磁性分子印迹聚合物的制备及其对全氟辛烷磺酸的分离富集

本文以核-壳结构Fe₃O₄作为固相载体,全氟辛烷磺酸(PFOS)作为模板分子,硅烷偶联剂作为功能单体合成了新型磁性分子印迹聚合物MMIPs。MMIPs可有效地将Fe₃O₄的超顺磁性与分子印迹聚合物的高吸附选择性结合在一起,具有较好的吸附动力学,可更好地去除PFOS。讨论了pH和温度等因素对吸附性能的影响,结果表明,该聚合物具有吸附时间短,吸附容量高,选择性和重复使用性好等优点。     

氨氯地平磁性印迹材料的制备及其性能

为制备一种对氨氯地平的识别选择材料,通过交联聚合与印迹过程同步法,以改性Fe₃O₄磁性纳米微粒为载体,S-氨氯地平为模板分子,乙二醇二缩甘油醚(EGDE)为交联剂制备了S-氨氯地平磁性表面分子印迹材料1MMIP-Fe3O4@SiO2-PAM。研究了磁性分子印迹材料MMIP-Fe₃O₄@SiO₂-PAM对氨氯地平对映体拆分的可行性。通过FTIR光谱、扫描电镜SEM、热重分析仪TGA和磁强计VSM对功能微粒进行表征,结果表明,改性Fe3O4磁性纳米微粒表面出现了印迹空穴,且磁性表面分子印迹材料MMIP-Fe₃O₄@SiO₂-PAM具有良好的磁性和磁响应性。此外,通过静态、动态、选择性吸附和可重用性实验评估MMIP-Fe₃O₄@SiO₂-PAM的手性识别与拆分性能。结果表明印迹材料对模板分子吸附量为243 mg·g^-1,选择性系数为...     

核壳型磁性表面分子印迹聚合物的制备及对罗丹明6G吸附性能研究

以罗丹明6G为模板分子,多巴胺和3-氨基苯硼酸为功能单体和交联剂,采用表面分子印迹技术,首次制备了对罗丹明6G具有优良吸附作用的核壳型磁性表面分子印迹聚合物。应用扫描电镜、透射电镜、红外光谱等对其进行表征,通过静态、动态和选择性吸附实验,研究了该分子印迹聚合物的识别选择性和吸附容量,并建立了固相萃取-分光光度法测定实际样品中痕量罗丹明6G的新方法,检测限为2.7nmol/L,回收率为86.9%~105.0%。     

壳聚糖表面胰蛋白酶分子印迹聚合物的制备及性能的研究

在壳聚糖表面通过希夫碱反应嫁接一层戊二醛,形成核-壳结构微球。然后在这个核-壳微球上,以胰蛋白酶为模板分子,3-氨基苯硼酸为功能单体,制备了胰蛋白酶分子印迹聚合物,通过静态吸附法,研究了聚合物的吸附性能。结果表明,印迹聚合物对模板分子有较高吸附容量和特异选择性。为从蛋白质混和溶液中分离富集胰蛋白酶提供了新的材料和方法。     

磁性甲磺隆分子印迹聚合物的制备及性能研究

以四氧化三铁为内核,在其表面包覆二氧化硅,采用表面印迹技术制备了磁性甲磺隆分子印迹聚合物(MIPs)。采用磁强计(VSM)对产物的磁性进行了表征。研究了溶液pH对印迹聚合物吸附容量的影响。通过动态平衡结合法研究了分子印迹聚合物的吸附能力。结果表明,准二级动力学模型很好地拟合了吸附动力学,相关系数r达到0.999 6,吉布斯自由能变化值为-8.481 kJ/mol。与非分子印迹聚合物相比,制备的MIPs表现出高吸附容量和快速的吸附动力学。特异性吸附实验表明分子印迹聚合物对甲磺隆具有高选择性吸附。     

