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以天然矿物高岭土为主要硅铝原料,经低温固相碱熔活化后,在常规水热条件下合成ZSM-5分子筛,考察m(高岭土)∶m(氢氧化钠)、碱熔温度及碱熔时间等因素对高岭土活化效果的影响。采用XRF、XRD、FT-IR和N2-吸脱附等对不同样品进行表征。结果表明,在m(高岭土)∶m(氢氧化钠)=1∶1.5、碱熔温度250℃和碱熔时间30 min条件下,可以实现高岭土完全活化。该活化方式不仅降低了活化温度,且能在极短时间内提高高岭土活性。以最适宜低温固相碱熔活化条件下所得活性硅铝物质为主要原料,硅溶胶为外加硅源,采用水热法合成高相对结晶度的纯相ZSM-5分子筛。与工业ZSM-5分子筛相比,合成ZSM-5分子筛具有更大的比表面积和孔容。 相似文献
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采用碱熔活化方法对伊利石进行活化,系统地考察了煅烧温度、煅烧时间、矿物粒度、矿碱质量比等条件对伊利石活化的影响;以活化伊利石为主要硅、铝源,采用水热法合成磷酸硅铝分子筛(SAPO-11),系统地考察模板剂种类、模板剂用量、投料硅铝物质的量比、晶化温度等合成条件对产物结构和性质的影响。利用X射线衍射(XRD)、N2吸附-脱附、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)等分析手段对活化产物和合成的分子筛进行了分析表征,结果表明,伊利石的最佳碱熔活化条件为煅烧温度为800 ℃、煅烧时间为90 min、伊利石矿粒径为75 μm、矿碱质量比为1∶0.8,经活化后伊利石的晶型结构基本完全被破坏,活化产物主要是高活性的低聚合态硅铝酸盐,化学反应活性较高;在原料配比为n(三氧化二铝)∶n(五氧化二磷)∶n(模板剂)∶n(二氧化硅)∶n(水)=1∶1∶1∶0.5∶50、水热晶化温度为190 ℃、晶化时间为24 h时成功合成结晶度较高的纯相SAPO-11分子筛,合成的SAPO-11分子筛具有较大的比表面积,样品主要由粒径为1~3 μm的椭球状颗粒组成,该合成方法丰富了磷酸硅铝(SAPO)分子筛的原料来源,拓展了中国伊利石的高附加值利用途径。 相似文献
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多孔Na-X分子筛比表面积大,离子交换能力强,常被应用于废水处理、气体吸附分离等领域,通常由硅、铝无机盐原料合成得到。粉煤灰、煤矸石、高岭土、油页岩、稻壳灰、甘蔗渣等矿物及废渣含有高含量的硅、铝元素,经过预处理可用于合成Na-X分子筛。本文综述了多种天然矿物和工业固体废料的组成及合成Na-X分子筛的最新研究进展,讨论了不同矿物和固体废料合成Na-X的活化工艺、晶化动力学及机理,重点分析了合成条件对矿物和固体废料合成Na-X的影响,包括硅铝比、晶化温度、晶化时间、阴阳离子、水硅比、碱灰比、超声条件和有机添加剂的影响。 相似文献
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《云南化工》2017,(5):95-99
概括P型分子筛的结构特点及吸附性能,分析了P型分子筛合成原理,综述了以不同原料制备P型分子筛的国内外研究进展。P型分子筛具有特殊孔道结构和良好的吸附性能,可广泛应用于工业废水中金属离子的去除,实现水体净化。通过合成原理分析可获得调控P型分子筛晶粒生长过程,抑制X型分子筛和方钠石等杂晶的出现,得到高纯度的P型分子筛。以天然矿物和固体污染物为原料,通过提取硅铝组分可制备性能较好的P型分子筛,尤其是采用固体废弃物为原料,不但扩充了其合成原料的来源,同时还实现了固体废弃物资源化利用,从降低成本和循环经济发展的角度来说这将是今后P型分子筛合成的发展趋势。 相似文献
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以富含介孔的硅基材料为硅源,四乙基氢氧化铵为模板剂,NaAlO2为铝源,调节投料硅铝的摩尔比(n(SiO2)/n(Al2O3)),通过半固相原位合成法,制备了具有不同晶型的微孔-介孔复合分子筛。采用X射线衍射仪分析样品组成,扫描电镜观测样品晶体形态,使用容量吸附分析仪测量样品孔结构。结果表明,所得样品具有微孔-介孔复合结构,在较低硅铝摩尔比条件下(n(SiO2)/n(Al2O3)=20~50),产物主要为β微孔-介孔复合分子筛;硅铝摩尔比较高时(n(SiO2)/n(Al2O3)200),合成产物为ZSM-5微孔-介孔复合分子筛。 相似文献
