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建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速测定化妆品中29种雌性激素含量的分析方法。水剂类、乳液类、霜类3种化妆品试样经乙腈超声提取,以8 000 r/min离心10 min,取上清液过滤后测定。采用Waters Acquity UPLC?BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm×1.7μm)进行分离,以乙腈-水作为流动相,进行梯度洗脱,流速为0.2mL/min,进样量为1μL,多反应监测(MRM)模式测定。结果显示,29种雌性激素在0.01~0.20μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995,检出限为0.001~0.053μg/g,平均回收率为76%~106%。本方法准确、灵敏、专属性强,可用于化妆品中29种雌性激素的定性及定量测定。 相似文献
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《现代农药》2020,(1):46-49
建立一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定小麦粉中福美双残留量的快速检测方法。小麦粉经甲醇超声提取,采用C_(18)色谱柱分离,以乙腈+0.05%甲酸水体系进行梯度洗脱,质谱采用电喷雾正离子模式离子化,多反应监测模式,标准曲线外标法定量。福美双在5~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,定量限为0.02 mg/kg。小麦粉中福美双添加量为0.02、0.05、0.10 mg/kg时,福美双的平均加标回收率为70.52%~85.20%,相对标准偏差为8.74%~9.42%。该方法前处理过程简单,分析时间短,灵敏度和准确度高,适用于小麦粉中福美双残留量的批量快速检测。 相似文献
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采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测技术,建立了化妆品中睾酮等9种性激素成分的检测方法。样品经质量分数50%乙腈提取,经流动相(水+乙腈)提取过滤后,采用C18柱(100 mm×2.1 mm×3.0μm)进行分离,用电喷雾离子源、正负离子模式进行扫描,在多反应离子监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,9种性激素在5~115 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999;加标回收率为80%~120%,RSD小于5%(n=3),检出限均低于0.03μg/g。该方法简单、快速、灵敏,能够满足化妆品中睾酮等9种性激素的检测需求。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测葡萄酒中18种酚酸和酚醛类物质的方法。将葡萄酒经0.22μm PTFE滤膜过滤后进样,选用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm),以0.1%(V/V)甲酸乙腈溶液-0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,对酚类物质进行分离。选择电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测(MRM)的模式,优化质谱参数。实验结果表明,18种酚酸和酚醛类物质在各自的质量浓度范围内均呈良好的线性关系,检出限在0.2~4μg/L之间,定量限在0.8~10μg/L之间,平均回收率为75.0%~98.8%,精密度为1.68%~6.19%。利用上述方法对葡萄酒样品进行分析,结果表明,所有葡萄酒中均含有没食子酸、咖啡酰酒石酸、对羟基苯甲酸、丁香酸、香草酸等酚类物质,未检出原儿茶酸、鞣花酸、水杨酸和肉桂酸等,部分酒样中检出芥子酸。该方法能够满足葡萄酒酚酸和酚醛类物质检测的定量和定性要求。 相似文献
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建立了同时测定2种不同基质类型化妆品中非法添加38种抗感染禁用药的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经溶剂提取后,采用Waters Acquity BEH C;(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相A为0.1%乙酸铵缓冲液(pH=4.0),流动相B为0.1%甲酸甲醇,梯度洗脱;使用三重四极杆质谱多反应监测模式(MRM)检测,以保留时间和相对离子丰度定性,外标法定量。结果表明,氯霉素在质量浓度100~1 000μg/L范围内,其余37种抗感染药在质量浓度15~150μg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99;方法检出限和定量限分别为0.3~240.4μg/kg和1.1~801.2μg/kg。3个不同浓度加标水平下,38种抗感染化合物的加标回收率为79.0%~119.8%,相对标准偏差为0.3%~9.7%(n=6)。该方法准确、灵敏、快速,适用于水剂和膏霜化妆品中38种抗感染药的同时测定。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用不同方法提取、净化,采用多反应监测(MRM)模式对23种目标化合物进行定性,同位素内标标准曲线法定量。结果表明,23种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1内,方法具有良好的线性,相关系数均大于0.998,检出限为0.003~0.095μg·g-1,平均回收率(n=9)为86.1%~100.5%,相对标准偏差为0.74%~3.23%。方法学实验还表明,该方法具有良好的重复性、精密度和稳定性。 相似文献