Zn2+配位双模板印迹聚合物的制备表征及同时萃取升麻中的阿魏酸和咖啡酸

以Zn²⁺-阿魏酸-咖啡酸配合物为模板制备了双分子印迹聚合物,优化了制备条件,用傅里叶红外光谱和扫描电镜对分子印迹聚合物进行结构表征,测试了分子印迹聚合物的吸附特性,探讨了分子印迹聚合物固相萃取应用效能并对萃取条件进行了优化.结果表明,当预反应混合液中金属离子、模板总量(阿魏酸-咖啡酸摩尔比为2:3)、功能单体及交联剂用量比为1:1:3:30(摩尔比)时,所得印迹聚合物对两种模板(阿魏酸和咖啡酸)均具有最好的吸附性能,吸附量分别达51.12mg/g和70.26mg/g.吸附动力学测试表明吸附3h,分子印迹聚合物可达到吸附平衡.用分子印迹聚合物进行固相萃取时,优化的淋洗过程为1.00mL H₂O、1.00mL甲醇-H₂O (3/7,体积比)及1.00mL甲醇-H₂O-ACN (4/4/2,体积比),洗脱溶剂为2.00mL甲醇.在优化条件下,分子印迹聚合物可同时选择富集升麻初提液中的阿魏酸和咖啡酸,二者回收率分别为92.67%和95.42%,而且产品中杂质少于用硅胶萃取所得产品.     

新型磁性分子印迹聚合物的合成及吸附性能研究

以芦丁为模板分子,丙烯酰胺为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯作交联剂,偶氮二异丁氰作引发剂,在经聚乙二醇改性过的Fe3O4表面合成了芦丁磁性分子印迹聚合物。研究了磁性分子印迹聚合物在不同温度下的饱和吸附量、吸附动力学及等温吸附性能。结果表明,该磁性分子印迹聚合物对芦丁有较好的吸附性能,饱和吸附量为3.342 4 mg/g;吸附动力学研究证明磁性分子印迹聚合物对芦丁的吸附过程为液膜扩散控制;等温吸附过程符合Langmuir方程,为单分子层吸附。     

磁性锂皂石复合聚合物吸附树脂的合成及性能

以聚乙烯亚胺(PEI)改性磁性纳米粒子和锂皂石为物理交联剂,聚乙二醇双丙烯酸酯为化学交联剂,采用水溶液自由基聚合制备了磁性锂皂石复合聚合物吸附树脂,并对其结构和性能进行了初步研究,磁性锂皂石复合聚合物吸附树脂具有磁性Fe₃O₄的特征衍射峰,锂皂石以纳米片层结构无规分布于非晶态聚合物基体,磁性纳米粒子、γ-氯丙基三甲氧基硅烷(CPTMO)改性磁性纳米粒子及PEI改性磁性纳米粒子分散液的Tyndal效应和磁响应性均较为显著,磁性锂皂石复合聚合物吸附树脂具有较高的耐酸性能,60 min重金属离子吸附趋于平衡,90 min达到吸附平衡,Cu²⁺、Cd²⁺、Pb²⁺的平衡吸附量分别达到238、259和466 mg/g。     

壬基酚磁性分子印迹聚合物的吸附性能评价

该文以壬基酚(NP)为模板,4-乙烯基吡啶(4-VPy)为功能单体,采用表面分子印迹技术成功制备磁性分子印迹聚合物(Fe_3O_4@SiO_2-MIPs),通过正交试验优化制备条件,考察了Fe_3O_4@SiO_2-MIPs的吸附选择性、吸附等温线、吸附动力学、可重复利用性及再生性。结果表明制备的磁性分子印迹聚合物易于实现固-液分离,最优制备条件为:磁性载体投加量为2 g,温度为65℃,预组装体∶交联剂为1∶2,时间为24 h。Fe_3O_4@SiO_2-MIPs对NP具有特异选择吸附性,吸附等温线符合Sips模型,且该印迹聚合物表现出高效快速的吸附动力学特征,采用二级动力学模型可很好地拟合吸附动力学过程。该功能性吸附材料具有很好的可重复利用性和再生性能。     

莠去津磁性分子印迹聚合物的制备及其性能研究

以壳聚糖包覆磁性四氧化三铁为载体,莠去津为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,合成了莠去津磁性分子印迹聚合物。利用红外光谱法对聚合物的结构进行表征,并对其吸附性能进行研究。实验表明印迹聚合物具有较好的吸附性能(最大吸附量达到12.5 mg/g),且对莠去津具有良好的选择性。     

