枳实药材的色谱-质谱联用指纹图谱

采用色谱-质谱联用法建立枳实的高效液相指纹图谱分析方法。利用带有预柱的汉邦Phecda C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为2%HAC溶液(A)-甲醇(B)的梯度洗脱;流速1 mL·min~(-1);柱温30℃;检测波长283 nm的色谱条件。结果表明枳实中有效成分能较好地分离。通过对照品对照和色谱-质谱联用定性分析鉴定,14批枳实共标出10个共有峰。结果表明,高效液相色谱法具有较好的分离效果,所选用方法符合定性研究要求,为枳实的化学成分的深入研究奠定了基础。     

核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体

采用核壳型色谱柱-高效液相色谱法快速分离检测水飞蓟素中7种非对映异构体,优化了液相色谱条件,实现了7种非对映异构体的快速完全分离,并应用于市售水飞蓟制剂的分离检测。优化色谱条件如下:核壳型Halo C_(18)色谱柱(150mm×4.6mm,2.7μm)、甲醇-水-甲酸(30∶70∶0.1)-甲醇为流动相、梯度洗脱、流速0.35mL·min~(-1)、进样量2μL。该方法在0.01~0.1mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(R20.997),色谱峰峰面积和保留时间的相对标准偏差(RSD)分别为1.74%和0.67%(n=6)。该方法操作简单、省时、分离度好,可用于水飞蓟制剂的分析检测,也为水飞蓟素中非对映异构体的分离检测提供新的思路。     

高效液相色谱法监控左旋甲状腺素钠生产中的偶联反应

提出了用高效液相色谱法监控左旋甲状腺素钠合成关键步骤偶联反应.色谱条件:YMC-Pack Pro C18反相色谱柱(4.6 mm×100 mm,5μm);甲醇-1‰磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长225 nm;流速1.0 mL/min.偶联反应液在0.05～0.25 mg/mL范围内线性关系良好(相关系数r=0....     

反相高效液相色谱测定硫酸羟氯喹原料有关物质的方法学研究

采用反相高效液相色谱法建立了硫酸羟氯喹原料有关物质的测定方法.用C18柱(4.6 mm×150 mm×5μm)或效能相当的色谱柱,柱温为35℃,以0.05 mol/L乙酸铵溶液-甲醇-乙腈-异丙醇为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8 mL/min,检测波长为254 nm,检测器为VWD检测器或等效仪器.在上述色谱条件下,...     

高效液相色谱测定环境水中2，4-二氯苯氧乙酸的方法研究

建立了以高效液相色谱法进行分离和检测环境水中2,4-二氯苯氧乙酸的方法。环境水中的2,4-二氯苯氧乙酸用SPE C18小柱进行固相萃取。液相色谱的条件是：色谱柱：SPE C18 150mm×4．6mm;流动相：甲醇：水（9：1,V／V）;流速：3mL·min^-1;柱温：40℃;检测器：UV 282nm;进样量10μL。回收率〉98％,最低检测限为0．01mg·L^-1。本法具有良好的灵敏度和重现性。     

双频超声波萃取前处理及高效液相色谱法同时测定化妆品中七种甾体激素

建立了利用双频超声波萃取前处理及高效液相色谱法同时测定化妆品中7种甾体激素的方法。样品前处理采用双频超声波萃取法,含量测定采用高效液相色谱法。色谱柱为五氟苯基键合硅胶柱(100 mm×2.1 mm×2.6μm),流动相为0.1%(质量分数)甲酸水溶液-0.1%(质量分数)甲酸乙腈溶液(68∶32,体积比),梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,检测波长为254 nm。结果发现:7种甾体激素能够完全基线分离,空白基质不干扰检测。7种甾体激素的标准曲线在0.08~52.0μg/mL的范围内呈良好的线性关系,相关系数r0.999。回收率为86.0%~113.2%,相对标准偏差为2.4%~7.6%,检测限20~50 ng/mL。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中氯酚类

采用固相萃取-高效色谱法测定水中酚类。通过正交试验和验证试验探讨固相萃取技术富集水中7种酚类各种因素的影响,优化固相萃取的条件。优化得到的固相萃取条件：样品的pH为2、选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱、流速为5mL／min、洗脱溶剂为四氢呋喃、洗脱体积为2mL,分2次洗脱。使用该方法的加标回收率为94．2％～105．1％,相对标准偏差为1．2％～3．9％,检出限为0．1～0．5μg／L。固相萃取-高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中酚类测定的要求。     

高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物

建立了高效液相色谱法同时测定水中的9种酚类化合物的分析方法。水样经固相萃取法处理后,以HypersilODS色谱柱(250mm×4.6mmi.d,5μm)为分离柱,(甲醇 乙酸)/(水 乙酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,采用VWD检测器检测,9种酚类化合物的检出限均在0.00010mg/L以下,加标回收率在85%～130%之间。方法简便,适用于水中酚类化合物的分析。     

反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质

采用反相高效液相色谱法测定3-硝基邻苯二甲酸中有关物质,对杂质邻苯二甲酸、4-硝基邻苯二甲酸和其他未知杂质进行分离及定量.方法:采用WATERS XBridge Shield RP18(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱;以0.05％三氟乙酸水溶液-乙腈体系为流动相,采用梯度洗脱方法,流速:1.0 mL/m...     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂

建立了高效液相色谱法测定美白、祛斑化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂的方法.采用的色谱柱为Eclipse XDB-Phenyl(4.6 mm×250 mm×5μm),以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵(含质量分数0.1％甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm.结果表...     

