基于多项式回归与线性插值的全场纳米谱学成像背景序列预测

全场纳米谱学成像（TXM-XANES）是将透射X射线显微镜（Transmission X-ray Microscope,TXM）与X射线近边吸收结构（X-ray Absorption Near Edge Structural,XANES）有机结合的成像方法,通过测量感兴趣元素K边前后多个能量点的TXM图像,无损获得样品内部纳米尺度化学元素价态分布,已应用于能源材料、生物医学和地球科学等多个学科领域。常规TXM-XANES数据需要采集每个能量点下的图像和背景图像,数据量大,采集时间长,由于纳米尺度下机械结构的不稳定和样品的移动都会对TXM-XANES数据分析产生一定的影响。基于已知数据,利用机器学习的算法建立了多项式回归与线性插值运算模型,实现了仅通过两张谱学背景图像完成背景图像序列预测建模。利用该方法对标准样品及锂电池正极材料进行谱学成像分析,结果表明：相对于常规TXM-XANES方法,该方法具有数据量少、采集时间短等优势,可显著提升TXM-XANES的实验效率。     

核径迹-银纳米颗粒改性的CR-39材料制备及其抗红外反射性能

本工作用中国原子能科学研究院HI-13串列加速器提供的³²S离子辐照CR-39样品,产生潜径迹,用紫外灯敏化后在氢氧化钠溶液中蚀刻,使潜径迹成为具有一定孔径的孔（洞）。用真空充氩气的方法在核径迹孔样品表面镀银纳米颗粒。电子扫描电镜图片显示,氩气压强在50～100Pa之间时,银纳米颗粒直径约为60～100nm,纳米颗粒形成球状团簇的大小为3μm。在红外光区（2.5～25μm）测量镀膜样品的反射率,测量结果表明,CR-39表面的核径迹与银纳米颗粒能将红外光区（8.0～25μm）的反射率降低到0.9%,与未经改性的CR-39比较,减低了82%。在5.8和7.8μm处,CR-39的本底反射率分别从9.0%和130%降低到了5.0%和6.8%。     

季铵树脂上硫酸铀酰络离子的红外光谱研究

本文用红外光谱研究了季铵树脂吸附的硫酸铀酰络合物。树脂吸附UO_2(SO_4)_2~(2-)时,UO_2~(2+)的γ_3峰值为918cm~(-1),吸附UO_β(SO_4)_3~(4-)时,该峰值为910cm~(-1)。树脂在组成接近铀水冶条件的吸附液中吸附平衡后,吸附n值为2.5—2.7的UO_2(SO_4)_n~(2-2n),其UO_2~(2+)的γ_3峰与树脂的季铵峰合并于900cm~(-1);该树脂在KBr压片中会发生转换反应,使硫酸铀酰络离子转成UO_2(SO_4)_2~(2-)和SO_4~(2-)。还利用红外光谱定量测定反应终了的自由硫酸根量,在化学当量法求得的树脂吸附铀量及SO_4~(2-)量基础上,计算了n值。     

状态方程靶的纳米胶连复合技术研究

为了模拟和解释材料在激光冲击产生的高应变率和压力下的实验现象,物理实验对状态方程实验靶多层材料之间的胶层厚度提出了亚微米级的需求。针对现有复合方法的不足,本文采用引发式化学气相沉积方法制备固体原胶薄膜,并采用液相活化方法对原胶薄膜进行活化和固化,实现了状态方程实验靶的亚微米级无损胶连复合。采用多种表征技术对纳米胶连复合样品的胶层厚度及形貌进行表征,胶层厚度为亚微米级,最薄时仅300 nm。本文所报道的纳米胶连复合方法能为激光加载压缩物理实验的精度提高和实验结果的准确解释提供制靶技术保障。     

基于波带片纳米聚焦装置的快速扫描X射线荧光成像实验系统

在上海光源硬X射线微聚焦光束线站BL15U1,为提高波带片纳米聚焦装置的X射线荧光成像实验效率,设计实现了一种快速扫描荧光成像实验装置。该装置包括运动控制系统、样品荧光探测系统和实验数据同步获取系统。运动控制系统设计了闭环反馈控制、样品台电机运动控制和扫描轨迹,实现了快速扫描过程中样品的准确定位。样品荧光探测系统和实验数据同步获取系统实现了硬件同步触发计数器获取荧光计数,保证了荧光成像的准确性。实验结果表明,运动控制系统三角波形跟踪误差小于20 nm,满足光斑在样品处的重复定位精度小于光斑尺寸1/10的要求。用该系统获取了标准铜网的元素分布图像,图像获取时间是“走停”扫描模式的1/5,验证了实验系统的可行性和高效性。     