松香基磁性微球的结构表征及其对Cr(Ⅵ)的吸附性能

以马来松香乙二醇丙烯酸酯和甲基丙烯酸为单体,Fe₃O₄为磁源,通过悬浮聚合和酰胺化反应制备出松香基磁性微球。利用热重分析仪、红外光谱、比表面积与孔隙度分析仪、扫描电镜及磁天平对磁性微球进行表征,并通过静态吸附法研究了其对Cr(Ⅵ)的吸附性能。结果显示：松香基磁性微球既具有顺磁性(磁化率为9.123×10^-4 cm³/g),又具有功能基团(氨基),比表面积、孔体积和平均孔径分别为29.73 m²/g、0.396 cm³/g和18.023 nm,表面和内部均有大量孔洞。当磁性微球粒径为72~108 μm时,在50 mL质量浓度为0.5 g/L Cr(Ⅵ)溶液中,调节pH值为2,吸附剂用量为0.8 g,25 ℃下振荡吸附,吸附平衡时间为4 h时,平衡吸附量为67.5 mg/g。动力学方程拟合结果显示吸附速率符合准一级动力学方程,吸附过程受液膜扩散和颗粒内部扩散共同影响。磁性微球循环使用5次,去除率仍达第一次吸附的85%以上,具有很好的循环使用性能。     

TOCNF与磁性羧甲基壳聚糖纳米粒子复合物的制备及吸附Pb2+的特性

水体中铅污染对环境及人的健康安全造成了极大的危害。本文将四甲基呱啶（TEMPO）氧化的纤维素纳米纤维（TEMPO-oxidized cellulose nanofibers,TOCNF）与磁性羧甲基壳聚糖纳米粒子（magnetic carboxymethyl chitosan nanoparticles,MCCN）交联复合制备一种经济高效且对环境无毒害的Pb²⁺吸附剂,对复合前后的材料进行结构表征。通过单因素实验研究pH、Pb²⁺初始浓度、吸附时间及温度对Pb²⁺吸附效率的影响,确定最优吸附条件后比较TOCNF/MCCN及TOCNF对Pb²⁺的吸附效果,研究复合材料对Pb²⁺的吸附特性。研究结果表明,Fe₃O₄成功被羧甲基壳聚糖纳米粒子包裹并与TOCNF交联复合,在最优吸附条件（pH=5,Pb²⁺初始浓度为100mg/L,吸附时间为240min,常温下进行实验）下,TOCNF/MCCN吸附Pb²⁺的饱和容量为193.5mg/g,比TOCNF高了近一倍。复合吸附剂吸附Pb²⁺的过程更符合准二级动力学方程,说明决定吸附速率的主要是化学吸附。等温吸附方程的相关系数R²表明,Langmuir方程能更好地拟合吸附过程,说明复合吸附剂对Pb²⁺的吸附主要是表面基团的单分子层吸附。通过线性方程的斜率计算得到的理论饱和吸附量为201.1mg/g,与实际值差3.8%,经过5次解吸再吸附的过程,吸附剂的吸附效率仅下降了13%,表明该吸附剂有良好的可再生性,具有很好的应用前景。     

柠檬酸钠改性的Fe3O4磁性纳米粒子的快速制备

以FeSO_4·7H_2O为单一铁源,浓氨水为沉淀剂,柠檬酸钠为表面改性剂利用简单回流法快速合成Fe_3O_4磁性纳米粒子。考察反应时间,反应温度及浓氨水加入方式对合成Fe_3O_4磁性纳米粒子的影响,并利用动态光散射仪、傅立叶红外射线光谱仪及透射扫描电镜等对合成的Fe_3O_4磁性纳米粒子进行表征。结果表明,以柠檬酸钠为表面改性剂,逐滴加入浓氨水,反应温度为(70～80)℃和反应时间为6 min时,获得的Fe_3O_4磁性纳米粒子在水中具有良好的分散性及磁响应性。Zeta电位和红外光谱同时表明,柠檬酸钠成功地吸附于Fe_3O_4磁性纳米粒子的表面(Fe_3O_4@SC),且Zeta电位值为-31.3 mV;透射扫描电镜显示获得的Fe_3O_4@SC磁性纳米粒子呈球状结构,粒径约为10 nm。     

