铟单元素溶液标准物质的研制

通过研究建立铟单元素溶液标准物质的制备方法。以高纯度铟为原材料，采用重量-容量法配制铟单元素溶液标准物质并定值。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)、惰性气体熔融-红外吸收法和惰性气体熔融-热导法3种方法测定铟溶液中杂质含量，采用杂质扣除法为纯度定值。对铟单元素溶液标准物质进行均匀性和稳定性考察，并进行不确定度评定。结果表明，铟单元素溶液标准物质浓度为1 000μg/mL,均匀性和稳定性良好，相对扩展不确定度为1.0%(k=2)。该标准物质量值准确可用于铟元素的质量控制及分析方法的确认与评价。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

羟苯丙酯纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了国家标准物质羟苯丙酯纯度标准物质(编号GBW(E)090597)。采用高效液相色谱法与气相色谱法对羟苯丙酯纯度标准物质进行了定值分析。定值结果为99.8%,相对扩展不确定度为0.2%。     

己烷雌酚纯度标准物质的研究

通过高纯原料制备、定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了己烷雌酚纯度标准物质。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值(HPLC法)对己烷雌酚的纯度进行检验。该标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.6%。     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

17α-羟孕酮纯度及其杂质分析方法的研究

纯物质是溶液和基体标准物质制备的基础,也是基体中目标物准确测量的溯源源头。在纯物质准确定值研究中的关键和难点是各种杂质的准确定性和定量分析。采用质量平衡法测定了17α-羟孕酮的纯度,同时采用多种方法对17α-羟孕酮中的杂质进行了准确的定性和定量分析,最终采用定量核磁方法对定值结果进行了验证。     

质量平衡法测定金属银纯度的不确定度评定

采用质量平衡法对金属银纯度定值。选择电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定了金属银中9种痕量金属杂质含量,按照CNAS-GL006:2018《化学分析中不确定度的评估指南》中有关规定分别评定了9种金属杂质的不确定度,不确定度主要来源于样品称量、标准溶液和样品稀释制备、工作曲线拟合及测量重复性等,以9种杂质的合成不确定度分量作为金属银纯度的不确定度。金属银纯度定值结果为(99.637±0.026)%(95%置信水平,k=2)。     

丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析

建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法,成功研制了丙体六六六纯度标准物质。原料成分采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、红外光谱法(IR)和核磁共振法(1H和13CNMR)进行准确定性。通过均匀性及稳定性考察并检验合格后,采用两种不同原理和精度的方法,即质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)进行有机纯度定值。原料中的水分和灰分杂质分别用卡尔费休法、马弗炉灰化燃烧法进行测定。研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为99.5%。对定值结果进行不确定度评估,得到扩展相对不确定度为0.4%(k=2)。通过比对分析和第三方实验室量值核验,进一步确保定值结果的准确、可靠。该纯度标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级有证标准物质[编号GBW(E)061724],可作为测量和量值溯源标准,为相关部门提供服务。     

气相色谱、高效液相色谱用于高纯乙苯纯度定值的方法研究

建立了气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)测定高纯乙苯纯度的两种分析方法,并优化了检测条件。采用气相色谱-质谱(GC-MS)对乙苯中主要杂质进行定性,并通过比较杂质标准物质GC保留时间定性确认。主要杂质有苯、甲基环己烷、异丁基苯、仲丁基苯、苯乙酮。在乙苯中添加杂质标准物质,分别测定GC和HPLC两种方法杂质的校正因子,采用校正后的面积归一化法计算乙苯纯度,乙苯纯度校正后的结果与校正前的结果进行了比较。GC测定乙苯纯度结果为99.918%,RSD=1.9×10~(-3)%(n=6),主要杂质校正因子范围1.0~1.50;HPLC测定乙苯纯度结果为99.911%,RSD=2.6×10~(-3)%(n=6),主要杂质校正因子范围为0.02~0.43。两种方法简单、快速、准确,适用于高纯乙苯的纯度定值。     

电解质分析仪用标准物质原料纯度定值研究

对制备电解质分析仪用溶液标准物质的3种高纯试剂原料无水醋酸钠、氯化锂、氯化钙的纯度进行定值研究。采用经检定/校准后的电感耦合等离子体质谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪、氧氮氢分析仪、碳硫分析仪、离子色谱仪对原料中所包含的无机杂质进行测定，采用干燥减量法对原料中所含的挥发性组分与水分含量进行测定，最后采用杂质扣除法对3种高纯试剂原料的纯度进行定值，通过对每种分析方法引入的不确定度进行分析评定，得到原料纯度的不确定度评定结果，取包含因子k=2,置信概率为95%,无水醋酸钠的纯度为(99.956±0.038)%、氯化锂的纯度为(99.933±0.054)%、氯化钙的纯度为(99.941±0.048)%,以上纯度定值结果可用于电解质分析仪用溶液标准物质及相关试剂溶液的制备。     

微波密闭消解-ICP-MS测定土壤中铬的研究

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测分析土壤中铬元素含量的方法。采用HNO3+HCl+HF混合体系为消极试剂,以铟(In)内标进行补偿校正,同时通过国家土壤标准物质(GBW07439)验证了方法的准确性。结果表明,检出限<0.01 ng/g,工作曲线线性关系较好(r>0.9998),RSD<2.5%,标准物质中Cr元素回收率为93.0%~105.3%。该法操作便捷,测量准确,适于土壤中多种微量元素的检测。     

