三环唑在水稻上的残留量测定

三环唑通用名tricyclazole,商品名称为BEAM、BTM、EL-291,化学名称5-甲基-[1,2,4]三唑并[2,4-b]苯并噻唑。是防治水稻稻瘟病的特效杀菌剂。对于三环唑在作物上残留测定方法,国内目前未见报道。国外采用酸解法提取,操作繁琐,且用强碱中和时易分解损失,回收率一般为60%,最高80%。我们按此酸解法提取,回收率仅69.7%。为此,我们     

气相色谱法测定杀螟丹的残留量

一、原理该法基于将杀螟丹原药溶解在酸性水溶液中,然后再转入含有氯化镍的氨水中,经水解生成1,3-双巯基2-(N,N-二甲胺基)丙烷的镍螯合物。此螯合物能定量地氧化成更稳定的沙蚕毒:4-(N,N-二甲胺基)-1,2-二硫噻烷。样品的制备包括用有机溶剂提取沙蚕毒和用液-液分配法将其净化。气相色谱法的特点是采用火焰光度检测器中的硫滤光片(394nm),因此对样品中杀螟丹的测定有特定的选择性,而免去其它杂质的干     

薄层层析法测定农药残留量

薄层层析法是近二十年来发展的一种分析新技术,由于它具有分离效果好、简便、迅速、灵敏度较高(介于纸层析法和气相色谱法之间)的优点,故已广泛应用。虽然斯塔尔氏(Stahl)在1956年改进了薄层层析设备,并把它标准化后,发展甚速,但应用于农药残留量研究上报导不多。据统计到1962年7月止,约有300篇以上的文献,但这些文献中<10％是直接涉及农药残留量的,直至1963年薄层层析才开始在     

五指毛桃中农药残留量测定研究

中药和天然药物中农药残留,是影响药物安全的重要因素,有必要对其进行检测和限量的控制。按2015版中国药典四部方法,采用气相色谱和质谱联用的方法,对五指毛桃中的农药残留量进行测定研究。样品用乙腈提取、离心净化,得提取液后再用固相萃取制备,采用气质联用法进行检测。所采用五指毛桃农药残留检测方法可行,可为五指毛桃质量评价提供科学的参考依据。     

气相色谱法测定噻嗪酮在水稻中的残留量

噻嗪酮国际通用名称为buprofezin,化学名称2-特丁基亚胺基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-噻二嗪-4-酮,是日本农药公司开发的一个新的内吸杀虫剂。这里主要介绍它在水稻中的残留分析方法。一、方法摘要用丙酮、甲醇从样品中振荡提取,在正己烷-水相中进行液液分配净化,用气相色谱电子捕获检测器测定。糙米中的最低检出浓度为     

甲胺磷农药在水稻上的残留测定

一、前言甲胺磷是一种高效剧毒广谱性的农药,具有触杀、胃毒并兼有内吸薰蒸作用,能防治多种害虫。甲胺磷具有难闻的刺激性气味,其结构式为: 化学名称:O,S—二甲基磷酰胺甲胺磷在工业生产中,主产物甲胺磷占65～70％,付产物占30～35％。农业生产上使用的就是含有付产物的甲胺磷。付产物的毒性从结构式看也不小。     

气相色谱法测定姜中毒死蜱农药的残留量

介绍了用气相色谱法检测毒死蜱农药在姜中的残留方法,选用Agilent 6890N气相色谱仪,DB -1701和HP-5双柱法、火焰光度检测器(FPD)和电子俘获检测器(ECD)双检测器来定性,外标法定量,并用中性氧化铝柱净化样液,效果良好,节约检测成本,回收率为86.7%～93.4%,各项指标均满足有关要求。     

气相色谱法测定大米中有机氯农药残留量

建立了大米中9种有机氯农药毛细管气相色谱-电子捕获检测器检测方法.应用HP-5弹性石英毛细管柱,经柱程序升温技术分离各组分,以峰面积外标法定量,取得了较好的效果.实验方法的加标回收率在(89.3～104.2)%,相对标准偏差为(1.36～4.01)%.从而成功地建立了大米中9种有机氯农药残留测定的好方法.     

气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留量

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量.对每种农药作3种不同浓度(0.05、0.1、0.5)mg·kg-1添加回收率实验.结果表明,平均回收率在74.3 %～115 %之间,变异系数在18.6 %以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg·kg-1.     

气相色谱法测定稻瘟灵在水稻中残留量

稻瘟灵的分析已有报道,我们参考对稻瘟灵在水稻中残留量的测定方法进行了试验研究。结果,最小检测量为7.6×10~(-10)克,在稻米中最低检出浓度为0.013ppm。稻米中加入0.08～0.15ppm稻瘟灵,回收率94.5～115.9％,变异系数5.5％。实验一、仪器与试剂 1.气相色谱仪:GC-7AG,附火焰光度检测器(FPD)。     

气相色谱法测定荞头中甲胺磷农药残留量

有机磷的农药其具有易降解、残留时间较短等特点,其得到了广泛的应用.但是由于有机磷农药毒性很大,因此,对食品中的有机磷农药的残留进行检测是非常重要的.而气相色谱法具有快速、准确、分离效率高等优点,主要用于药物中挥发性成分的测定.本文主要对食品中农药残留分析的必要性、气相色谱分析法、用气相色谱分析法对荞头中甲胺磷农药残留量...     

