非水溶性meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉分光光度法测定超微量锌的研究

研究了在阴离子表面活性剂SDS存在下,非水溶性mcso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[简称T(4-AOP)P]与锌(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH 6.5介质中该卟啉与锌(Ⅱ)形成稳定的高灵敏配合物,其ε_(435nm)=5.02×10~5l·mol~(-1)·cm~9-1),Zn(Ⅱ)在0～70 ppb范围内遵守比耳定律。在掩蔽剂存在下,选择性较高。用本法直接测定了铅合金及矿物中的痕量锌,得到了满意的结果。     

硝基苯偶氮—8—氨基喹啉的合成及其分析应用

合成了2-、3-、4-3种硝基苯偶氮-8-氨基喹啉(o-NPAQ,m-NPAQ,p-NPAQ)新试剂。探讨了其与金属离子的显色反应和荧光反应。在 Tween-40存在下,pH10.5的硼砂缓冲溶液中,p-NPAQ 与钴(Ⅱ)形成1:2的紫红色配合物,其最大吸收峰位于650nm,摩尔吸光系数为7.1×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～20μg/25mL 范围内符合比尔定律。测定了实际样品中的微量钴,结果满意。     

2—[2—（5—甲基苯并噻唑）偶氮]—5—二乙按基苯甲酸与钴（Ⅱ）显色反？…

研究了2-[2-(5-甲基苯并噻唑)偶氮]-5-二乙氨基苯甲酸(5-Me-BTAEB)与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,试剂与Co(Ⅱ)在pH4．1～7．3HAc－NaAc的缓冲溶液中形成稳定的蓝紫色配合物,该配合物组成为n(Co(Ⅱ))∶n(5-Me-BTAEB)＝1∶2,最大吸收波长为645nm,表观摩尔吸光系数为1．30×10     

非水溶性meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉的合成及其与钯反应的分光光度法研究

合成了具有新型结构的非水溶性meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[简称T(4-AOP)P],并研究了在表面活性剂存在下它和钯(Ⅱ)形成配合物的显色条件。结果表明,在pH 3.4介质中,把(Ⅱ)和T(4-AOP)P形成配合物的速度快,配合物很稳定,其灵敏度高(ε_(410)=1.2×10~5)。钯(Ⅱ)的浓度在0～250 ppb范围内服从比耳定律,选择性较其它卟啉衍生物高。     

镉—4,5—二溴苯基荧光酮—cPB—吐温80多元配合物的分光光度法研究

研究了镉(Ⅱ)-4,5-二溴苯基荧光酮(Br-PF)-CPB-吐温80多元配合物的显色条件及其应用。结果表明,在 ph10.0～12.0介质中,形成摩尔比为 Cd(Ⅱ):Br-PF:CPB=1:1:2的高灵敏配合物。其ε_(614)=1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),体系如在酒石酸盐存在下,其ε_(610)增至2.1×10~5,是镉的增溶光度法中最灵敏的方法之一。Cd(Ⅱ)在0～4.0μg/10 mL 范围内遵守比耳定律。在掩蔽剂存在下,方法具有一定的选择性。用本法测定了废水和土壤中的镉,其结果和原子吸收光谱法的相符合。     

在SLS等表面活性剂存在下,用新显色剂5-Br-TADAP胶束增溶分光光度法测定钴

在SLS等表面活性剂存在下,钴(Ⅱ)与新显色剂2-(5-溴-2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-TADAP)在pH6—9时形成紫红色电中性的胶束增溶络合物。钴在络合物中以钴(Ⅱ)形式存在,Co(Ⅱ):5-Br-TADAP=1∶2,其表观稳定常数为3.5×10~(11)(20℃,μ=0.1)。据此确定了Co(Ⅱ)-5-Br-TADAP络合物的结构。该络合物的λ_(max)为590nm,ε_(590)为8.24×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Co(Ⅱ)-5-Br-TADAP络合物一旦形成后,加入的EDTA不再能将其分解,但能分解许多其他金属离子与试剂形成的络合物。在25毫升体积中,钴量在0—20微克范围内遵守比耳定律。本法简便、快速、准确可靠,将其用于低合金钢中小量或痕量钴的测定,取得了满意的结果。     

