3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑席夫碱的合成

含1,2,4-三唑环的席夫碱化合物一般都具有很好的生物活性。为了进一步探讨1,2,4-三唑席夫碱的合成,文中以3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑为原料,与取代芳醛反应,合成了8个3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑类席夫碱化合物。采用的反应条件为:3-氨基-5羧基-1,2,4-三唑与取代芳醛的摩尔比为1∶1,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,冰醋酸为催化剂,在回流温度下反应3.5—4.5 h。化合物的结构通过IR,1H NMR和元素分析进行了表征。样品分析结果表明,在红外光谱中,所得目标产物在波数ν=1 600—1 625 cm-1处均出现C N的特征吸收峰;在1H核磁共振中,化学位移δ9附近有CH N的质子的化学位移出现。     

5-丙基-4-氨基-1,2,4-三唑-3-硫酮席夫碱的合成

为了筛选更为高效、广谱的杀菌剂,以二氨基硫脲为原料,与正丁酸合成中间体5-丙基-4-氨基-2,4-二氢-1,2,4-三唑-3-硫酮,再与取代的芳香醛在酸催化下反应合成5个席夫碱化合物,并用1H NMR、IR和元素分析对化合物进行了结构表征。     

1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑的合成、结构及生物活性

为了筛选出新的高活性化合物,以二氨基硫脲与有机羧酸为原料,回流反应生成中间体4-氨基-5-取代-1,2,4-三唑硫酮,再与羧酸在POCl3的催化下合成了3,6-双取代1,2,4-三唑并[3,4-b]-1,3,4-噻二唑新化合物。目标化合物通过IR、元素分析和1H NMR对其结构进行了表征。并初步测定了该化合物对5种植物病原菌(烟草赤星病、马铃薯干腐病、小麦赤霉病、番茄早疫病、西瓜枯萎病)的杀菌活性,结果表明此类化合物对所测菌种具有良好的杀菌、抑菌作用。     

新型含吡唑基1,2,4-三唑席夫碱的合成

以5-苯基-3-吡唑甲酰肼(1)为原料,经5-苯基-3-吡唑甲酰肼二硫代甲酸钾(2)与水合肼发生闭环反应制得4-氨基-5-(5-苯基吡唑-3-基)-1,2,4-三唑-3-硫酮(3);化合物3与芳香醛经缩合反应得到6种4-(芳基次甲亚胺基)-5-(5-苯基吡唑-3-基)-1,2,4-三唑-3-硫酮衍生物4a～4f。用IR,~1H NMR,元素分析等对所合成的目标产物结构进行了表征;目标产物存在Z/E异构体,室温下以E式异构体形式为主。     

3-甲基-4-芳基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成和表征

1,2．4-三唑类化合物与一些金属离子形成的配合物具有自旋转换作用。为了制备具有自旋转换功能的化合物,本文设计合成3-甲基-4-取代-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑配体．报道了3-甲基-4-苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑和3-甲基-4-对甲氧苯基-5-(2-吡啶基)-1,2,4-三唑的合成,化合物的结构经IR、MS、^1H NMR确证。     

含三唑氮杂环结构的黄酮类外源抗氧化剂的合成与分析

7-溴乙氧基黄酮与3-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇类化合物缩合反应得到7-(3-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-5-)硫乙氧基黄酮,该类化合物进一步与乙酸酐反应得到其乙酰化衍生物,共设计合成了8个含N-取代三唑杂环结构的黄酮衍生物,分别用红外(IR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)及碳谱(~(13)C NMR)、质谱(ESI-MS)、元素分析(EA)对化合物的结构进行了确证。测定了这些化合物抗氧化活性,包括清除超氧自由基(O_2~-·)、羟自由基(·OH)、亚硝基自由基(NO_2·)和2,2-二苯基-1-苦味酰基自由基(DPPH·)的活性及总还原能力。结果表明,在0.5mg/mL质量浓度时,多数化合物具有抗氧化活性,但均弱于对照芦丁和维生素C的抗氧化作用。     

2-{[5-（取代吡唑-5-基）-1，3，4-噁二唑-2-基]甲巯基）-5，7-二甲基-1，2，4-三唑[1，5-a]嘧啶类化合物合成及生物活性

设计并合成了七个2-{[5-（取代吡唑-5-基）-1,3,4-噁二唑-2-基]甲巯基）-5,7-二甲基-1,2,4-三唑[1,5-a]嘧啶类化合物,均为未见文献报道的新化合物。目标产物的结构经元素分析、IR、MS和^1H NMR测定确证,初步生物活性测试表明标题化合物具有一定的除草活性。     

含醚键的新型三唑类化合物的合成及生物活性

为了寻求新的高效的三唑类杀菌剂,在文献研究的基础上,根据生物活性叠加原理,把醚键引入到化合物分子中,设计了一系列含有醚键和α,β-不饱和酮结构的新型三唑类化合物.以对羟基苯乙酮、取代苯甲醛、多聚甲醛和1H-1,2,4-三氮唑为原料,经过氯甲基化、羟醛缩合、醚化等步骤,合成了目标化合物,并通过IR、1H NMR和MS等手段确证了所合成化合物结构的正确性.采用离体平皿法,对目标化合物进行了生物活性测试,结果表明合成的部分目标化合物具有一定的杀菌活性.     

