微波萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中有机氯农药

采用微波萃取-固相萃取(SPE)净化-气相色谱法测定土壤中21种痕量半挥发性有机氯农药(OCPs)。以丙酮-正己烷(体积比为1:1)作为萃取溶剂,所得萃取液浓缩至1 m L,通过CARB/NH2固相萃取柱进行纯化。用丙酮-正己烷(体积比为1:4)混合溶剂将有机氯农药从萃取柱中洗脱,洗脱液浓缩至1 m L后用气相色谱法测定。加入标样对OCPs进行回收,回收率在72%～109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%。测得21种OCPs的检出限在0.05～0.5μg/kg之间。实际土壤样品的测定结果表明:α-六六六(含量为0.15～0.16μg/kg)、β-六六六(含量为0.32～1.07μg/kg)、β-硫丹(含量为0.20～0.23μg/kg)及异狄氏醛(含量为0.65μg/kg),均有少量检出。     

固相萃取-高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B_1

研究了固相萃取 高效液相色谱法测定玉米中伏马毒素B1的方法。玉米样品经乙腈 0.1mol/ml磷酸二氢钠(1+1)提取,提取液通过固相萃取柱净化,净化液经柱前衍生,ShimadzuSTRODS色谱柱分离,荧光检测器检测,外标法定量。对添加不同含量水平的伏马毒素B1,5次重复实验的平均回收率为82.1%～87.8%,变异系数(CV)为4.7%～7.8%,检测低限为0.020mg/kg。     

固相萃取-高效液相色谱法测定食品接触塑料中的双酚A

建立了PVC食品接触塑料中双酚A的检测方法。样品经四氢呋喃超声提取,C18固相萃取柱净化,高效液相色谱-紫外检测器测定双酚A。结果表明:双酚A在0.2~10μg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R2=0.999 9),方法检测限(S/N=3)为0.32mg·kg~(-1),本方法平均回收率在90.0%~95.0%之间。该分析方法快速、简便、可靠,可用于PVC食品接触塑料中双酚A的分析检测。     

采用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鹌鹑蛋及肉中多种喹诺酮类药物残留

应用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱建立鹌鹑蛋及肉中22种喹诺酮类药物残留的检测方法。样品经过酸化乙腈提取,以氨丙基硅胶为净化剂进行基质分散固相净化,经Acquity UPLC BEH Shield RP18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,双通道MRM信号采集模式,22种喹诺酮类药物能在9 min内快速分离,方法的最低定量限均低于10.0μg/kg,在10.0~50.0μg/kg范围内,22种喹诺酮类药物线性良好,相关系数均在0.99以上;对10、20、50 g/kg 3个水平的加标回收试验表明,鹌鹑蛋中喹诺酮类药物残留的回收率在60.3%~113%,RSD值为0.750%~12.7%,鹌鹑肉中喹诺酮类药物残留的回收率在64.9%~111%,RSD值为0.450%~10.1%。该方法前处理简单,结果准确可靠,能全面筛查和确证鹌鹑蛋及肉中多种喹诺酮类药物残留,对防范非法添加,保障消费者食品安全具有一定的参考价值。     

分散固相萃取-气质联用测定纺织品中的PFOS

建立了分散固相萃取-气相色谱-质谱联用测定纺织品中全氟辛烷磺酸的方法.在纺织品样品加入甲醇高速离心,提取液中加入N-丙基乙二胺（PSA）,震荡离心后,取上层清液与N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺（BSTFA）在60℃下衍生化反应60min后直接进样分析,在GC/MS离子选择模式下的定性和定量分析.在10～250μg/L范围内,PFOS具有良好的线性关系,相关系数为0.995 7.方法的加标回收率为80.7%～106%,检出限是9.42μg/L.     

固相萃取/气相色谱法检测污水中的有机磷农药

研究了污水中4种有机磷农药的固相萃取-气相色谱法分析方法。优化了最佳分离条件为：Speak-C18柱富集，φ（甲醇）：φ（丙酮）=70：30洗脱液淋洗，HPSO＋毛细柱分离，FPD检测器检测，4种磷农药的组分完全分离，峰形很好，且方法的检出限低，解决了污水中马拉硫磷和对硫磷难以分离的问题。     