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地质聚合物是三维立体网状结构的无机凝胶材料,其具有原料来源广泛、制备工艺简单、耗能小、污染低,其具有优良的吸附性、较高耐酸碱腐蚀性和较强机械性能等特点。分子筛具有内部孔道均匀、比表面积大、反应选择性高等优点,是一种新型环保的吸附材料。由于其与地质聚合物存在物质传递和结构遗传的关系,分子筛可在一定条件下由地质聚合物转化而成。富含硅铝元素的工业废渣均可制备地质聚合物和分子筛,由于其自身特点,常被用作吸附剂处理工业废水,从而实现资源化利用和“以废治废”的目的。本工作综述了地质聚合物基分子筛合成和工业废水应用方面的研究进展,介绍分子筛原料来源和材料性能特点,总结利用粉煤灰、尾矿、矿渣等材料制备地质聚合物基分子筛的合成方法,分析分子筛材料处理工业废水的应用现状,对寻找到更加经济先进的分子筛合成工艺和推广工业化应用进行展望。 相似文献
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SAPO-34分子筛具有独特的骨架结构,应用于甲醇制低碳烯烃反应时速率较快且不易堵塞。小晶粒SAPO-34分子筛可有效缓解产物聚合结焦,提高催化剂寿命,但通过简单的合成方法得到粒径小于100 nm的SAPO-34纳米颗粒非常困难。综述影响SAPO-34分子筛粒径的因素,通过选择合适的材料,老化和结晶条件,达到有效控制SAPO-34分子筛粒径的目的。以拟薄水铝石为铝源,液态硅为硅源,采用在水热体系中溶解度较高的四乙基氢氧化铵为模板剂,通过适当延长陈化时间和缩短晶化时间,较容易得到粒径较小的SAPO-34分子筛。 相似文献
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SAPO-34分子筛常用于甲醇制烯烃(MTO)反应中。以硅酸钠、硝酸铝和氨水为原料采用碱滴酸加料方式制备一种硅改性拟薄水铝石,再以硅改性拟薄水铝石为硅源和铝源、磷酸(H3PO4)为磷源、四乙基氢氧化铵(TEAOH)为模板剂采用水热合成法制备SAPO-34分子筛。采用XRD、SEM、FT-IR、NH3-TPD等表征手段对合成的硅改性拟薄水铝石及SAPO-34分子筛进行表征并对其MTO催化性能进行评价。结果表明,在硅铝物质的量比为0.08~0.5时,硅的引入对合成纯相拟薄水铝石无影响,但硅的引入量对拟薄水铝石的结晶度及形貌有一定影响;在硅铝物质的量比为0.2~0.5时,以硅改性拟薄水铝石为硅源和铝源可以合成纯相SAPO-34分子筛,MTO催化反应甲醇转化率可达99%以上,双烯选择性最高达87%以上,并拥有较高的乙烯选择性。 相似文献
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介绍了用于催化甲醇制烯烃的SAPO-34分子筛合成的研究近况。SAPO-34分子筛的合成过程是影响其晶粒尺寸、酸性强弱等物化性能的重要因素, 因而是影响其催化性能的关键因素。本文详细叙述了原料配比及其种类、模板剂、F-等合成因素对SAPO-34分子筛物化性能及其MTO反应催化性能的影响。针对SAPO-34合成及其催化性能优化的新技术, 综述了SAPO-34分子筛的金属改性及其超声波、微波辅助合成的特点和效果, 指出通过研发新的模板剂及其助剂、改性或制备新工艺进而改善分子筛的酸性、提高其烯烃选择性、延长催化反应寿命、降低合成成本是SAPO-34今后研发的重要方向。 相似文献
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以硅酸钠、硝酸铈铵为原料,十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,分别在微波辐射和水热条件下,合成稀土元素铈掺杂的介孔分子筛(CeMCM-41)。采用X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、紫外–可见分光光度计(UV–vis)和N2吸附-脱附等技术对合成的样品进行表征,研究了2种不同方法合成的CeMCM-41的介孔有序性和结构性能。结果表明:在2种不同的合成条件下,成功合成出铈掺杂的MCM-41介孔分子筛,其比表面积高于800 m2/g。合成条件影响着所合成的介孔材料的结构性能。 相似文献
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以三乙胺法合成SAPO-34分子筛的母液为模板剂,进行分子筛的合成研究,采用色谱对合成液中的三乙胺含量进行测定,并利用XRD、SEM、TG、XRF、NH3-TPD和N2吸附-脱附对产品进行表征。结果表明,SAPO-34分子筛合成过程中,大量三乙胺残留在母液中,产品中三乙胺含量仅为原料的5. 35%。利用母液制备的M1分子筛具有更高的结晶度,晶粒尺寸大幅减小至约1μm,比表面积和分子筛产率也大幅增加,分别为725. 85 m2·g-1和83. 36%,产生更多的介孔,有更多的硅原子进入到分子筛骨架中,使分子筛的强酸酸量及酸强度得到有效改善。探究晶种在合成过程中的作用发现,晶种能够替代部分模板剂起到结构导向作用。 相似文献