反相高效液相色谱-紫外法测定减肥胶囊中的芬氟拉明

本文采用Kromasil色谱柱,甲醇-水-三氟醋酸酐(v/v/v=40/60/0.05)为流动相,263nm检测波长,建立了测定减肥胶囊中芬氟拉明的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.026 2~1.310 mg/mL,回归方程为Y=25.98+134.91X,相关系数r=0.999,相对标准偏差小于3.00%.方法的回收率范围为97.1%~103.3%,检出限为2.31μg/mL,定量限为7.7μg/mL.     

HPLC法测定香兰素印迹聚合体系中的香兰素

本文采用SpherisorbC18色谱柱,甲醇-水-乙酸(v/v/v=40/60/0.5)为流动相,280 nm检测波长,建立了测定印迹分子聚合过程中香兰素的高效液相色谱-紫外法.该法的线性范围为0.009 6~0.057 8 mg/mL,回归方程为Y=9 910.124X-40.72,相关系数r=0.999 3,相对标准偏差小于6.50%.方法的回收率范围为100.3%~113.3%,检出限为2.09μg/mL,定量限为6.93μg/mL.     

RP—HPLC法检测华中五味子药材中的五味子醇甲的含量

研究了RP-HPLC法检测五味子药材中的五味子醇甲含量的方法.色谱条件为色谱柱VP-ODS柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:V(甲醇)∶V(水)=13∶7;检测波长250 nm;流速1.0 mL/min.检测结果为峰面积与浓度线性回归方程Y=2×106X+30 294(r=0.9995,n=7),五味子醇甲在0.03～3.0 mg/mL范围内线性良好,加样回收率101.01%,RSD为1.829%.研究结果表明,本方法是测定五味子药材中的五味子醇甲含量的理想方法,但不适合测定药材中的五味子乙素含量.     

虫灵灭中吡虫啉和巴沙的同时测定

以ClC-ODS(150mm×6.0mm,5μm)为色谱柱,V(甲醇)∶V(水)(φ=0.2%氨水溶液)=55∶45为流动相,其体积流量为0.8mL/min;用SPD-6AV紫外检测器检测波长为270nm,柱温为室温,灵敏度为0.16AUFS.实验表明,吡虫啉的线性方程为A=481586.1c-2381.26,r=0.9989,回收率为108%,RSD=2.56%;巴沙的线性方程为A=74333.36c-686.096,r=0.9975,回收率为106%,RSD=0.34%;吡虫啉的相对标准偏差RSD=0.187%,巴沙的相对标准偏差RSD=2.29%;并对流动相和检测波长进行了优化,确定了最佳的流动相和检测波长.     

反相高效液相色谱法测定醇提姜黄素含量

建立反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量的方法.实验仪器采用岛津高效液相色谱仪;反相高效液相色谱法的条件:色谱柱为shim pack CLC-ODS柱(150 mm×4.6 mm),流动相为乙腈∶水＝45∶55,流速1 ml/min,柱温30 ℃,检测波长为254 nm.在上述实验仪器和色谱条件下姜黄素含量测定非常准确,平均回收率为100.9%,相对标准偏差为1.15%(日间)和0.82%(日内),线性回归方程为y=4 033.1x,R=0.999 4.用反相高效液相色谱法测定用乙醇提取的姜黄素含量是切实可行的.     

用HPLC法测定杀鼠迷

采用高效液相色谱法,以YPERSILCN(4.6×200mm)为色谱柱,乙醇-二氯甲烷(体积比为7030)为流动相,用二极管阵列检测器,检测波长为308 nm,测定了杀鼠迷的含量.其线性关系良好(r=0.999 9),精密度RSD为0.8%(n=7),且方法简便、快速、准确,适用于杀鼠迷含量的测定.     

反相液相色谱法测定水果中哒螨酮残留量

采用反相高效液相色谱法测定水果中哒螨酮残留含量.色谱柱为YMCpackODS(4.6mmi.d×150mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比85∶15),在240nm波长处检测.研究结果表明:在0.51～5.12mg/L范围内,哒螨酮的峰面积(A)与其质量浓度(C)的线性关系良好,回归方程为A=518.0767C 649.7091(r=0.9998);哒螨酮加标回收率为93.71%～98.89%,相对标准偏差(RSD)为2.57%;该方法简便、准确、灵敏,适用于水果中哒螨酮残留的检测.     

新型抗真菌抗生素分离与纯化

对1株不吸水链霉菌(Streptomyces ahygroscopicus ZJUIB001)产生的新型抗真菌抗生素进行分离纯化研究.通过发酵液经离心去沉淀后,采用氯仿和石油醚萃取.萃取后的水相调节至pH=2并采用Dowex 50 × 16阳离子交换树脂和XAD7HP大孔吸附树脂分离其中的抗真菌代谢物,对分离样品进行反相高效液相色谱分析.Dowex 50×16层析条件优化如下：pH=2的萃取浓缩液以2倍床层体积/h的流速上柱,在去离子水冲洗后,用0.6 mol/L氨水以1倍床层体积/h流速洗脱;Amberlite XAD7HP大孔吸附树脂层析条件为：体积分数为10%和70%的乙醇水溶液阶跃洗脱.将纯化得到的样品用高效液相色谱(HPLC)系统检测,色谱柱为YMC-C₁₈ (5 μm, Φ4.6 mm × 250 mm)氰基柱,流动相为0.01 mol/L的乙酸铵缓冲液(pH=4.3),流速为1 mL/min,检测波长为220 nm. HPLC检测结果显示,分离的抗生素纯度和效价分别达到93.0%和21 632 U/mg．     

HPLC法测定甲硝唑在鸡和猪肌肉组织中的残留

建立甲硝唑在鸡和猪肌肉组织中残留的检测方法。流动相:pH3.2的H3PO4液:乙腈:甲醇(850:112:38 v/v);色谱柱:YWG-C18(250×4.6 mm,10μm);检测波长:325 nm。所建立提取方法的绝对回收率在60%~70%之间,RSD<5%以内。最低组织检测限为1μg/kg。本法适于鸡和猪肌肉中甲硝唑残留的检测。     

HPLC法对二种复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚含量测定

目的:建立复方氨酚烷胺制剂中对乙酰氨基酚的HPLC含量测定方法.方法:色谱柱Agilent C18柱(150 min×4.6 mm,5μm),V(甲醇)V(0.4%冰醋酸溶液)为75 25为流动相,流速:0.7 mL.min-1,检测波长为249 nm,柱温:30℃.结果对乙酰氨基酚在0.093～0.93μg范围内线性关系良好(r=0.999 99).平均回收率为99.83%,RSD=0.69%(n=9).结论:方法准确可靠,可作为复方氨酚烷胺片剂和胶囊的质量控制方法.