同步辐射EDXAFS和EDXRD联用方案

许多材料研究中,都需要采用X射线吸收精细结构谱学(X-ray Absorption Fine Structure,XAFS)和X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)技术测量材料的短程和长程有序结构信息,而如何同时快速地测量是开展原位动态研究的一个关键。本文提出了一种结合能量色散X射线吸收精细结构谱(Energy-dispersive X-ray Absorption Fine Structure,EDXAFS)和能量色散X射线衍射(Energy-dispersive X-ray Diffraction,EDXRD)的测试方案,该方案利用同步辐射白光,理论上可以提供微秒量级的表征速度和时间分辨能力,为真实环境下材料结构的原位实时表征提供了一种可能方法。     

高压下的同步辐射能量色散粉末衍射

同步辐射已经成为高压研究的一个非常理想的光源。在北京同步辐射装置（BSRF）上、结合金刚石对顶砧超高压实验技术建立起来的能量色散X射线粉末衍射系统，已用于物质状态方程和结构相变的研究。介绍了能量色散衍射方法，以及同步辐射原位测试过程。     

纳米硅化铁的高压研究

采用同步辐射能散X射线衍射技术和金刚石地顶砧高压装置,对硅化铁纳米微粉进行了原位高压X光衍射实验。在27．1－29．5GPa的压力范围内出现了两条的衍射峰,对该实验现象进行了讨论。     

高压衍射实验中的同步辐射光束的定位

应用同步辐照光源进行高温高压原位能量色散X射线衍射实验，入射X射线光束定位是关键，北京同步辐射实验室高压衍射站引入四刀光阑扫描系统，实现调光定位自动化，简化调光手续，提高实验效率，为高压衍射实验站的用户进行实验提供了方便。     

天然矿物硬玉(NaAlSi2O6)的压致相变研究

在室温下通过同步辐射X射线衍射和DAC高压技术,进行了天然矿物硬玉(NaAlSi2O6)的原位超高压结构研究,发现样品经过了C2／c-P21／c-Pbcn系列的相变,最后分解为CaFe2O4结构的NaAlSiO4和斯石英SiO2。     

Te/MCM41高压结构相变

本文使用金刚石对顶砧高压装置（DAC）和同步辐射X光射射，对Te/MCM41体系进行了原位高压X射线衍射实验，最高压力达到37GPa。在研究的压力范围内，观察到一个从5GPa开始，强度较小，到立方Te的相变，我们认为对应MCM41孔道内的Te。     

冰晶石(Na3AlF6)的高压研究:同步辐射X射线衍射和第一性原理计算

用金刚石对项砧高压装置和同步辐射X射线衍射法研究了冰晶行结构的相变以及压缩性质,实验最高压力39.7 GPa.原位X射线衍射实验表明,冰晶石在高压下发生结构畸变.由于实验精度的限制,无法进行高压相结构解析.对于低压相冰晶石,随着压力升高,晶胞体积逐渐被压缩,采用二阶Birch-Murnaghan状态方程拟合,固定体积模...     

纳米银固体中的微孔道

综合分析了高致密度（密度为常规多晶银的95％）纳米银固体的同步辐射光电子能谱、X射线光电子能谱和真空加热实验的结果后,发现在高致密度纳米银固体内,除了空隙后,还应当有一定数量的微孔道存在。其中一些微孔道开口于纳米银固体的表面,外界气体可以通过这些微孔道进入纳米银固体内部。     

高压X射线衍射的脉冲激光加热方法

相对于传统的连续激光加热方法,脉冲激光加热能够显著缩短加热时间,从而有效阻止金刚石样品腔内各组分的化学反应。基于北京同步辐射装置(Beijing synchrotron radiation facility,BSRF)高压实验站原有的连续激光加热系统,建立了可应用于高压X射线衍射实验的脉冲激光加热方法。该方法利用信号发生器对脉冲激光器、测温电荷耦合器件(Charge Coupled Device,CCD)光谱仪以及X射线探测器进行同步控制,实现了脉冲激光对样品加热,并在加热周期内完成温度谱及高压衍射数据的同步采集。利用高压条件下的Pt样品,对脉冲激光加热过程中样品的温度稳定性、重复性以及温度梯度进行了测试,并完成了原位X射线衍射实验。该脉冲激光加热系统的搭建,为在BSRF高压实验站开展原位脉冲激光加热方法研究提供了条件,也为将来在北京高能同步辐射光源上实施相关方法奠定了基础。     

基于同步辐射的直接硼氢化钠燃料电池中阴极催化剂的原位测试装置

介绍了上海光源硬X射线微聚焦及应用线站的新型原位实验装置,可用于对直接硼氢化钠燃料电池(DBFC)中阴极催化剂进行原位X射线衍射和荧光模式的X射线吸收近边结构测试,为研究阴极催化剂催化氧还原反应(ORR)机理提供实时表征依据。为验证本原位装置的可行性,在DBFC(采用聚吡咯修饰的碳载氢氧化钴作为阴极催化剂)工作过程中对催化剂进行原位测试。结果表明,在DBFC放电过程中,催化剂中Co元素的价态和局域结构发生变化,催化反应过程中新相形成。表明该原位实验装置对于DBFC中阴极催化剂催化ORR机理的研究是可行的。