铀(Ⅵ)与某些β-二酮配合物的制备及红外光谱研究

制备了分子式为UO_2A_2·HA的四种铀酰β-二酮配合物,式中HA代表乙酰丙酮、苯甲酰丙酮、二苯甲酰甲烷及2-噻吩甲酰三氟丙酮等四种β-二酮配体,A为相应的β-二酮阴离子。 研究了这些配合物在4000-150cm~(-1)范围的红外光谱,对一些特征吸收带作了指认,并讨论了它们与配合物结构之间的相互关系。     

同步辐射红外光谱研究结肠癌细胞的软X射线辐射效应

为探索红外光谱技术在辐射效应研究中的应用,以合肥同步辐射红外和远红外光谱实验站为平台开展软X射线低剂量辐射效应研究。用傅里叶变换红外显微镜光谱仪采集软X射线辐照前后的结肠癌细胞（HCT116）的单细胞光谱,分析光谱的位置和强度等变化。发现辐照后癌细胞吸收谱在峰的强度、位置都有明显变化,尤其位于1079 cm^-1、1236 cm^-1的核酸骨架磷脂对称和反对称振动吸收有明显的差异。研究表明:辐射诱导的癌细胞生物效应可以通过单细胞红外光谱灵敏表征;该方法有可能成为快速检测辐射效应的有效手段。     

UO_2(HCOO)_2·H_2O在290K-10K的红外光谱及~(235)U-~(238)U同位素位移的研究

本文通过测定甲酸铀酰[UO_2(HCOO)_2·H_2O]在290K-10K的红外光谱,确定了该化合物铀酰基团(O-U-O)v_(as)振动峰位,研究了温度对峰宽、峰位的影响,并采用差减及峰内标法估算了甲酸铀酰在290K-10K的同位素位移值。测得290K,77K及10K时~(238)U的v_(as)值分别为931.90cm~(-1),930.82cm~(-1)和930.74cm~(-1),~(235)U-~(238)U同位素位移△v分别为0.63cm~(-1),0.67±0.18cm~(-1)和0.71±0.21cm~(-1),位移值与理论计算值接近。     

基于纳米CT技术研究运行后Ni-YSZ阳极三维微结构变化

固体氧化物燃料电池(Solid Oxide Fuel Cell,SOFC)阳极不仅提供了电化学反应的三相界面(Three-phase boundary,TPB)区域,而且在物质传输、扩散和燃料电池反应中不同物质之间的隔离起到积极作用。在运行期间,电极微结构发生变化。对SOFC阳极微结构演变的研究能够帮助我们理解长期运行的SOFC性能损失的原因。近年来不断发展的X射线纳米CT(Computed Tomography)技术使得可以无损地获得测试前后的阳极三维微结构。本文利用硬X射线纳米CT技术对Ni-YSZ复合阳极进行了三维重建,并采用自主开发的一些定量分析方法来获得阳极微结构的关键参数,如颗粒尺寸、每种相的体积分数和连通率等。发现在电池测试后,Ni颗粒尺寸增大,与之相对是由于Ni颗粒的聚集导致Ni相的连通性和三相界面长度明显下降。结果表明,在电池测试过程,Ni颗粒发生了团聚,电极微结构发生了改变,进而导致SOFC性能损失。阳极结构的数据表明,X射线纳米CT技术能够作为一个强力工具研究能源材料的微结构,为阳极结构优化提供重要参考数据。     

锶铁氧体铝离子代换的穆斯堡尔谱学研究

本文对铝离子替代铁氧体SrFe_(1-x)Al_xO_(19)进行了穆斯堡尔谱学研究。样品由化学共沉淀法制备,替代量为x=0、0.25、0.75、1.25、1.5、2.5、3.0。锶铁氧体中的铁离子可以占据五种晶位,它们是12K、4f_2、4f_1、2α和2b。其中12K、2α、4f_2为八面体,4f_1为四面体,2b为三角菱锥体。由于2b晶位谱峰强度较弱,且叠加在其它峰上,其强度变化难以确定,所以对铝离子进入2b位的情况未作分析。对其它各晶位的第一峰按洛伦兹     

