气相色谱-质谱法测定电子电气产品材料中多环芳烃

本文建立了采用气相色谱-质谱联用检测电子电气产品材料中多环芳烃的方法。以丙酮-正己烷(1+1)为提取溶剂,利用自动索氏提取仪提取电子电气产品材料中多环芳烃,正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液淋洗硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用仪检测,该方法检测限在0.2mg/kg,加标回收率在59%～99%之间,相对标准偏差(RSD)小于5%,线性范围在0.1mg/L～100mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明,该方法简便、可靠,能满足电子电气产品材料中多环芳烃的检测要求。     

超声波提取-气相色谱-质谱法测定塑料食品接触材料中的乙二醇醚及其酯类

本文建立了采用超声波提取-气相色谱-质谱联用检测塑料食品接触材料中的乙二醇醚及其酯类的方法。通过以甲醇为溶剂,超声波萃取乙二醇醚及其酯类,固相硅胶小柱净化,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量,该方法检测低限在20mg/kg,加标回收率在80%~95%之间,相对标准偏差(RSD)不大于6%,线性范围在10mg/L~1000mg/L,相关系数(r)大于0.999。实验结果表明方法简便、可靠,能满足塑料食品包装材料中的乙二醇醚及其酯类的检测要求。     

GC-MS法测定食品包装材料印刷油墨中光引发剂二苯甲酮和4-甲基二苯甲酮

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测食品包装材料表面印刷油墨中光引发剂二苯甲酮(BP)和4-甲基二苯甲酮(MBP)迁移量的方法。样品以正己烷为提取溶剂进行振荡提取和超声波辅助萃取,提取液用GC-MS分析检测。结果表明:该方法线性范围为0.02～0.1mg/mL,检测限为0.004～0.005mg/mL,在0.01,0.02,0.10mg/mL 3个添加水平下,2种光引发剂的平均回收率为88.2%～114.5%,相对标准偏差(n=6)为5.13%～7.95%。该方法简单快速,适用于食品包装材料的日常检测需要。     

气相色谱-质谱联用法检测花草茶农残

采用乙腈提取样品中的农药残留,用固相萃取技术对提取液进行分离、净化,最后用气相色谱-质谱联用技术进行分析检测花草茶中28种农药残留。结果表明,有机氯农药在0.005～0.5mg/L之间,有机磷农药在0.005～0.5mg/L之间,拟除虫菊酯类农药在0.01～1.0mg/L之间线性关系良好。花草茶中各类农药组分在3个水平上的回收率均在70.21%～118.65%之间,相对标准偏差RSD在1.79%～13.47%之间,各类花草茶中均检测出有机氯、有机磷和拟除虫菊酯类的微量农药残留,说明气相色谱-质谱联用技术适用于花草茶中的微量农残检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中48种农药残留

建立一种基于QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)快速测定蔬菜中48种农药残留的分析方法。样品经乙腈溶液提取,乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)净化,气相色谱分离,多反应离子监测模式(MRM)进行质谱检测。以基质匹配标准溶液进行外标法测定。结果表明,48种农药在0.005～0.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。定量限(LOQ, S/N=10)为1.7～26.4μg/kg,加标回收率为71.3%～127.9%,相对标准偏差(RSD)RSD8.1%。该方法可靠、简便、快速,可实现高通量检测蔬菜中多农残,满足蔬菜实际样品的检测需求。     

基于HS-GC-MS/MS法测定食品烘焙用纸中9种有机溶剂

目的 建立同时测定食品烘焙用纸包装中9种有机溶剂残留量(丁酮、苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁脂、正丁醇)的方法。方法 通过优化自动顶空(HS)-气相色谱(GC)-串联三重四级杆质谱(MS/MS)仪器的自动顶空进样器、色谱、质谱检测。采用优化条件,样品平衡温度为120 ℃,顶空平衡时间为30 min,用Thermo TG-WAXMS色谱柱分离化合物,进样分流比为25∶1,采用外标法定量,MRM(多反应监测模式)模式GC-MS/MS方式检测食品烘焙用纸。 结果 采用该方法能完全分离9种有机溶剂,且线性良好(相关系数在0.99以上),方法检出限为0.003～0.010 mg/m²,回收率为93.8%～101.5%,RSD范围为1.3%～3.5%。结论 该方法与气相色谱检验方法比较,更简单快捷,分离效果好,结果准确,检出限更低,可用于实际检测大批量食品烘焙用纸包装产品中9种有机溶剂残留量。     