微波消解-ICP-MS法测定人发中多种必需微量元素的研究

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定人发中锰、钴、镍、铜、锌5种必需微量元素的方法。方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系,微波消解法处理样品,直接用ICP-MS同时测定上述5种元素。结果：方法的检出限为0．007-0．036μg/L,标准曲线线性关系良好（r〉0．9999）,相对标准偏差（RSD）小于3％,对人发标准物质的测定值均在标准参考值范围内。结论：应用微波消解-ICP-MS法分析发样,方便快捷,灵敏度高,线性范围宽,准确度好。     

3,5-二甲基苯胺的气相色谱分析

采用PEG-20M和Chromosorb WAW DMCS栽体组成的固定相,在填充拄上分离了3,5-二甲基苯 胺及其异构体杂质.以联苯为内标,对3,5-二甲基苯胺样品进行了定量分析.方法的相对标准偏差为 0.39％,相对误差为-0.091％～0.13％,该方法已用于3,5-二甲基苯胺的研制中。     

马尾松松节油标准样品的定值研究

研究了马尾松松节油标准样品的均匀性、稳定性及其定值方法。马尾松松节油标准样品中4种指标成分的含量测定采用气相色谱面积归一化法。制备得到的马尾松松节油标准样品通过了均匀性检验,且在36个月内是稳定的。马尾松松节油标准样品的多实验室联合定值结果为:α-蒎烯含量的标准值84.63%,标准不确定度0.12%,扩展不确定度(95%置信率)0.24%;β-蒎烯含量的标准值9.56%,标准不确定度0.07%,扩展不确定度(95%置信率)0.14%;苧烯含量的标准值1.66%,标准不确定度0.03%,扩展不确定度(95%置信率)0.06%;长叶烯含量的标准值0.43%,标准不确定度0.04%,扩展不确定度(95%置信率)0.08%。     

用ICP-MS测定食品用复合塑料薄膜中的铅、铬及其不确定度评定

用HNO3-H2O2微波消解食品用复合塑料薄膜,并以电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了食品用复合塑料薄膜中的铅、铬。测定结果表明,其相对标准偏差均小于5%(测量次数n=10)。该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高等优点。同时以测定塑料薄膜中的铅为例,进行了不确定度的评定。     

CERTIFIED CALIBRATION SOLUTION REFERENCE MATERIAL FOR THE DETERMINATION OF BENZO[A]PYRENE FROM THE NATIONAL METROLOGY INSTITUTE OF JAPAN (NMIJ)

A new calibration solution reference material (NMIJ CRM 4213-a) for benzo[a]pyrene (BaP) analysis was prepared and certified by the National Metrology Institute of Japan, National Institute of Advanced Industrial Science and Technology (NMIJ/AIST). Certification of CRM 4213-a was carried out at NMIJ using a freezing point depression method and gravimetric preparation. Certified concentration of this CRM was obtained by multiplying the dilution ratio of raw material BaP in a prepared solution with purity of the raw material. Purity of our raw material was calibrated by a gas chromatograph with flame ionization detection using that of high-purity BaP purified by using a high performance liquid chromatograph with a normal phase column, because purity determination of the raw material by a differential scanning calorimeter (DSC) couldn't be assessed directly. The purity of high-purity BaP was assessed in the molar fraction by DSC, and then the purity of the mass fraction was calculated based on average molecular weight of impurities and the purity of the molar fraction. CRM 4213-a has been developed with a certified value of 99.2 mg/kg. Uncertainty was evaluated from purity assessment as well as homogeneity and stability of the CRM, and expanded uncertainty was estimated as 3.9 mg/kg with coverage factor k = 2, corresponding to an estimated confidence interval of approximately 95%.     

气相色谱法分析胶粘剂中苯测量不确定度的评定

本文利用气相色谱法对胶粘剂中苯进行了测定,当苯含量为0.32%时,扩展不确定度U=0.01%,(K=2)。同时从标准溶液配制、稀释过程、标准工作曲线拟合、样品称量、样品定容、峰面积测量以及方法重复性等几个方面对测量不确定度来源进行了分析和量化评定,指出主要的不确定度来源是方法的重复性、标准工作曲线拟合以及峰面积的测量。     

残杀威残留量测定的不确定度评定

依据NY/T 761.3-2004方法对残杀威残留量的测量不确定度进行分析和评定.分析结果表明:残杀威残留量测定的合成相对标准不确定度为3.62%.该测量过程所产生的测量不确定度主要来源于标样溶液配制、样品称量、样品稀释、样品溶液配制、标样溶液峰面积和样品溶液峰面积的测量,其相对标准不确定度分别为0.74%、0.023%、0.73%、0.30%、2.05%、2.78%.     

气相色谱法聚合级丙烯中烃类杂质的测定

用优化后的色谱分析条件分析工业用高纯度丙烯中烃类杂质,采用与标准气对照保留时间进行定性,用峰面积归一化法进行定量。此法一次进样,能较好分离含多组分的烃类杂质,并与原扬州石化标准相比该法具有操作简单、速度快、准确度高、重复性好、检测灵敏度高等特点。     

丁二烯中丁炔及二聚体的分析

以大口径PLOT Al2O3／KCl毛细管色谱柱为分离柱,采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、自制的端基丁炔和标准样对聚合级丁二烯中碳氢化合物进行了分离,确定了丁二烯中的端基丁炔和二聚体。以端基丁炔标准气为外标,对丁二烯中的端基丁炔进行了定量分析,并采用面积归一化法对丁二烯中的其他杂质也进行了定量分析。