术进行提取和净化,以保障检测结果的准确性和可靠性。对近年来国内外应用于食品中农药残留分析的前处理技术(如固相萃取、固相微萃取、固相分散萃取、QuEChERS等)进行了综述,详细介绍了各类前处理技术的原理及应用,并且对比了这些技术在前处理有机磷类农药残留的优缺点,旨在为我国更好地开展农药残留检测工作提供理论依据和技术支撑,同时对其发展趋势进行展望。     

HPLC测定玉米中黄曲霉毒素B1前处理提取方法的探讨

HPLC测定玉米中黄曲霉毒素B1,通过加标回收和精密度试验,对超声、振荡、高速均质3种样品前处理提取方法的提取效果进行了比较分析,结果表明:采用高速均质法处理样品,有较高的回收率和较好的稳定性.     

气相色谱法测定人参土壤中有机氯农药残留量

建立了人参土壤中9种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法.样品用丙酮-石油醚提取,提取液用浓硫酸酸化,经HP-5石英毛细管柱分离后,用GC-ECD内标法定量.9种农药在0.01～1.0 μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.990 8,样品在2个添加水平时的回收率为82%～108%,相对标准偏差(RSD)为1.3%～8.1%,检出限为0.001～0.002 mg/kg.本文利用该方法对敦化市人参土壤中六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)和五氯硝基苯(CPCNB)的残留情况进行了分析,结果表明该方法准确可靠、快速灵敏,可用于土壤中残留农药的检测.     

近红外光谱法检测小麦粉中灰分含量的研究

采用化学法测定67个小麦粉样品的灰分含量,利用波通DA7200型近红外光谱分析仪采集样品近红外光谱,选择合适的光谱区间及光谱预处理方法,采用偏最小二乘法(PLS)和留一法交叉验证方式建立定标模型.50个定标样品的近红外光谱经二阶导数预处理,由PLS法获得的定标模型的决定系数(R2)为0.897 0.利用17个验证集样品进行外部检验,预测值与真实值之间的相关系数(R2)为0.909 4,预测集标准偏差(SEP)为0.098 0.实验表明,近红外光谱法应用于小麦粉灰分的测定是可行的.     

2010年我国北纬33°地区小麦质量状况研究

选取河南、安徽、湖北、江苏、四川等5省北纬33°地区2010年高产小麦样品125份,对籽粒感官性状、质量指标、品质性状进行了全面分析和评价.结果表明,达到优质强筋小麦国家标准的样品占样品总数的2.4％,达到优质弱筋小麦国家标准的样品占样品总数的4.8％.通过试验筛选推荐了适合该区域种植的高产优质多抗小麦新品种.     

加工对不同小麦制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的影响

以脱氧雪腐镰刀菌烯醇平均含量为3 223.6 μg/kg的超标小麦为原料,经加工处理,制成全麦粉、麸皮、全麦粉干面筋、小麦粉干面筋,分别测定其脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量,进行对比分析后发现:麸皮中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量达到9 431.2 μg/kg,超标8.4倍,极显著高于全麦粉;全麦粉干面筋中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量极显著降至1 159.5 μg/kg;在用分离麸皮后的小麦粉制作成的干面筋中,脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量极显著降至818.4 μg/kg,符合国家标准.试验结果表明,利用脱氧雪腐镰刀菌烯醇超标的小麦,采取适当的生产设备和工艺,生产的谷朊粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量能够达到国家标准.     

小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定及方法研究

利用免疫亲和柱对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的特异吸附性,使用高效液相色谱法对样品进行测定.研究了提取方式、样品粒度、样品溶液稳定性、振荡提取时间等因素对检测结果的影响.当标准曲线在0～2.0 μg/mL之间,线性关系良好,相关系数达到0.999 1.检测结果RSD小于8.0％,不同水平的加标回收率处于92.0％～107.4％之间,通过回收率试验和标准物质试验验证了方法的可靠性和准确性.     

超临界CO_2萃取技术在中草药提取中的应用进展

综述了超临界CO2 萃取技术在中草药提取中的应用进展 ,超临界CO2 萃取技术已应用于单味中草药提取、复方中草药提取、中草药去除重金属以及中草药农药残留检测等方面 ,同传统的萃取技术相比 ,超临界CO2 萃取技术有着不可比拟的优越性     

固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱法同时分析蔬菜中的50种农药残留量

采用固相萃取-气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS)法测定蔬菜中50种农药残留量.样品经乙腈提取、固相萃取小柱净化,用气相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量.50种农药在10～500 μg/L范围内线性关系良好,加标回收率在77.30％～116.91％之间,相对标准偏差均小于15％,定性检出限和定量检出限分别为0.1～5.0 μg/kg和0.3～16.7 μg/kg,可以满足欧盟、日本等国对蔬菜中农药残留量的限定要求.该方法具有简单快速,准确度和精密度高,适用于各种蔬菜中农药多残留量的检测和确证.