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以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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研究了标题化合物的合成工艺。以N-溴代丁二酰亚胺为溴代试剂,对香草醛进行溴化反应合成5-溴香草醛;以石油醚替代苯作为反应溶剂,5-溴香草醛与丙二酸进行Knoevenagel缩合反应制备标题化合物。二氯甲烷为最佳反应溶剂,通过正交试验确定5-溴香草醛的最佳反应条件:n(香草醛)∶n(NBS)=1∶1.5,CH2Cl2为溶剂,反应时间1.0 h,反应温度为室温。5-溴阿魏酸的总产率75.2%。该方法具有产率高、反应条件温和、时间短、试剂价格低廉及副产物丁二酰亚胺可回收利用等优点。 相似文献
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7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
7-氯-2-氧代庚酸乙酯是合成西司他丁的中间体。以二氯乙酸为起始原料,酯化制成2,2-二乙氧基乙酸乙酯,收率55·6%,2,2-二乙氧基乙酸乙酯与1,3-丙二硫醇成环生成1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,收率72·4%;1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯再与1-溴-5-氯戊烷烷基化反应后经氧化到7-氯-2-氧代庚酸乙酯,收率80%。本路线简化了2,2-二乙氧基乙酸乙酯的合成工艺,用1-溴-5-氯戊烷代替1,5-二溴戊烷,减少了双烷基化副反应,使收率有所提高。 相似文献
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乙基叔丁基醚的合成反应动力学 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了以乙醇和碳四中的异丁烯为原料,QRE型阳离子交换树脂为催化剂合成乙基叔丁基醚(ETBE)的反应动力学,采用R-E型反应机理建立了反应动力学模型,求出了醚化反应速率方程.结果表明:异丁烯与乙醇醚化反应速率与乙醇浓度呈零级关系,与异丁烯、ETBE浓度可按拟一级进行数据处理;反应速率常数符合阿仑尼乌斯方程.经统计检验,所得醚化反应速率方程是高度显著的、可信的,可用于反应器的模拟计算. 相似文献
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2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮是一种非常重要的原料,而α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯是合成呋喃酮的重要中间体.本论文采用苯的同系物为溶剂,用金属钠和乳酸乙酯为原料制得乳酸乙酯钠盐,然后与氯乙酸乙酯制得该中间体.研究了加料顺序、反应温度、反应时间、物料摩尔比、溶剂效应对收率的影响,找到了最佳反应条件:采用正加的加料方式;反应温度90℃;反应时间3h;n(Ethyl chloracetate):n(Na)=1.2:1.0;所用溶剂为甲苯.在此条件下该中间体的总收率高达58.6%. 相似文献
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2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮是一种非常重要的原料,而α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯是合成呋喃酮的重要中间体。本论文采用苯的同系物为溶剂,用金属钠和乳酸乙酯为原料制得乳酸乙酯钠盐,然后与氯乙酸乙酯制得该中间体。研究了加料顺序、反应温度、反应时间、物料摩尔比、溶剂效应对收率的影响,找到了最佳反应条件;采用正加的加料方式;反应温度90%;反应时间3h;n(Ethyl chloracetate):n(Na)=1.2:1.0;所用溶剂为甲苯。在此条件下该中间体的总收率高达58.6%。 相似文献
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用香兰素、丙二酸二乙酯、异辛醇、冰醋酸为主要原料,以甘氨酸为催化剂,经Knoenenagel缩合反应,一锅法合成了阿魏酸异辛酯。研究了原料摩尔比、甘氨酸用量、反应时间等对阿魏酸异辛酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件:香兰素6.08g(0.04mol),n(丙二酸二乙酯)/n(香兰素)=1.4,n(甘氨酸)/n(香兰素)=0.15,n(异辛醇)/n(丙二酸二乙酯)=12,反应时间8h,在该条件下目标产物阿魏酸异辛酯产率达75.2%。用核磁共振波谱及红外光谱对所得目标产物进行了表征。 相似文献
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采用重氮乙酸乙酯(EDA)与乳酸乙酯在无水硫酸铜催化下进行O-H插入反应合成α-甲基-缩二乙醇酸二乙酯。讨论了反应时间,催化剂用量,反应温度和物料比例对插入反应收率的影响,在优化反应条件下产率为58.8%。产品纯度大于98%。 相似文献
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(E)-3-(3,4-二羟基苯基)丙烯酸的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,微波辐射下与丙二酸发生Knoevenagel反应后,在TMSCl/NaI/CH3CN体系中脱甲基合成了标题化合物。探讨了影响产率的因素并对终产物进行了结构表征,总收率为90%。 相似文献
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以对甲氧基苯甲醛为原料,通过腙化、分子内环化两步反应合成了标题化合物.实验考察了投料物质的量比,反应温度及反应时间对收率的影响,结果表明:盐酸氨基脲与对甲氧基苯甲醛的物质的量比为1.2∶1,第1步反应温度为65℃,反应时间为1.5h,第2步反应时间为16h,溴与1-对甲氧基苯甲亚甲基氨基脲的物质的量比为1,2∶1时为最佳反应条件,总收率68.5%.目标化合物结构经红外光谱、核磁共振氢谱及质谱等确证. 相似文献