锻造态316LN不锈钢在模拟压水堆一回路水中的初期氧化行为

利用扫描电镜 (SEM)、X射线光电子谱技术 (XPS)、和X射线衍射 (XRD) 技术,分析了国产锻造态316LNSS在加氢高温高压水中浸泡480 h后表面氧化膜的形貌和化学成分。结果表明,氧化膜最外层主要分布两种不同尺寸的氧化物颗粒,大尺寸氧化物 (~1 mm) 分布较为稀疏,而小尺寸氧化物 (200~300 nm) 分布非常紧密;锻造态316LNSS表面形成外层富Fe、内层富Cr的双层结构氧化膜,外层氧化膜主要由Fe₃O₄和少量氢氧化物 (Ni(OH)₂ 和CrOOH等) 组成,内层氧化膜主要由富Cr尖晶石结构氧化物组成。同时讨论了316LNSS在模拟压水堆一回路水中的氧化机制。     

渗氮层对GH901合金在700℃下氧化行为的影响

采用扫描电镜(SEM)、能谱仪(EDS)、X射线衍射(XRD)等研究了GH901合金未渗氮试样和渗氮试样在700℃空气中的氧化行为。结果表明：未渗氮试样氧化动力学曲线遵循抛物线规律，渗氮试样符合直线规律。未渗氮试样基体表面由单一的Cr₂O₃和(Cr_0.88Ti_0.12)₂O₃氧化层组成，氧化层表面有少量TiO₂生成，氧化过程由氧向内扩散和Cr、Ti向外扩散控制。渗氮试样由于渗氮层CrN、TiN相的出现使得合金氧化机理发生转变，氧化速率显著增加，表面氧化层呈现3层结构：Fe₂O₃外层、NiFe₂O₄内层、Ti-Cr混合氧化物组成的内氧化区，氧化过程由氧向内扩散和Fe、Ni向外扩散控制。     

铁素体-马氏体钢P91和P92在超临界水中腐蚀后氧化膜多孔性分析

用X射线衍射（XRD）和扫描电镜-电子能谱（SEM-EDX）技术研究P91、 P92在500℃/25 MPa和550℃/25 MPa超临界水中腐蚀后氧化膜的多孔性成因。结果表明,两种材料氧化膜均为双层结构,外层氧化膜为 Fe₃O₄相,内层氧化膜为Fe₃O₄和FeCr₂O₄相,P92在接近氧化膜区域的基体内存在一个内氧化区。P91和P92在超临界环境中腐蚀后氧化膜的多孔性与外层氧化膜Fe₃O₄的缺陷类型有关,富氧Fe₃O₄中的缺陷主要类型为氧空位,在超临界状态下,当氧空位浓度达到一定程度后,空位坍塌即形成小孔。     

调质热处理中Q960钢喷丸后表面氧化层形成的研究

高强结构钢为获得最佳的强韧性一般采用调质热处理,其表面氧化铁皮对钢的质量有决定性的影响。本文对两种表面状态的钢进行了热处理,研究钢表面氧化皮结构及其形成。氧化皮均为四层：最外层为α-Fe₂O₃层、次外层Fe₃O₄、中间层Fe_1-yO和紧邻层。喷丸使氧化铁皮层间相混,并减少中间层Fe_1-yO中先共析Fe₃O₄析出和抑制共析反应,紧邻层与钢中含Cr有关,EBSD分析该层氧化铁皮中含有FeO·Cr₂O₃和Fe₃O₄颗粒。     

马氏体不锈钢不同渗氮方法对比试验

采用离子渗氮、液体渗氮及气体渗氮对耐蚀耐热马氏体型热稳定不锈钢1Cr12Ni2WMoVNb进行表面改性,研究了不同渗氮方法下不锈钢的硬度、组织形貌、物相变化及脆性,并对3种渗氮方法下不锈钢的耐蚀性及耐高温磨损性能进行了比较。结果表明:3种渗氮方法均可大幅度提高不锈钢的表面硬度,且不同渗氮处理后不锈钢的渗层组织结构大致相同,但表面物相有所差异,离子渗氮后的表面物相主要为Fe₄N及少量CrN相,液体渗氮后为Fe₃O₄及ε相,气体渗氮后为Fe₃O₄、Fe₄N及少量ε相;3种渗氮方法均可提高不锈钢的耐磨损性能,特别是在500~600 ℃下的高温耐磨性得到了大幅提升,但不锈钢渗氮后的耐蚀性均有所降低。     