大米中78种农药残留的GC-MS-SIM确证方法研究

建立了大米中78种农药残留的检测方法。研究中采用乙酸乙酯提取样品,提取液经凝胶渗透色谱(GPC)净化、浓缩、定容后用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)的选择离子模式进行定性,内标法定量。该方法回收率为63.4%～124.1%,相对标准偏差为4.43%～27.73%,测定低限为0.004～0.050mg/kg。     

凝胶渗透色谱-气相色谱-三重四极杆质谱法测定配方奶粉中香兰素和乙基香兰素

建立了配方奶粉中香兰素和乙基香兰素的凝胶渗透色谱(GPC)-气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定方法。利用两种目标物在p H7的环境中以分子形式存在的特性,以环己烷:乙酸乙酯=1:1的溶剂提取目标物,再经过凝胶色谱净化,最后用气相色谱-三重四极杆质谱检测,外标法定量。该方法操作简单快捷、成本低廉、灵敏度高,对配方奶粉中的香兰素和乙基香兰素的加标回收率为85%~105%,相对标准偏差(RSD)≤6.77%,定量限为0.10 mg/kg;能有效的消除配方奶粉的基质干扰,具有良好的选择性。能够作为配方奶粉中的香兰素和乙基香兰素含量检测的确证方法。     

水产品中硫氰酸盐的气相色谱-质谱测定方法研究

建立利用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定水产品中硫氰酸盐的检测方法。样品加水超声提取,加α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)进行衍生化反应,高速冷冻离心,衍生产物用气相色谱-质谱进行分析,采用选择离子扫描方式,外标法定量。在0.025～0.50 mg·kg~(-1)范围内线性关系良好,相关系数大于0.99。通过优化前处理和上机条件,方法定量限(S/N≥10)为0.025 mg·kg~(-1),在样品中进行0.10 mg·kg~(-1)、0.25 mg·kg~(-1)和0.50 mg·kg~(-1)加标水平测试,其回收率为70.6～88.2%,RSD为3.6～10.4%。本文建立的水产品中硫氰酸盐测定方法快速、简便、可靠,可用于水产品样品中硫氰酸盐的测定。     

文具产品中6种邻苯二甲酸酯的测试

提出气相色谱-质谱联用仪同时测定文具中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法,以正己烷为溶剂,采用索氏提取法提取文具中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,采用外标法进行定量。该方法平均回收率为87.6%¹03.1%,相对标准偏差为0.45%103.1%,相对标准偏差为0.45%⁴.17%,检出限分别为0.5mg/kg(邻苯二甲酸二丁酯DBP),0.75mg/kg(邻苯二甲酸丁苄酯BBP),0.75 mg/kg[邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯DEHP],1.0 mg/kg(邻苯二甲酸二正辛酯DNOP),5.0 mg/kg(邻苯二甲酸二异壬酯DINP),5.0mg/kg(邻苯二甲酸二异癸酯DIDP)。     

高效液相色谱-紫外检测禽蛋及其制品中三聚氰胺

建立了用高效液相色谱-紫外检测法检测禽蛋及其制品中三聚氰胺的方法。采用乙腈作为样品中蛋白质的沉淀剂和三聚氰胺提取剂,流动相为0.05mol/L(pH=3.00)的磷酸二氢钾乙腈缓冲溶液,检测波长为240nm,流速为1.50mL/min,SCX(Luna 5u SCX250×4.6mm)色谱柱进行分离,HPLC-UV检测,外标法定量。结果表明,该方法简便快捷,线性范围0.20～10.00mg/L,回收率在99.8%-109.4%,线性关系良好R2=1.000,可广泛应用于禽蛋及其制品中三聚氰胺的检测。     