环保型抑菌剂5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑并[4,2-a]吡嗪的合成

[目的]为寻找具有较高生物活性的5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪类环保抑菌剂.[方法]以吡啶-2-甲酸、2-哌嗪酮以及取代苯甲酸为初始原料,经5步反应,合成了 3个5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑并[4,3-a]吡嗪化合物8a～8c,其结构经1H NMR、元素分析及高分辨质谱确证且进行抑...     

1-(4-氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酮的合成

在碳酸钾碱性条件下,以2-溴-1-(4-氟-苯基)乙酮■为起始原料,与1,2,4-三唑■发生亲核取代反应,合成得到目标化合物1-(4-氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-1-基)乙酮■和副产物1-(4-氟苯基)-2-(1H-1,2,4-三唑-4-基)乙酮■,产物结构经¹H NMR和ESI-MS表征确证。优化的反应条件为：物料比■、反应溶剂为乙腈、反应温度为25℃、反应时间4 h,在该条件下,产物的收率达62.6%(以■计)。     

含噻吩环新型席夫碱的合成研究

报道了2-乙酰噻吩(中间体)和两种新席夫碱的合成。以噻吩为原料与乙酸酐反应生成中间体。并用中间体分别和邻苯二胺及邻氨基对甲苯酚在无水乙醇中反应,得到了两种新型结构的席夫碱,并对中间体和产物的合成条件分别进行了探索性试验,确定了合成它们的各自优化条件;并对它们进行了UV、IR、1H NMR和13C NMR分析。     

1,2,4-三嗪酮类衍生物的合成研究及生物活性测试

以5-甲基-1,3,4-二唑-2(3H)-酮为原料,经过烷基化、扩环、水解和酰胺化等4步反应合成了12个新型的1,2,4-三嗪酮类化合物6a～6l,其结构经1H NMR、13C NMR和MS表征。初步生物活性测试结果表明,在50 g/mL质量浓度下,部分目标化合物对小麦赤霉病菌、辣椒枯萎病菌和苹果腐烂病菌表现出一定的生物活性。     

含水杨基新型席夫碱的合成与表征

研究水杨醛分别与间苯二胺、邻氨基对甲苯酚、邻氨基苯甲醇、邻氨基苯甲醚进行反应合成了新型的席夫碱。以无水乙醇作为溶剂,在pH 7~8的条件下顺利合成了对应的Schiff碱,并对各个Schiff碱的合成条件分别进行了探索性试验,确定了合成它们的各自优化条件;产品通过元素、UVI、R1、H NMR和13C NMR分析。     

双乙酰基二茂铁双缩二胺席夫碱的合成及结构表征

通过双乙酰基二茂铁与两种二胺化合物缩合合成了两种新型的含二茂铁席夫碱,并通过元素分析。红外光谱和核磁共振对其结构进行了确证。     

两种二茂铁基席夫碱的合成及其抑菌活性

合成了两种标题化合物,产率分别为58.2%和81.3%;其结构通过元素分析、IR、1HNMR进行了表征;抑菌实验表明,两种席夫碱对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有较好的抑菌活性.     

脱氢枞胺水杨醛类Schiff碱对铜的缓蚀性能研究

以脱氢枞胺为原料,采用直接缩合法合成了5种脱氢枞胺水杨醛类Schiff碱,用IR、¹H NMR确证其结构,并用静态失重法研究了它们在酸性介质中对铜的缓蚀性能。结果表明:它们对铜的缓蚀率随着Schiff碱处理浓度的增大、成膜时间的延长、腐蚀时间的缩短而增大。脱氢枞胺(5,6-二羟基)水杨醛Schiff碱对铜的缓蚀性能最强。     

含双酰腙类新型席夫碱大环化合物的合成与表征

报道以草酸、邻苯二胺为原料,合成中间体N,N′-双(2-苯氨基)-乙二酰胺(1),然后中间体(1)再与乙酰丙酮反应,合成得到了新型席夫碱大环化合物(2)。并探讨了合成目标大环化合物的最佳合成条件:以50%乙醇做溶剂,在高度稀释下中间体(1)与乙酰丙酮投料比(摩尔比)为1∶1,反应液pH值7~8,于75~80℃条件下反应18 h。目标大环化合物通过元素分析、1H NMR、IR、UV-vis和MS进行组成和结构表征。     

4-甲基(溴)-2-(芳胺甲基)苯酚的合成与表征

采用"一锅法",以取代水杨醛和取代芳胺为原料,在无水乙醇中加热回流生成Schiff碱,然后经硼氢化钠还原合成了一系列新型4-甲基(溴)-2-(芳胺甲基)苯酚类化合物,并用IR、1H NMR、13C NMR等对其结构进行分析与表征。     

Efficient and Mild Synthesis of Novel Diazo Dyes through Coupling Reaction of Schiff Base Diazonium Salts with β-naphthol

In this study, efficient and mild method for synthesis of some novel diazo dyes containing Schiff bases has been reported. All of the intermediates and final products were obtained in good to high yields and appropriate reaction times. The structures of desired products were determined using physical and spectroscopy data such as; IR, ¹H NMR, ¹³C NMR, mass spectra, and C.H.N. analyses. The worldwide availability, larger scale synthesis, high yields, and short reaction times are the advantages of the present method.