稀土Ce对310S奥氏体耐热不锈钢高温氧化行为的影响

采用热重分析法对不同稀土Ce含量的310S奥氏体耐热不锈钢高温氧化行为进行了系统研究,通过氧化增量曲线分析了相同温度下试验钢的氧化增量规律,并采用场发射电子探针(EPMA)表征氧化膜断面结构及元素分布,同时采用X射线衍射仪(XRD)分析氧化膜的物相组成。结果表明:在循环氧化初期,试验钢的高温氧化增量曲线遵循抛物线规律。试验钢的氧化膜由外层(Cr,Mn)₃O₄“尖晶石”型氧化物和内层Cr₂O₃氧化物组成。适量的稀土元素Ce能促进氧化物/基体界面处的应力释放,同时减少并延缓氧化膜与基体界面孔洞的形成,因而提高氧化膜的抗剥落性。     

耐高温氧化Fe-Cr-Ni中熵合金氧化层的微结构与力学性能分布

目的 开发有优异抗高温氧化性的低成本Fe-Cr-Ni中熵合金,研究其高温氧化层微结构与力学性能分布。方法 通过连续氧化增重试验研究了Fe-Cr-Ni中熵合金在1 150～1 240℃空气中的氧化动力学,结合SEM、EDS、XRD、XPS等分析技术与微米划痕试验,对经1 150℃氧化4 h后的氧化层形貌、成分、相分布与微米力学性能分布进行了分析。结果 Fe-Cr-Ni中熵合金在空气中高温氧化增重遵循抛物线规律,氧化激活能为417.64 kJ/mol,抗氧化性优异;经1 150℃氧化4 h后,Fe-Cr-Ni中熵合金氧化层形成双层结构,外层主要由致密的Mn(Fe/Cr)₂O₄尖晶石氧化物、Fe₂O₃和少量MnO₂组成,内层由致密且连续的Cr₂O₃组成,在基体与氧化层界面弥散分布着SiO₂内氧化物颗粒。氧化层的力学分布特征体现了其分层结构,外层与内层的结合力约为10 N,氧化内层与基体的结合性好,结合力约为24 N。随...     

DZ445镍基高温合金高温长时间氧化形成的多层膜结构

研究了高Cr/Al比和中Ta含量的DZ445镍基高温合金在900℃下300～2600 h的氧化行为。结果表明,900℃氧化≥500 h,氧化膜呈现多层结构,最外层氧化物相为NiCr₂O₄、Cr₂O₃和TiO₂,次外层为CrTaO₄和TiO₂,次内层为Al₂O₃、NiCr₂O₄和NiO,最内层主要是Al₂O₃。次外层和次内层的出现使得合金氧化速率降低,表现为动力学方程的指数大幅度增加和氧化速率常数急剧下降。这2层的出现也使得合金氧化机理发生转变,次外层形成后氧化过程由合金元素Cr、Ti、Ni向外扩散转变为由Al的向外扩散和O的向内扩散所控制;次内层形成后,氧化过程转变为Ni、Cr的向外扩散和O的向内扩散所控制。这种多层氧化膜结构使得DZ445合金表现出优异的抗氧化能力。     

309SMOD奥氏体耐热不锈钢的高温氧化行为

采用增重法分析了309SMOD奥氏体不锈钢板材在不同温度下的氧化行为,获得了该钢高温氧化的抛物线动力学曲线,利用SEM、EDS及XRD对氧化物的形貌和物相进行了分析。结果表明,800 ℃氧化物形貌为板状和块状,900 ℃、1000 ℃的氧化物主要为尖晶石颗粒。309SMOD奥氏体不锈钢表面由于高温氧化生成具有3层结构的混合氧化物膜,最外层结构为MnCr₂O₄和FeCr₂O₄,次外层结构的氧化物为Cr₂O₃,最内层结构的氧化物为SiO₂,这种结构的氧化膜使得309SMOD奥氏体不锈钢具有良好的抗高温氧化性能。     

马氏体时效钢蒸汽氧化膜的组织与性能

马氏体时效钢的热处理是实现其优异综合力学性能的关键工序，将时效工艺中的空气替换为水蒸气，有助于形成保护性氧化膜提高其耐蚀性。对T-250(00Ni18Mo3Ti1Al)和00Ni12Cr5Mo3TiAlV两种马氏体时效钢进行高温蒸汽氧化试验，采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜及能谱仪对氧化膜进行表征，使用拉伸法测试膜层与基体的结合性能。结果表明：两种钢的蒸汽氧化膜外层均由Fe₃O₄和少量Fe₂O₃组成。T-250钢的内氧化层为连续的Fe₃O₄层和少量楔入基体的非连续层，Ti和Mo元素富集；00Ni12Cr5Mo3TiAlV钢的内氧化层为楔入基体的(Fe, Cr)₃O₄非连续层，不含连续层，这种结构特征使其蒸汽氧化膜与基体的结合性能优于T-250钢。     