气相色谱法测定青菜中有机磷农药残留量

采用气相色谱法测定青菜中10种有机磷农药残留量。样品用乙腈超声波提取,经弗罗里硅土固相小柱净化,以V二氧甲烷：V丙酮=9：1洗脱,GC—NPD检测,外标法定量。加标量为0．50μg／20g时,回收率在81．0％-111．3％,相对标准偏差在2．2％～6．6％。该方法适用性强,操作简便,色谱杂峰少。     

气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留量

茶叶中有机氯农药分别经正己烷、石油醚超声、离心、萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器后,其出峰顺序为(1)α-HCH;(2)β-HCH;(3)γ-HCH;(4)δ-HCH;(5)ρ,ρ'-DDE;(6)ο,ρ'-DDT;(7)ρ,ρ'-DDD;(8)ρ,ρ'-DDT。测试结果表明,在茶叶中作加标试验时,各种标准物的回收率在88.6%~103.1%之间,相对标准偏差在1.95%~4.53%之间。结果表明,该方法测定茶叶中这8种有机氯农药具有良好的实际应用效果。     

巴沙在水稻上的残留量

根据原燃化部下达的任务,我们于1975年对巴沙(又名扑杀威或速丁威)在水稻上的残留进行测定。试验地点华北农大农场一区队、水稻试验田。品种早白金药剂浙江省化工研究所合成     

萃取——硫化铜沉淀——色谱法测定底质中有机氯等农药残留量

石油醚萃取南海海底底质中的农药六六六、对硫磷、滴滴涕时,将底质中的分子状态硫亦萃取出来,干扰气相色谱定量,为了排除干扰可采用水银法、铜片法。我们采用铜粉直接除硫,该法简易、快速、安全、准确。回收率达83～95％,最低检出量为3×10~(-11)克(对γ-六六六、对硫磷、滴滴涕)。一、样品处理 1.萃取—沉淀除硫取25克已风干研磨过60目筛的底质于500毫升的碘量瓶中,加入10～20克铜粉(分析纯),再加入40毫升石油醚(分析纯、60～     

高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量

用高效液相色谱法测定葡萄中烯唑醇农药残留量，样品经丙酮提取，液－液分配和固相萃取小柱净化后，用RP－HPLC－UV分离测定，外标法定量，方法的定理下限为0．020mg/kg，回收率＞85％，相对标准偏差＜5％。     

毛细管气相色谱法测定辣椒中菊酯类农药残留量

采用乙腈和水混合溶液进行提取,弗罗里硅土柱柱层析净化,以HP-5毛细管柱分离,应用气相色谱电子捕获检测器测定辣椒中菊酯类农药残留量。添加回收率可达81．5％-110．1％,变异系数2．5％-5．1％,最低检出浓度为0．005mg／kg。     

毛细管柱气相色谱法测定水产品中三氯杀螨醇残留量

采用有机溶剂提取、液液萃取净化,建立了鲫鱼、草鱼等水产品中三氯杀螨醇残留量的毛细管柱气相色谱检测方法,外标法定量。结果表明,三氯杀螨醇在0mg/L~1.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9998;添加回收率范围74.2%~110.2%,室内相对标准偏差为2.71%~12.6%;方法检出限为0.003mg/kg,定量限为0.01mg/kg。     

速灭威在水稻上残留量的研究

我们从1973年开始与台州地区农科所、东阳玉米研究所、平湖县良种场等单位协作,进行速灭威农药残留量的研究,现将研究初步结果整理如下:一、实验方法:供试药剂为省化工所试制提供20—25%速灭威可湿性粉剂。试验区用药量均按常用药量每亩半斤折算加水喷雾。田间残留试验主要项目:不同施药时期,次数与稻谷中残留关系,以及田间残留消失等项试验。残留农药的分析,在收集稻谷和植株样品后,测定时每样品称取40克(新鲜植株茎叶30     

高效液相色谱法测定水稻中吡蚜酮残留量

采用VP-ODS C18不锈钢柱,以乙腈-水(体积比15:85)为流动相,流速0.6 mL/min,光电二极管阵列检测器,检测波长299 nm,柱温40℃,建立了吡蚜酮在水稻中的残留分析方法.样品经乙腈-氨水(体积比7:3)混合溶液提取、二氯甲烷萃取,用装有无水硫酸钠、弗罗里硅土和活性炭的柱层析净化后,进行高效液相色谱检测.该方法的最小检出量为1.0×10-10g,最低检出质量分数为0.02 mg/kg,稻杆、谷壳和糙米的平均添加回收率分别为83.62%～90.56%、88.00%～92.33%和89.40%～92.07%.