Fe3O4@PGMA-Arg磁性吸附剂的制备及对亚铁离子的吸附性能

为脱除油田采出水中的Fe(Ⅱ)合成磁性吸附剂，本文以溶剂热法制得亲水性Fe₃O₄纳米颗粒，使用盐酸多巴胺（DA）进行包覆得到Fe₃O₄@PDA，再以甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）在其表面聚合接枝得到Fe₃O₄@PGMA，后经精氨酸（Arg）修饰后得到功能化的Fe₃O₄@PGMA-Arg。通过红外光谱、X射线光电子能谱、X射线衍射和磁化强度对制备的纳米颗粒进行表征，结果表明Fe₃O₄@PGMA-Arg中具有伯胺、亚胺双键、羟基和羧基官能团，其中伯胺基团和亚胺双键上的N可与Fe(Ⅱ)形成配位键，羟基和羧基的O可与Fe(Ⅱ)形成配位键，从而达到吸附Fe(Ⅱ)的目的。合成产物仍保持了Fe₃O₄的反尖晶石结构，具有好的磁响应性能。通过静态吸附实验探究吸附条件对Fe₃O₄@PGMA-Arg吸附Fe(Ⅱ)的影响因素，结果表明，Fe(Ⅱ)的吸附量随着温度和初始浓度的增加而增加，适宜的pH为4。动力学和热力学研究表明，吸附Fe(Ⅱ)过程符合准二级反应动力学模型，吸附等温线符合Langmuir模型，吸附过程活化能为45.60kJ/mol，为化学吸附。Fe₃O₄@PGMA-Arg经5次再生后，对亚铁离子仍保持较高的脱除率。     

硼碳氮多孔材料的制备及其吸附再生性能研究

硼碳氮(BCN)多孔材料因其具有高的比表面积、优异的化学稳定性而被认为是一种优异的吸附材料。本文以废弃椰壳、硼酸(H₃BO₃)和尿素(CO(NH₂)₂)为原料,采用冷冻干燥法制备多孔生胚,并在NH₃气氛下通过高温固相反应法在不同的反应温度下合成BCN多孔材料。结果表明,随着反应温度的升高,BCN多孔材料孔径逐渐变大,当反应温度为950 ℃时平均孔径为2.1 nm。将BCN多孔材料用于吸附水中孔雀石绿(MG)有机染料,其最大吸附量可达1 239.8 mg·g^-1,5次循环再生后吸附量平均值仍高达1 138.6 mg·g^-1,说明BCN多孔材料具有优异的循环吸附性能。采用Langmuir和Freundlich等温吸附模型、准一级和准二级吸附动力学模型研究了浓度、吸附时间和平衡吸附量之间的关系。结果表明,BCN多孔材料的吸附与准二级吸附动力学模型吻合,其对MG的吸附属于均匀表面单层分子的Langmuir等温吸附。BCN多孔材料展现出优异的吸附能力,是一种非常有应用前景的新型吸附剂。     

组装法制备巯基改性磁性SBA-15

采用热分解法制备了单分散、平均粒径约15nm的锰铁氧体磁性纳米粒子。通过正硅酸乙酯与磁性纳米粒子表面油酸盐的配体交换将磁性纳米粒子锚定在SBA-15表面。并且将负载过程与巯基改性过程耦合制备了巯基改性的磁性SBA-15。考察了合成SBA-15过程中干燥方式对其结构和性质的影响,研究了负载磁性纳米粒子和巯基改性顺序对巯基改性磁性SBA-15的结构和性能的影响。结果表明,喷雾干燥法合成的SBA-15介孔孔壁较薄,但具有更大的比表面积、孔体积和平均孔径。以其为载体时磁性纳米粒子负载量更大,所得磁性SBA-15的饱和磁强度更高。当将巯基改性和负载磁性纳米粒子分为前后两步时,巯基改性SBA-15的表面疏水环境有利于吸附疏水磁性纳米粒子,所得磁性SBA-15负载磁性纳米粒子量更大,饱和磁强度更高。磁性纳米粒子粒径大于SBA-15孔径,其主要负载于SBA-15外表面,有利于得到介孔孔道通畅的磁性SBA-15。巯基改性的磁性SBA-15的孔体积介于0.56~0.6cm³/g,比表面积介于353~432m²/g,饱和磁强度最高达到0.91emu/g,可作为一种大容量的吸附材料用于吸附分离、药物缓释等领域。     

