气相色谱法测定2,4-二硝基苯胺及其有机杂质

采用气相色谱对2,4-二硝基苯胺及其有机杂质进行分离,用峰面积归一化法进行定量分析.通过气相色谱-质谱联用仪对2,4-二硝基苯胺及其有机杂质进行分离并定性,给出了各化合物的结构式及结构信息.使用精密度数据对分析方法进行了评价.     

丹皮酚缩-2，4-二硝基苯腙的合成与表征

利用丹皮酚和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成丹皮酚缩-2,4-二硝基苯腙,标题化合物经元素分析、红外、紫外光谱以及电喷雾质谱进行了结构表征。     

高效液相色谱法测定纺织品中甲醛含量

本文以2,4-二硝基苯肼为衍生试剂,与甲醛生成2,4-二硝基苯腙,用高效液相色谱法对2,4-二硝基苯腙进行测定,换算成甲醛含量,用该方法检测纺织品中甲醛的含量。     

液相色谱法测定环氧乙烷和乙二醇装置中气体和液体的醛含量

衍生技术与液相色谱法相结合,将样品与过量的2,4-二硝基苯肼衍生液混合,样品中的甲醛、乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生反应,生成甲醛、乙醛的腙衍生物,用高效液相色谱ODS柱分离,采用DAD检测器在254nm波长下分别测量峰面积,应用标准曲线外标方法计算结果,准确定量测定样品中的甲醛、乙醛含量,解决了环氧乙烷装置反应器出口气中、乙二醇水溶液中以及环氧乙烷和乙二醇产品中的甲醛、乙醛分别定量测定的技术难题,高效、灵敏、准确。     

2,4-二硝基苯酚的气相色谱分析方法研究

采用气相色谱对2,4-二硝基苯酚及其有机杂质进行分离,峰面积归一化法进行定量分析。通过气相色谱-质谱联用技术确定了样品中杂质的结构。通过对比试验确定了色谱柱和色谱分离条件。使用精密度数据对分析方法进行了评价。     

甲醇中羰基化合物测定方法的探讨

当环境温度小于20℃时,在KOH碱性条件下2,4-二硝基苯肼分光光度法测定甲醇中的羰基化合物时会产生白色沉淀,影响测定结果。分析了沉淀产生的原因并提出了改进方法,建立了以氢氧化钠代替氢氧化钾的2,4-二硝基苯肼分光光度法测定甲醇中的羰基化合物含量的分析方法。     

正交试验法在高效液相色谱法测定水中甲醛含量的应用研究

利用正交试验发展一种柱前衍生后使用高效液相色谱测定水溶液中甲醛含量的重要方法。本文详细对衍生时的产生影响的因素:加热温度、加热振荡时间及2,4-二硝基苯肼用量进行了考察,利用正交试验选出其中最佳条件,实验结果表明在50℃下加热60分钟,加入0.2 m L2,4--二硝基苯肼效果最好。     

2,4-二硝基苯肼衍生化共振散射光谱法测定丙二醛

在pH3.8醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,丙二醛(MDA)与2,4-二硝基苯肼(DNPH)发生反应生成疏水性的苯腙,导致体系产生共振散射效应,体系在451 nm、493 nm处产生共振散射峰,据此建立一种用共振散射光谱测定MDA含量的方法.探讨缓冲溶液pH值及其用量、2,4-二硝基苯肼稀乙醇溶液用量和反应时间、反应温度对体系...     

苯甲酰基硫脲及其衍生物的合成研究

以苯甲酰基异硫氰酸酯为原料,分别与2,4-二硝基苯肼和水合肼在相应条件下反应合成具生理活性的2,4-二硝基苯氨基苯甲酰基硫脲和氨基苯甲酰基硫脲。为了探索反应的最佳条件,分别对反应的溶剂、反应温度、反应时间以及展开剂的比例进行了探索。经大量的实验后,最终得到合成出产物的最优条件。产物经过净化处理,通过红外光谱和熔点的测定,表明产物即为目标产物2,4-二硝基苯氨基苯甲酰基硫脲和氨基苯甲酰基硫脲。     

2,4二硝基苯肼衍生化甲醛条件探讨

甲醛的排放污染环境且对人体具有毒性,所以在生产和使用过程中对甲醛的检测非常重要。采用2,4-二硝基苯肼衍生化甲醛并通过高效液相色谱法检测甲醛的浓度,研究了温度、时间及醋酸盐缓冲溶液对2,4-二硝基苯肼衍生化甲醛反应及标准曲线的影响。研究发现当pH值=5,60℃水浴加热15min时线性关系较好,线性相关系数达0.998。     

脲醛树脂中游离甲醛气相色谱的分析

建立了脲醛树脂中游离甲醛含量的2,4-二硝基苯肼衍生化的气相色谱分析方法。用HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)分离,以苯甲酸萘酯为内标,线性范围0.2～1.0g/L,线性相关系数R=0.9973,检测限可达0.1g/kg,该法简便快速,分离完全,变异系数CV=2.10%,平均回收率为100.11%,结果满意。     