固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素-LR

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定饮用水中微囊藻毒素LR的方法,比较了不同品牌C18反相固相萃取柱、萃取柱活化时间、萃取柱空气干燥时间、淋洗液和洗脱液种类对微囊藻毒素LR的提取率的影响,并对色谱条件进行优化,得到了测定饮用水中微囊藻毒素LR样品前处理和分析的最佳条件。该法的检测限可达0.02ug/L,线性定量范围为0.1～50ug/L,提取回收率达85%以上。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂OB和CBS-127的含量

利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)和4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(CBS-127)的含量,样品经二氯甲烷超声提取,CN固相萃取柱纯化后,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)(20∶75∶5)为流动相,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明:荧光增白剂OB和CBS-127可以得到较好的分离检测,混合溶液在0.01~1mg·L-1范围内线性关系良好,OB的线性关系为Y=30.938 X+1.396 8,相关系数为0.999 6,检出限为1.5×10~(-3) mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.24%;CBS-127的线性关系为Y=62.271 X+1.589 8,相关系数为0.999 8,检出限为3×10-3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.33%。实际样品的加标平均回收率为79%~92%,该方法样品处理简单、精密度好,适用于同时测定饮水纸杯中OB和CBS-127。     

两种样品前处理方法在检测小麦农药残留中的应用

比较了凝胶渗透色谱净化(GPC)与国家标准方法(GB/T 5009.146-2008)两种样品前处理方法在分析检测小麦24种农药残留中的应用效果.结果表明:两种样品前处理方法均可较好地满足农药残留检测分析的要求;与国家标准方法相比,凝胶渗透色谱净化方法的操作自动化程度、检测的灵敏度和准确度更高,平均回收率平均高出10%以上,在同样的残留水平上能够检测出更多的农药种类.     

高效液相色谱法测定牛奶中N-乙酰神经氨酸的含量

利用酸水解法把牛奶中的N-乙酰神经氨酸释放出来,以邻苯二氨盐酸盐为衍生化试剂,80℃水浴锅中衍生40 m in,采用Symmetry C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为1.0%的四氢呋喃水溶液(含0.2%磷酸)-乙腈(92∶8),流速为1.0 mL/min,柱温为35℃,紫外检测波长230 nm,结果表明N-乙酰神经氨酸在10~320μg/mL范围内线性良好,平均回收率为96.5%.     

高效液相色谱法测定精制程度不同的植物油脂中各种生育酚的含量

本文用高效液相色谱法，在１５分钟内不受试样中其它成份的干扰，简便、快速、灵敏、准确地分离了植物油中各种生育酚。并对国内十几种植物油脂中生育酚的含量作了分析测定，采用了与标准生育酚进行比较的峰面积定量法定量。对不同品种的植物油脂作了α－生育酚的回收率，其回收率在８５～１０１％之间。同时对不同制取方法以及精炼程度不同的植物油脂中生育酚含量的变化，进行了分析比较测定。     

高效液相色谱法建立野葛根指纹图谱的研究

采用高效液相色谱法建立不同季节野葛根的指纹图谱，为野葛根的质量控制提供标准，为这一药食两用资源的合理采收和开发利用提供实验依据．采用的色谱条件为：Agilent1100高效液相色谱仪，Zorbax XDB-C18色谱柱，甲醇-水梯度洗脱，流速为0．5mL／min，检测波长为250nm，柱温25℃．结果显示，野葛根中所含黄酮类成分均得到了很好的分离，指纹图谱表明存在10个共有峰，各共有峰相对峰面积的RSD〈5％，共有峰总面积占总峰面积的平均百分比为95．68％，RSD为0．02％；共有峰总面积百分比平均值和葛根素含量平均值均以春季最高．此方法可作为控制野葛根质量的标准，采收野葛根的最适宜季节为春季．     

离子色谱法在糖和糖醇分析检测中的应用研究

建立了离子色谱法定量测定食品中糖和糖醇的方法,应用CarboPac^TM PA1（4mm×250mm）阴离子交换柱,NaOH淋洗液梯度淋洗,脉冲安培检测器检测．6次测定平行样品,相对标准偏差为2．53％～4．57％,糖和糖醇的加标回收率在96％～101％之间,方法简单快捷,适用于食品中糖和糖醇的检测．     

高效液相色谱法结合二阶校正方法用于复合维生素B三组分的同时定量测定

应用HPLC-DAD结合2种具有数学分离功能部分代替物理分离的二阶校正方法,交替不对称三线性算法和双线性最小二乘算法,对复合维生素B类化合物进行了定量分析研究.在简单的色谱条件和谱峰严重重叠以及干扰存在下对感兴趣分析物进行了同时快速定量测定,取得了满意的预测结果.