GC-MS法同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)分段选择离子监测(SIM)模式分析同时测定橡皮擦中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)增塑剂含量的方法。该方法具有良好线性,相关系数R均大于0.999,检测限在1.3 mg/kg～128.9 mg/kg之间,平均回收率在70.2%～105.6%,相对标准偏差在2.57%～9.88%之间。通过该方法对国内橡皮擦中PAEs增塑剂进行检测,实际样品均检出邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP),含量最高达32.5%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定花生中10种农药残留

建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取液经Envi-18和LC-NH2复合固相萃取小柱净化后供超高效液相色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01 mg/kg。在加标水平为0.01 mg/kg、0.05 mg/kg和0.20 mg/kg时,方法回收率为71.1%～112%,相对标准偏差为4.5%～17.8%。     

环境样品中多氯联苯的分析技术探讨

文章介绍了环境样品中多氯联苯的分析技术,在此基础上对PCBs的性质、标准品种类、样品的前处理技术,及包括气相色谱法、气相色谱质谱联用法、免疫分析法、生物传感器法、Ah受体法等在内的测定方法进行探讨,并结合PCBs的环境监测现状提出建议,为PCBs环境监测工作提供参考。     

高效液相色谱法同时测定饲料中的雌二醇和甲基睾丸酮

本文建立了一种用高效液相色谱法同时检测饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的新方法。饲料样品经乙酸乙酯提取,采用液液萃取法净化浓缩,经液相色谱分离后用二极管阵列器检测。在0.5~10.0 mg/L浓度范围内,两种激素呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9997。在添加水平0.1~2.0 mg/kg范围内,雌二醇的平均回收率为71%～86%,甲基睾丸酮的平均回收率为76%～91%,相对标准偏差均小于9.6%。雌二醇、甲基睾丸酮最低检出限(S/N=3)均为0.03 mg/kg,定量限(S/N=10)为0.1 mg/kg。该方法灵敏度高,测定结果准确,适用于饲料中雌二醇和甲基睾丸酮的同时检测。     

顶空-气相色谱法测定聚氨酯泡沫塑料中三种氟利昂物质的含量

建立了顶空-气相色谱电子捕获器法测定聚氨酯泡沫塑料中残留一氟三氯甲烷(R11)、1,1,2,2,-四氟-1,2-二氯乙烷(R114)、1-氟-1,1-二氯甲烷含量(R141b)的方法。方法采用GS-GasPro专用气体柱实现三种化合物良好的分离,方法具有良好的线性关系,R11、R114、R141b的相关系数分别为0.998,0.999和0.999;加标回收率为75-99.2%,标准偏差在5.7-8.9%,方法的检出限分别为0.15mg/kg、2.5 mg/kg、2.5 mg/kg。     

气相色谱-三重四级杆质谱法同时测定五味子中117种农药残留量

本文采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)技术建立了五味子中117种农药残留同时检测的方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(70:30,v/v)超声提取,凝胶渗透色谱技术(GPC)为净化手段,多反应监测模式(MRM)检测,内标法定量。五味子样品中117种农药的最低定量限(LOQ,S/N=10)为0.005～0.2mg/kg。在0.01～5.0μg/mL的浓度范围内,各农药相关系数均大于0.993,每种农药在五味子基质中,添加0.005～0.2mg/kg范围内(n=5),回收率为62.1%～122.8%,相对标准偏差(RSD)为3.1%～17.8%。     

毛细管气相色谱法测定水产品中多种有机磷农药残留的研究

建立了固相萃取-气相色谱法同时测定水产品中16种有机磷农药的多残留检测分析方法。样品经乙腈水溶液均质提取,利用盐析作用分离出乙腈层,应用C18和PSA串联柱净化后用GC-FPD检测分析,采用外标法定量。方法的检出限(S/N=3)为(0.003～0.006)mg/kg,加标水平为0.01 mg/kg时,方法回收率为(52.8～117)%,相对标准偏差为(4.0～11.5)%;加标水平为0.02 mg/kg时,方法回收率为(54.1～112)%,相对标准偏差为(3.1～10.4)%。     

液液萃取-GC/MS法分析地表水中的多氯联苯

建立了液液萃取-GC/MS联用分析地表水中的多氯联苯的方法,并对实际水样进行了测定。各目标物的线性回归R值均大于0.999,MDL为0.08-3.9ng/L,RSD为0.25%-6.2%,回收率为87.6%-113%。