香草醛缩2，4-二硝基苯腙的合成和抑菌性研究

利用香草醛和2,4-二硝基苯肼的缩合反应合成香草醛缩2，4-二硝基苯腙，利用红外、紫外光谱和元素分析进行了结构表征。采用琼脂扩散法，以金黄色葡萄球菌、短小芽孢杆菌、大肠杆菌、沙门氏菌为生物指标，研究了香草醛缩2，4-二硝基苯腙对4种菌种的抑制作用，结果表明，在一定的浓度范围内，目标产物对所受试菌种具有一定的抑制作用。     

气质联用法测定脲甲醛缓释肥料中的游离甲醛含量

建立了气质联用法测定脲甲醛缓释肥料中的游离甲醛含量的方法。利用2,4-二硝基苯肼对样品中的游离甲醛进行衍生化,采用全扫描方式进行气相色谱-质谱检测。在10~500 mg/L范围内,线性方程为y=29 264x+18 642,R~2=0.995,检出限为0.006 mg/L。该方法简单、准确、有效。     

气相色谱法测定密胺树脂中的甲醛含量

建立一种用气相色谱法测定密胺树脂中甲醛含量的方法。对提取方法和衍生条件进行了研究,确定了甲醛检测的最佳条件。将样品在70℃下浸泡2 h,在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼进行衍生反应,经正己烷萃取,用气相色谱检测。结果表明:校正曲线的相关系数为0.999 8,回收率在86%~102.5%之间,相对标准偏差为0.56%~4.05%。     

胶粘剂中游离甲醛含量的测定——高效液相色谱法

胶粘剂经过四氢呋喃提取后得到的提取液,与2,4-二硝基苯肼进行衍生化反应,生成2,4-二硝基苯腙,经高效液相色谱仪测定甲醛含量。研究结果表明:该方法重现性高,在10～100 mg/kg的浓度范围内,相关系数达到0.999,加标回收率为89%～93%。     

二硝基苯肼柱前衍生HPLC法测定啤酒中甲醛

本文提出了一种测量啤酒中微量甲醛含量的新方法。在实验中,首先分别将不同品牌的啤酒常压蒸馏,然后将各自所得馏分与2,4-二硝基苯肼进行化学反应。反应所得的产物是2,4-二硝基苯腙,这种物质可以用Cl_3CH提取到溶液中。应用高效液相色谱根据保留时间定性,峰面积定量,可以准确测定样品溶液中2,4-二硝基苯腙的含量,从而可以计算出啤酒中甲醛的含量。实验结果令人满意。     

气相色谱法检测室内空气中的甲醛

用水吸收富集室内空气中的痕量甲醛,经2,4-二硝基苯肼(DNPH)衍生化处理后,用氢火焰离子化检测器(FID)测定的衍生气相色谱法检测室内空气中的甲醛。此方法的检测限为0.02μg/mL,变异系数为1.79%,回收率为100.54%。     

2,4-二硝基苯肼的纯化

2,4-二硝基苯肼(2,4-dinitrophenylhydrazine简称2,4-DNP)是检定酮醛类化合物的常用分析试剂,但市售的试剂中常含有小分子酮醛类的2,4-二硝基苯腙的杂质。因此在使用之前必须纯化。通常采用稀盐酸或乙醇重结晶纯化,本实验室试用结果不理想,我们采用乙酸乙酯重结晶获得了满意的结果。我们以进口Chinoin试剂级2,4-DNP为纯化对象。 1.稀盐酸结晶法:2克试剂用100毫升6N盐酸回流一小时,滤去少量不溶物,冷却,     

液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量方法研究

利用甲醛、乙醛与2,4-二硝基苯肼发生衍生化反应,通过液相色谱可对生成的甲醛、乙醛的2,4-二硝基苯腙衍生物进行分离,并在254 nm处有明显吸收的性质,建立了高效液相色谱法测定环氧乙烷中甲醛、乙醛含量分析方法。对环氧乙烷的测定进行了干扰试验,结果表明,环氧乙烷本身对该衍生化反应有一定的抑制作用,通过在甲醛、乙醛标准溶液中添加环氧乙烷本底的方法,可消除样品中环氧乙烷本底所产生的负向干扰。以含量为横坐标,峰高为纵坐标的工作曲线线性相关系数为:甲醛0.999 5,乙醛0.999 3;甲醛乙醛回收率均在95%~105%。     

对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙合成与表征

苯腙类化合物在抗菌、抑菌等生物活性方面及光学材料领域有相当大的研究前景。通过2,4-二硝基苯肼和对硝基苯甲醛的亲核加成反应从而得到对硝基苯甲醛缩2,4-二硝基苯腙。通过改变反应时间、反应温度及反应物料比等条件,探究出一条高产率的合成路线。研究后发现最佳合成条件为:物料比(物质的量之比)为1∶1.4、反应时间为90 min、反应温度为45℃并对化合物进行了红外、紫外表征。