新型Cr18Ni31Al合金的高温抗氧化性

利用氧化增量法测得新型Cr18Ni31Al合金的不同温度下的高温氧化动力学曲线,使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)对合金表面高温氧化膜的形貌及组成进行了分析和检测。结果表明,新型Cr18Ni31Al合金的高温氧化动力学曲线为Δm。700 ℃和800 ℃氧化后,氧化膜均由Fe₂O₃和NiCr₂O₄组成;900 ℃氧化后,氧化膜表面有尖晶石结构的Fe(Cr, Al)₂O₄氧化物生成。＝atⁿ     

Mar-M247高温合金900℃下的氧化行为研究

为探究燃气轮机用高温合金在服役环境中组织结构变化及其对合金氧化性能的影响,利用扫描电镜和能谱表征了MarM247镍基高温合金在900℃长时效后的显微组织,研究其在1000、3000、5000、8000h时效后的氧化性能。结果表明,时效1000h的氧化初期合金表面氧化物相变化较快,Al₂O₃氧化膜不完整,氧化膜增厚较快;随着氧化时间增加,富W氧化膜内生成大量孔洞和岛状不连续WO2,导致内层Al₂O₃膜界面发生剥落,外层氧化膜结构得到简化,内层Al₂O₃膜增厚且变得均匀;时效8000h后氧化层总厚度和内层Al₂O₃膜变化幅度明显减小,整个氧化膜结构趋于稳定。由于内层保护性Al₂O₃膜的增厚和结构均匀连续,使得合金的氧化性能提高。     

吐丝温度对82B线棒材氧化层结构与机械剥离性能的影响

为改善82B线棒材表面氧化铁皮的机械除鳞性能，研究了吐丝温度对氧化皮结构与机械剥离性能的影响。结果表明：82B钢线棒材表面氧化皮具有双层状结构，外层为Fe₃O₄,内层为FeO+Fe₃O₄,未检测到明显的Fe₂O₃层。当吐丝温度从880℃升高至930℃时，氧化皮的平均厚度从约14.46μm增加至16.39μm;[FeO+Fe₃O₄]/[Fe₃O₄]层厚比从2.69降至1.98。氧化层-基体界面微空隙层中含有大量Fe₃O₄粒子，微空隙层的数量与尺寸增加。随着吐丝温度的升高，氧化皮剥离形态由大块状转变为小块状与碎屑状，机械剥离表面残留大量以Fe₃O₄为主要组分的氧化铁皮，氧化铁皮临界剥离载荷与粘结强度增加。这表明提高吐丝温度将降低82B钢线棒材表面氧化铁皮的机械剥离性能。     

预氧化处理对12Cr铁素体/马氏体钢耐Pb-Bi腐蚀性能的影响

针对液态Pb-Bi共晶(LBE)冷却快堆开发了一种新型高硅12Cr铁素体/马氏体钢,为进一步增强其耐PbBi腐蚀性能,提升燃料组件的安全性,采用预氧化法对其进行了表面防护处理,表征了预氧化膜的结构,分析了预氧化处理对12Cr铁素体/马氏体钢耐550℃饱和氧LBE的腐蚀性能的影响。结果表明,该钢在720℃、1%O₂+99%N₂气氛中预氧化1 h时形成的氧化膜主要是(Fe, Cr)₂O₃和MnCr₂O₄氧化物,此氧化膜可有效阻止钢中Fe元素的向外扩散和LBE中O元素的向内扩散,进而提升了材料的耐LBE腐蚀性能。但由于Mn较高的扩散速率和在LBE中较高的溶解度,预氧化膜中的Mn元素会逐渐扩散和溶解至LBE,导致部分氧化膜失效并形成局部腐蚀区,当LBE腐蚀1000 h后,合金表面的局部腐蚀区可达60%。本工作揭示了新型高硅12Cr铁素体/马氏体钢中预氧化膜的微观结构、保护效果和失效机制,为进一步提升其预氧化膜的有效性和稳定性指明了方向。     

一种镍基单晶高温合金的恒温氧化行为

通过静态增重法对一种镍基单晶高温合金在900℃和1000℃的恒温氧化行为进行了测定,并利用X射线衍射和扫描电镜对氧化产物进行了分析。结果表明,该合金在900℃和1000℃均为完全抗氧化级,900℃的氧化速率明显低于1000℃的氧化速率。合金的氧化产物以(Ni,Co)O为主,并形成了较多的α-Al₂O₃ 和较少量的Cr₂O₃,同时形成了CrTaO₄及（Ni,Co）Al₂O₄和 Co(Al,Cr)₂O₄等尖晶石氧化物。氧化物呈层状分布,(Ni,Co)O在最外层,而Al₂O₃在内层。另外,在靠近α-Al₂O₃层的合金基体中出现了内氮化物。     