标准物质人发的定量分析

在微型反应堆上采用仪器中子活化分析方法对人发样品进行了标准物质定量分析，测定了Al、As、Ba、Br、Ca、Cl、Co、Cr、Cu、Fe、Hg、I、Mg、Mn、Na、S、Se、V、Zn共19种元素。分析结果给出了每种元素的平均值、标准偏差和相对标准偏差以及在本工作条件下各元素的探测极限，结果显示各元素的质控样品的测定值与推荐值吻合较好，说明采用中子活化分析方法定量分析标准物质人发有较高的准确度。     

头发的同步辐射XRF实验

给出了用同步辐射Ｘ射线荧光分析法测定人发中微量元素含量沿头发长度方向分布的结果。重复扫描单根头发、五根头发的结果表明实验的精密度很好；一个人头部同一区域三根不同头发相应部位大多数元素含量的变化趋势基本相同，并有大体一致的相对比值；四个不同人头发相应部位元素含量的变化趋势是不同的，且有不同的相对比值。     

头发中钙及微量元素含量的性别差异研究

用X射线荧光分析法测定了上海和苏州地区4127例居民头发中钙及9种微量元素的含量,发现不管地区与年龄如何,发中Sr、Mn、Ca的含量总是女性高于男性,而Pb含量总是男性高于女性,差异非常显著(p<0.01)。从不同生理条件下发中元素含量的比较中也可以看出,这些元素必然与女性的某些特殊生理功能有联系。     

用质子激发X射线分析方法进行人发微量元素的分析研究

一、序言 质子激发X射线分析方法是瑞典人约翰逊在1970年首先提出来的。由于它具有灵敏度高、取样少、无损伤、快速、适用范围广等特点,使它在十余年中在生物医学、环境科学、地质、冶金、考古学和法学等领域得到了广泛的应用。我们应用质子激发X射线分析方法分析了人发中的微量元素。     

人发中微量元素的中子活化分析

本文介绍采用长短照射相结合的仪器中子活化分析法,测定了克山病病区、非病区的男性儿童头发中多种微量元素含量。比较了国内常用的及IAEA推荐的清洗方法对头发中微量元素测定的影响。用NBS标准参考物核对了实验中使用的部份标准,结果满意。本工作共分析了48例头发样品中27种元素含量,初步获得了某些元素在三个地区人发中分布的规律。     

Effects of newly devised plasma lice comb on human hair

A plasma device was developed showing high potential for a pesticide-free treatment of pediculosis. As a first safety assessment of the device was presented earlier, this present paper focuses on the damage introduced to human hair during a plasma treatment for pediculosis control. Therefore, human hairs were treated repeatedly to assess the possible occurring damage developing with increasing treatment durations. To analyse the inflicted changes on human hair examinations using x-ray photoelectron spectroscopy(XPS/ESCA), scanning nearfield optical microscopy(SNOM) and scanning electron microscopy were conducted, to compare the modifications of surface chemistry and mechanical alterations. The investigations revealed a mild impact on the surface chemistry(XPS/SNOM), while more distinct morphological changes on the hair surface could be observed. The authors conclude that an effect of the plasma comb device on the hair during a real-life treatment is negligible, due to the very short contact times during a standard combing procedure for pediculosis control.     

发汞中子活化分析和原子荧光分析方法的比较

中子活化分析法测汞具有灵敏、准确、无试剂空白、能作多元素同时分析的优点。但与某些非核分析方法比较，分析成本比较高，需考虑汞的辐射稳定性而使方法复杂化，对某些低汞含量生物样品的分析必需作某些干扰元素的分离，测试步骤复杂，操作费力，耗时长。原子荧光光度法作为一种非核分析法测汞，同样具有灵敏、准确和重现性好的优点，而且方法简单、快速，分析成本低，结合样品分离和测定条件的选择，可同时作发汞和有机汞的测定。     

XRF法分析人发微量元素精度的改善

本文介绍在用国产Si(Li)谱仪、微机多道和放射源做的X荧光分析仪上提高灵敏度、降低探测限、改善分析精度的一些方法,并给出合肥地区人发微量元素含量的平均值。     

人发微量元素含量用作环境的生物指示研究

用仪器中子活化分析方法测定了１９９４年和１９９６年两次采集的北京石景山地区２０－４０岁正常男性头发样品中微量元素的含量,用ｔ检验方法比较这两批人发样品测定值的差异,观察该地区的环境变化趋势及该人群营养状况的变化;同时还与国内外报道的有关数据进行了比较,用以说明人发中的微量元素含量在用作环境的生物指示研究方面的意义。