铁(Ⅱ)—2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸—表面活性剂体系的分光光度研究及应用

研究了在表面活性剂存在下,2-(2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(BTAMB)与Fe(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明,在pH 5.2～6.6的HAc-NaAc缓冲介质中,在阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(NaLS)和非离子表面活性剂Triton:X-100存在下,Fe(Ⅱ)与BTAMB形成稳定的蓝紫色络合物,其最大吸收峰位于604nm处,表观摩尔吸光系数为7.98×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。络合物的组成比为Fe(Ⅱ):BTAMB=1:2,其表观不稳定常数为6.13×10~(-1)。在0～16μg Fe/25ml范围内符合比尔定律。本法是目前光度法测定Fe(Ⅱ)灵敏度较高的显色反应之一,并具有良好的选择性。应用于生物样品中微量铁的测定,结果令人满意。     

新试剂5—(4—硝基苯偶氮)—8—氨基喹啉与钴的显色反应研究

研究了5—(4—硝基苯偶氮)—8—氨基喹啉(P—NPAQ)与钴的显色反应及最佳条件,在Tween40存在下,钴与P—NPAQ在碱性介质中形成紫红色配合物,其最大吸收峰位于650nm处,摩尔吸光系数ε=7.07×10~4|·mo|~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律。该方法简便、快速、可不经分离用于样品中钴的测定。     

o-NPAQ的合成及其与钯(Ⅱ)显色反应的研究

本文研究了5-[(邻-硝基苯基)偶氮]-8-氨基喹啉(O-NPAQ)的合成及其与钯(Ⅱ)的显色反应条件。在Triton X-100存在下,pH10.4的Na_2CO_3-NaHCO_3缓冲介质内,试剂与钯(Ⅱ)形成兰紫色配合物,其最大吸收峰在596nm处,摩尔吸光系数为4.6×10~4·L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0～12μg/25ml范围内服从比尔定律。     

5—（α—萘偶氮）—8—氨基喹啉的合成及其对微量钯的分光光度法测定

合成了新显色剂5-(α-萘偶氮)-8-氨基喹啉(NAAQ),并进行了元素分析、红外光谱和薄板层析的检验。NAAQ 与钯在 CTMAB 存在下,于 pH 为5.0～5.7的缓冲溶液中形成蓝绿色配合物。其组成比为 Pd(Ⅲ):NAAQ=1:4。表观摩尔吸光系数ε=6.84×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯量在0～10.5μg/10mL 范围内符合比尔定律。已用于催化剂等样品中微量钯的测定。     

钯-5-Br-PADAP—Triton X-100增溶光度法测定微量钯

5-Br-PADAP是许多金属离子的高灵敏显色剂。有人曾用5-Br-PADAP萃取光度法测定钯,摩尔吸光系数为4.3×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。但因采用有机溶剂萃取,操作繁琐、费时。为了解决这一问题并进一步提高灵敏度,我们试验了在表面活性剂存在下,水相光度法测定钯的可能性。发现在Triton x-100的存     

钴的新荧光分析试剂的合成及应用

合成了5-(4-甲氧基苯偶氮)-8-(对甲苯磺酰氨基)喹啉(MPTSQ),测定了其酸离解常数。在非离子型表面活性剂吐温-80存在下,试剂与钴(Ⅱ)在 pH 8.3～10.8范围内形成配合比 Co:R:=1:2的配合物,在λ_(cx)/λ_(cm)=338nm/407 nm 产生强荧光。建立了一个灵敏和选择性的荧光分析方法。线性范围0～85×10~(-9)g/mL,检测极限0.2×10~(-9)g/mL。测定子滇池虾及猪肝中的痕量钴(Ⅱ),结果满意。     

钌的灵敏光度法研究—钌—硫氰酸盐—乙基紫体系

在聚乙烯醇存在下,用乙基紫和硫氰酸盐在水相测定钌的灵敏光度法。在0.42M 硫酸介质中,缔合物之λ_(max)为560nm,摩尔吸光度ε_(?)=1.1×10~(?)l·mol~(-1)·cm~(-1)。研究了此体系测定钌的适宜条件和线性范围以及各种共存离子的影响。测定某些贵金属样品中钌的结果与其他方法的结果吻合较好。     