HPLC法测定丁基羟基茴香醚含量及其有关物质

建立了高效液相色谱法分离测定丁基羟基茴香醚及其有关物质的方法。选用资深堂Capcell pak C18MGⅡ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以甲醇-水为流动相梯度洗脱;检测波长:278 nm,二极管阵列检测器检测,扫描波长范围:200～400 nm;柱温:室温;流速:1.0 mL/min;进样量:10μL。在选定的色谱条件下,3-BHA、2-BHA、对苯二酚与其它杂质分离度良好。所建方法专属性强、灵敏度高、重复性好,可作为分析检测丁基羟基茴香醚含量及其有关物质的有效方法。     

UPLC与HPLC测定泛昔洛韦原料药中有关物质的比较研究

目的:建立测定泛昔洛韦有关物质的超高效液相色谱法(UPLC),并与其高效液相色谱法(HPLC)进行比较。方法:UPLC法,采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流流速为0.4 mL·min~(-1);HPLC:采用Water sunfire C8色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流速为1 m L·min~(-1)。两方法均以磷酸二氢钾溶液和乙腈的不同比例的混合液为流动相进行梯度洗脱,检测波长220 nm,柱温40℃。结论:UPLC和HPLC 2种方法重复性、线性等验证结果以及样品测定结果基本一致;UPLC相比HPLC有更高的分析效率,更高的灵敏度,更环保。     

高效液相色谱法应用于柏子养心丸中五味子的掺伪研究

建立高效液相色谱法研究柏子养心丸中五味子的掺伪情况,为科学评价柏子养心丸中五味子投料来源提供可靠方法.色谱柱为Waters sunfire C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1％冰醋酸溶液,进行梯度洗脱;检测波长为215 nm;柱温为35℃;流速为1 mL·min-1.五味子醇甲在0.02...     

2,4-二硝基氟苯柱前衍生HPLC法测定肥料中17种氨基酸

建立了一种用2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定肥料中氨基酸的高效液相色谱方法。色谱柱为250 mm×4.6 mm,5μm Waters XTerra RP-18液相色谱柱,流动相为乙腈、乙酸-乙酸钠溶液和水,进样量为10μL,流速为1 mL/min,梯度洗脱,柱箱温度为37℃,检测波长为360 nm,17种氨基酸得到了很好的分离。2,4-二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生法具有衍生剂操作简单,衍生物稳定,适用于定量测定。     

高效液相色谱法测定金线莲中的绿原酸、咖啡酸和芦丁

通过高效液相色谱法测定金线莲中的绿原酸、咖啡酸和芦丁。样品脱脂后用80%甲醇回流提取其中的待测物质,提取液经硅胶柱预分离,以W aters X terra TM C18(250×4.6 mm,φ5μm)色谱柱为固定相,乙腈-水为流动相梯度洗脱,样品中的组分得以分离和测定。该方法标准回收率95%~105%,RSD为1.6%~2.5%。     

超高效液相色谱法测定液态水基类化妆品中22种性激素

建立了液态水基类化妆品中22种性激素的超高效液相色谱分析方法.样品经80％乙腈水溶液超声提取,离心后上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化.采用CORTECS C18+(2.1 mm×100 mm,2.7?μm)色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,PDA检测器多波长检测,外标法定量.结果表明,22种性激素在各...     

高效液相色谱法测定茶叶中多酚

研究了用高效液相色谱法测定茶叶样品中的6种茶多酚。6种茶多酚用70%甲醇-水溶液提取,以Agilent ZORBAX SB-C18液相色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱为固定相,0.5%醋酸水溶液和甲醇梯度洗脱为流动相,茶叶中主要的茶多酚均达到基线分离;用紫外二极管矩阵检测器检测,得出各组分在其最大吸收波长下的色谱图,根据该色谱图的峰面积定量,并用紫外光谱图对茶叶中主要多酚进行辅助定性。标准回收率为92.5%~102%;RSD为1.2%~1.5%。     

固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃

【目的】采用固相萃取——高效液相色谱法测定水中多环芳烃。【方法】介绍水中7种多环芳烃的高效液相色谱测定方法,探讨各种条件对测定的影响,从固相萃取柱、洗脱溶剂、洗脱体积、有机改性剂等方面优化测定条件。【结果】优化得到的固相萃取条件为:选择Oasis HLB固相萃取色谱小柱,洗脱溶剂为二氯甲烷,洗脱体积为2mL,分2次洗脱,并在水样中加入20%的甲醇作为有机改性剂。使用该方法的加标回收率为89.9%-105.5%,相对标准偏差为1.4%——4.3%,检出限为1-40ng/L【结论】固相萃取——高效液相色谱法不仅各组分的回收率和灵敏度高,而且具有操作简便、溶剂用量少的特点,符合水中多环芳烃测定的要求。     

RP-HPLC测定硫酸羟氯喹片有关物质的方法学研究

对采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定硫酸羟氯喹有关物质的方法进行研究。使用Waters Symmetry C_8柱(150 mm×5μm)或相当的色谱柱,以甲醇-磷酸二氢钾溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为254 nm。该方法色谱条件简便、准确、专属性好。     

泽兰化学成分反相高效液相色谱分离条件的优化

优化了泽兰V(乙醇)∶V(水)=70∶30提取物的分离条件。采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)考察了不同波长、酸抑制剂类型及其浓度、流动相梯度、进样量以及柱温对其分离效果的影响。确定其分离条件如下:Hypersil ODS2色谱柱(5μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流速1.0 mL/m in;检测波长280 nm;流动相:(A)(甲酸)=0.75%的水溶液(以下简称为X%Y-水,其中X为数字,Y为水中的添加剂),(B)乙腈;梯度洗脱条件为:φ(B)=10%(5 m in)65 m inφ(B)=55%;进样量为20μL;柱温30℃。该方法获得的色谱图基线较平稳,分离度较高,能有效地对泽兰化学成分进行分析,可用于泽兰的质量控制。