稀土La对铁基耐蚀合金抗氧化性能的影响

通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱分析(EDS)等手段对不同La含量的铁基耐蚀合金850 ℃下的抗氧化性能进行了研究。结果表明,在850 ℃条件下,随着稀土La含量的增加,在一定程度上降低了合金的抗氧化性能,但氧化膜与基体的粘附性却得到了大大提高。La含量增加后,促进了氧的内扩散,使内氧化层呈树枝状深入合金基体,对氧化膜起到钉固作用。氧化膜主要由3个区域组成:外层是Fe₂O₃与CuO混合层,并含有少量CuFe₂O₄;中间层是以NiFe₂O₄为主的保护层,并含有少量的Fe₂O₃、NiO;内层则是以Fe₂O₃为主并含有少量NiO氧化物的内氧化区。     

喷丸处理对55SiCr弹簧钢低温气体渗氮的影响

对55SiCr弹簧钢表面进行不同强度的喷丸处理,并在390 ℃进行低温气体渗氮12 h。利用超景深显微镜、显微硬度计、直读光谱仪以及X射线衍射仪（XRD）分析了渗氮层的显微组织、厚度、氮含量和相组成。结果表明,渗氮层主要由γ’-Fe₄N和α_N相组成,并有少量的CrN和Fe₃O₄。随喷丸强度增加,渗氮层组织更加均匀致密,渗氮层厚度、表面硬度和渗层氮含量均增加。     

Al对Fe-20Cr-35Ni-0.6Nb合金显微组织和抗氧化性的影响

采用增量法研究了不同Al含量(0.5%、1.5%、2.5%,质量分数)的Fe-20Cr-35Ni-0.6Nb含Nb合金在1000 ℃空气条件下的抗氧化。采用SEM、EDS、TEM、拉曼光谱等手段研究了合金的显微组织和氧化膜特性。结果表明,3种含Nb合金组织为单相奥氏体,基体中存在少量弥散分布的NbC沉淀相,氧化前后沉淀相含量和晶粒大小保持不变。添加0.5%和1.5%的Al后,含Nb合金的表面形成多层结构的氧化膜,最外层和第三层为Cr₂O₃,次表层主要为NiCr₂O₄、NiFe₂O₄和Fe₂O₃,最内层为Al₂O₃内氧化层。基体中的NbC析出相和氧化膜中少量Nb的氧化物(Nb₂O₅)加剧了氧化膜的疏松。当Al含量增加到2.5%时,含Nb合金表面形成连续致密的Al₂O₃氧化膜,降低了Fe-20Cr-35Ni-0.6Nb合金的氧化速率,提高了抗氧化性。     

不同冷却方式对热轧带钢氧化皮结构及其耐蚀性的影响

利用不同冷却方式在SS400热轧带钢表面形成了不同结构的氧化皮,通过腐蚀形貌宏观观察、SEM、EDS、XRD、失重法、干湿周期浸润腐蚀加速实验和电化学方法对不同结构氧化皮的热轧带钢在NaHSO₃溶液中腐蚀行为进行了研究。研究表明,不同冷却方式下所制热轧带钢的氧化皮均主要由Fe₃O₄组成,另含有Fe₂O₃和Fe。随着冷却速度的减小,氧化皮中Fe₃O₄的含量增加,但未发现有FeO;随炉冷却所制热轧带钢的氧化皮较厚且均匀,并存在分层现象(外层为Fe₂O₃,内层为Fe₃O₄+Fe),在NaHSO₃溶液中耐蚀性最好;装罐冷却所制氧化皮较均匀平整,耐蚀性次之;自然空冷所制氧化皮存在着较多的缺陷,耐蚀性最差。     

氧化时间及铬含量对Fe-Cr钢高温氧化行为的影响

为了测定不同氧化时间以及铬含量对高温条件下钢材表面氧化铁皮组织和厚度的影响,将Fe-5Cr钢与Fe-10Cr钢在1000 ℃空气条件下氧化60~180 min,采用增重法绘制其氧化动力学曲线,并利用光学显微镜、能谱仪和X射线衍射仪对氧化铁皮的断面形貌和物相进行研究。结果表明,两试验钢氧化初期为“气-固”反应,中后期为“气相-氧化铁皮-固相”反应。两试验钢氧化铁皮结构均由外氧化层、内氧化层和内氧化区域组成。当氧化时间为180 min时,Fe-10Cr钢检测到了内氧化物Cr₂O₃。空气中氧元素向内扩散与基体中铬元素发生反应生成内氧化物Cr₂O₃,再与氧化铁皮层中的FeO发生固相反应生成尖晶石结构产物FeCr₂O₄。随着氧化时间的增加,由于内氧化物Cr₂O₃不断受到内氧化层的包裹而转为外氧化,内外氧化的转变使得基体不断被腐蚀,氧化铁皮厚度不断增加。