镉试剂pB[1—偶氮苯—4—（4—溴代氨基偶氮苯）]吸光光度法测定微量镉

对镉试剂 pB 的合成和性质及其与 Cd(Ⅱ)的反应进行了初步研究。在 Triton X-100存在下,于 pH10.5时,镉试剂现黄色,其最大吸收为405nm。在上述条件下,Cd(Ⅱ)和镉试剂 pB 形成1∶2的红色络合物,其最大吸收为515nm。摩尔吸光系数均4.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉含量在0～3μg/25ml 范围内遵守比耳定律。镉试剂 PB 有较高的选择性,少数金属离子,如 Ni~(2+)、Hg~(2+)、Zn~(2+)、Cu~(2+)等产生干扰。     

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基酚光度法测定环境样品中钴(Ⅱ)的研究

研究了新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二甲氨基酚 (QADMAP)与钴的显色反应 ,在pH 3 5的HAc NaAc缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADMAP与钴反应生成 2∶1稳定配合物 ,配合物最大吸收波长为 61 0nm ,摩尔吸光系数ε=1 2 2× 1 0 5L·mol-1·cm-1,钴含量在 0～1 0 μg/mL内符合比尔定律。方法用于环境样品中钴的分析 ,结果令人满意。     

5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定铝合金中痕量锌的研究

5,10,15.20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉[T(4-MOP)PS_4],pH5.2,于8-羟基喹啉-5-磺酸存在下,在沸水浴中加热2分钟与 Zn~(2+)形成1:1的配合物。其最大吸收波长位于423.6nm,摩尔吸光系数ε=5.15×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。是目前测定锌的最灵敏的显色剂之一。用于铝合金中痕量锌的光度测定,结果满意。测定范围为0～2μg/25ml。相关系数γ=0.9995。     

微乳液介质中苯基荧光酮光度法测定微量铜

在 CTMAB/n-C_5H_(11)OH/n-C_7H_(16)/H_2O构成的阳离子微乳液存在下,于 pH=10.2 Na_2B_4O_7-Na_2CO_3介质中进行了 PF-CU(Ⅱ)分光光度研究,结果表明,阳离子微乳液对 Cu(Ⅱ)与 PF显色体系有较好的增敏作用,Cu(Ⅱ)与 PF形成1∶2紫红色配合物,λ_(max)=562 nm,表观摩尔吸光系数_(E_(562))=8.82×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1),Cu(Ⅱ)在2～12μg/25mL范围内服从比耳定律,方法用于钢样中微量铜测定结果较好。     

锆钼酸—罗丹明B—PVA体系测定锆

锆与钼酸铵形成锆钼酸(ZrMo),在聚乙烯醇(PVA)存在下 ZrMo 与罗丹明 B(RB)形成离子缔合物.测定锆的适宜条件为[HClO_4]=0.9～1.1 mol/L,[MoO_4~2]=7.5×10~(-4)mol/L,[RB]=3.3×10~(-5)mol/L 及 PVA0.08%。离子缔合物的最大吸收位于580nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.51×10~5L·mol~(-1) cm~(-1),Zr 在0～12μg/25mL 服从比耳定律。     

水溶性双卟啉DTPPS_s的合成及其与铜(Ⅱ)显色反应的分光光度法研究

合成了水溶性双卟啉5,10,15-三(4-磺酸苯基)-20-[4-[3-[4-[10,15,20-三(4-磺酸苯基)-5-卟啉基]苯氧基]丙氧基]苯基]卟啉(简称 DTPPS_(?)),研究了它和铜(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在吐温-60存在下,在 pH3.0～4.5介质中形成 Cu(Ⅱ):DTPPS_(?)=2:1的很稳定的配合物,其ε_(?)=3.52×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铜(Ⅱ)的浓度在0～1.2μg/10mL 范围内服从比耳定律。在掩蔽剂存在下选择性高。用以直接测定矿物和铝合金中的铜,结果满意。     

5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉的合成及其光度法测定痕量锰的研究

合成了5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉[T(3-BrP)PS_4],测定了试剂的离解常数,pK_(a_(1,2))=3.88,讨论了试剂与锰在 Cd~(2+)、邻菲啰啉和 CTMAB 存在下,于 pH9.2的显色反应。配合物的表观摩尔吸光系数,(?)_444=3.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锰含量在0～3.0μg/25mL 范围内服从比尔定律。用于茶溶液和草莓酒中痕量锰的测定,结果与 AAS 的一致。