氧化铁/石墨烯原位复合物对铬酸钾吸附性能研究

采用共沉淀法制备Fe_3O_4磁性纳米颗粒以及通过原位生长法制备Fe_3O_4与氧化石墨烯的复合物,并加入十六烷基三甲基溴化铵形成共价键交联反应化合物。采用X射线衍射仪和透射电子显微镜表征样品的形貌与尺寸,并以铬酸钾为吸附对象,研究吸附温度、吸附时间和溶液p H值对Fe_3O_4吸附性能的影响。结果表明,椭圆形颗粒的Fe_3O_4尺寸约(10~15)nm,与氧化石墨烯复合后,分散性明显提高;在室温和p H=3.5条件下,以Fe_3O_4与氧化石墨烯的质量比2∶1复合物作为吸附剂对铬酸钾的吸附效果达到最佳,每克的吸附容量可达251 mg;复合物经过磁分离、反复吸附循环实验6次后,对铬酸钾的吸附率仅下降10个百分点。     

Efficient Whole‐Cell Biocatalytic Synthesis of N‐Acetyl‐D‐neuraminic Acid

N‐Acetyl‐D ‐neuraminic acid (Neu5Ac) was efficiently synthesized from lactate and a mixture of N‐acetyl‐D ‐glucosamine (GlcNAc) and N‐acetyl‐D ‐mannosamine (ManNAc) by whole cells. The biotransformation utilized Escherichia coli cells (Neu5Ac aldolase), Pseudomonas stutzeri cells (lactate oxidase components), GlcNAc/ManNAc and lactate. By this process, 18.32±0.56 g/liter Neu5Ac were obtained from 65.61±2.70 g/liter lactate as an initial substrate input. Neu5Ac (98.4±0.4 % purity, 80.87±0.79 % recovery yield) was purified by anionic exchange chromatography. Our results demonstrate that the reported Neu5Ac biosynthetic process can compare favorably with natural product extraction or chemical synthesis processes.     

Cube-octameric silsesquioxane (POSS)-capped magnetic iron oxide nanoparticles for the efficient removal of methylene blue

Octavinyl polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) was polymerized on the surface of Fe3O4 nanoparticles (NPs) and then the NPs were functionalized with carboxylic acid groups using thiol-ene click reactions with thioglycolic acid.The as-prepared Fe3O4@POSS-COOH magnetic hybrid NPs had mesoporous structures with an average particle diameter of 15 nm and a relatively high specific surface area of 447 m^2· g^-1.Experimental results showed that 4 mg of Fe3O4@POSS-COOH NPs efficiently adsorbed and removed methylene blue from water at 5 min.This is due to the presence of both carboxylic acid and pendant vinyl groups on the Fe3O4@POSS-COOH NPs.These NPs could be easily withdrawn from water within a few seconds under moderate magnetic field and showed high stability in acid and alkaline aqueous mediums.     

等离子体辅助快速合成磁性Fe3O4/NaA复合材料及其CO2吸附性能

吸附法是捕集分离CO₂等温室气体的重要方法,磁性复合材料能实现气固相快速分离而备受关注。本文利用介质阻挡放电等离子体处理方法,分别对磁性Fe₃O₄和分子筛前体进行处理,再通过水热法快速制备了Fe₃O₄/NaA复合材料。利用X射线衍射、红外光谱、扫描电镜和元素扫描等技术进行了表征,并考察了复合材料中Fe₃O₄/NaA含量比对CO₂吸附性能和磁性能的影响。结果显示,当Fe₃O₄的质量分数为23.2％时,Fe₃O₄/NaA复合材料既具有优异CO₂吸附能力（2.10mmol/g）,又具有较好的磁性（25.92emu/g）,同时CO₂吸附-脱附循环稳定性高,是一种新型磁性CO₂吸附剂。在采用流化床吸附捕集CO₂技术中,有望实现气固高效磁分离。