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建立蔬菜中氨基甲酸酯类农药残留的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,Agilent Bond Elut QuEChERS小柱净化。质量浓度为0.025~0.80μg/mL时,4种氨基甲酸酯类农药及其代谢物线性关系良好,相关系数为0.997 4~0.999 8。在添加质量分数为0.02~0.20 mg/kg时,方法回收率为84.0%~109.9%,相对标准偏差为0.2%~12.4%,最低检测质量分数为0.003 mg/kg。该方法操作简单,准确度高,满足蔬菜中多种氨基甲酸酯类农药残留量的测定要求。 相似文献
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建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定枸杞中吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯5种农药残留量。样品经乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,以甲醇+0.1%甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱在ACQUITY UPLC BEH C18柱上分离。结果表明,在添加水平为0.001~0.1 mg/kg时,吡虫啉、甲基硫菌灵、啶虫脒、多菌灵、嘧菌酯的回收率在82.15%~102.81%之间,相对标准偏差为1.89%~5.02%,符合农药残留分析要求。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定桃中氟啶虫酰胺、呋虫胺及代谢物残留量的方法.样品经1%乙酸水溶液涡旋提取,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量.结果 表明:方法在0.002~0.100 μg/mL范围内线性良好,相关系数(JR2)>0.99;在0.05、0.8、4.0 mg/kg添加水平下四种农药的平均回收率为80%~115%,相对标准偏差1%~6%,定量限均为0.05 mg/kg. 相似文献
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建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。 相似文献
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《化学试剂》2015,(10)
建立了Qu ECh ERS-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2)的方法。样品经过1%甲酸酸化的甲醇/乙腈(V(甲醇)∶V(乙腈)=85∶15)溶液提取,Qu ECh ERS(Mg SO4+C18+PSA)净化,UPLC-MS/MS多反应监测模式测定,外标法定量。4种黄曲霉毒素的浓度在0.5~50.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.99,加标回收率为84.3%~103.2%,相对标准偏差为2.9%~7.6%,方法检出限为0.2~0.3μg/kg。该方法具有简单、快速、可靠的优点,串联质谱提供的离子对扫描能够很大程度上减少基质干扰。 相似文献
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建立了同时测定抗风湿类中成药及保健品中非法添加的对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏、吡罗昔康、萘普生、双氯芬酸钠、布洛芬的含量测定方法。采用高效液相色谱法,二极管阵列检测器,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙睛为流动相A,0.02 mol·L-1NH4Ac-0.05%HAc为流动相B,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长为260 nm,在21~23 min内波长变为225 nm。各化学成分在相应的浓度范围内与其对应峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。方法平均回收率分别为93.7%~98.3%,RSD为1.43%~2.81%。方法简便,准确,重现性好,可作为抗风湿类中成药及保健品中非法添加的化学药物检测方法之一。 相似文献
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《塑料科技》2019,(11):134-139
建立了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速检测塑料制品中18种多溴二苯醚(PBDEs)的方法。样品经粉碎、超声波提取、旋转蒸发、固相萃取柱净化后,采用多反应监测方式(MRM)模式进行定性和定量分析。结果表明:18种PBDEs的质量浓度在0.01~0.50μg/ml范围内与其质谱响应值呈良好的线性关系,相关系数≥0.9996;方法检出限(S/N=3)为0.4~3.0μg/kg,定量限(S/N=10)为1.3~9.9μg/kg;加标回收率平均值为94.3%~100.3%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~2.3%。该方法样品前处理简单、准确度高、选择性好、灵敏度高,适用于不同塑料制品中多种PBDEs的快速筛查和确认。 相似文献