合成氨工艺正丙醇废液精馏处理的工艺技术

采用共沸精馏技术处理合成氨工艺流程中脱碳工段产生的含大量正丙醇混醇废液。本文采用共沸精馏的方法,选用合理可行的共沸剂,在间歇精馏塔内进行正丙醇-水共沸物系的分离实验,优化了该共沸精馏技术处理工业混醇废液的最佳操作条件。结果表明：采用共沸精馏方法,以环己烷为共沸剂,可使原料液中20%～40%的正丙醇含量提纯至质量分数≥95%,塔顶回收的共沸剂质量分数≥97%。该工艺流程较大地减小了设备投资和能耗。实验表明采用共沸精馏技术用于正丙醇-水共沸物系的分离具有可靠性和实用性。     

共沸精馏分离2-甲基吡啶和水

采用共沸精馏的方法分离2-甲基吡啶和水二元均相共沸物系。选取环己烷作为共沸剂,利用流程模拟软件Aspen Plus对共沸精馏塔进行模拟计算,分析了不同共沸剂用量、塔底采出量以及进料位置等操作参数对产品纯度、共沸剂的损失量以及精馏塔热负荷的影响,模拟结果表明当精馏塔的塔板数为21,共沸剂的用量为3600kg/h,塔底采出量为888kg/h,原料进料位置在第15块板时,共沸精馏塔塔底可得到质量分数为99.54%的2-甲基吡啶,塔顶分相罐下层可采出质量分数为99.97%的水。最后,通过间歇共沸精馏实验对以环己烷为共沸剂分离2-甲基吡啶-水物系的效果进行检验,结果表明共沸精馏塔塔底2-甲基吡啶的质量分数达99.85%,塔顶水相可采出质量分数达99.96%的水,证明了该工艺路线具有良好的可行性。     

正交设计优化分壁式萃取精馏分离乙酸异丙酯-异丙醇的模拟研究

利用Aspen Plus模拟软件,以DMSO为萃取剂,采用分壁式萃取精馏对乙酸异丙酯和异丙醇共沸物进行分离模拟研究,采用正交设计对灵敏度分析结果进行进一步优化,得到乙酸异丙酯和异丙醇质量分数分别为99.44%和99.34%,回收萃取剂质量分数99.99%。分壁式萃取精馏过程相比于常规双塔萃取精馏再沸器热负荷降低7.74%,冷凝器热负荷降低22.81%,实现了有效节能。     

无水哌嗪精馏分离过程模拟与实验

基于ChemCAD软件,利用SHOR模块对工艺流程做初步计算,确定相关参数,并对无水哌嗪分离工艺流程进行模拟。在模拟过程中重点考察了回流比、塔板数、进料位置等参数的变化对模拟计算结果产生的影响。经过分析计算确定了最优分离参数,可以得到摩尔分数为99.55%的哌嗪及摩尔分数为99.29%的三乙烯二胺产品。间歇精馏实验表明,实验值与模拟值基本吻合。     

萃取精馏分离丙酮-环己烷共沸体系的模拟与实验

利用Aspen Plus对以DMSO为萃取剂的丙酮-环己烷共沸物系的萃取精馏进行了模拟研究。通过灵敏度分析工具,得到了丙酮-环己烷共沸物系的连续萃取精馏最优工艺条件:萃取精馏塔的理论板数36,质量回流比0.32,原料进料位置25,萃取剂进料位置7,萃取剂用量1 750 kg/h,溶剂回收塔的理论板数8,质量回流比0.21,进料位置5时,在最优工艺条件下,分离得到的环己烷质量分数可到99.5%,丙酮质量分数可到99.53%。同时通过间歇萃取精馏,对DMSO作为萃取剂的丙酮-环己烷萃取精馏进行试验验证,通过试验可以得到质量分数为95.35%的环己烷和质量分数为92.24%的丙酮,且二者回收率均可达65%以上,说明以DMSO为萃取剂,通过萃取精馏可以实现丙酮-环己烷共沸物系的有效分离。     

量子点废液轻组分的资源化利用

溶液法生产量子点产品过程中会产生大量的轻组分废液,其主要成分为正己烷与乙醇的混合溶液,此二元物系常压下会形成共沸物。通过萃取精馏的方式对量子点废液轻组分进行分离,选取N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为萃取剂,通过气液相平衡实验和间歇萃取精馏实验证明DMF能够对正己烷-乙醇共沸物系进行有效地分离。实验结果表明,填料塔理论塔板数为13、溶剂比为1.5、回流比为3时,得到正己烷的质量分数为98%,回收率为56.4%;乙醇的质量分数为95%,回收率为74.8%。同时考察了回收溶剂再利用的可行性。     

乙醇胺合成三乙烯二胺工艺的研究

在自行研制的小型固定床反应器上以乙醇胺为原料进行三乙烯二胺合成工艺的研究,考察了温度、质量空速、氨醇比以及催化剂对反应的影响。研究表明,KCl-Fe2O3-ZSM-5分子筛为最优催化剂,较优的工艺条件为反应温度为375℃、进料质量空速为2.32 h-1、氨醇比为1.6,乙醇胺的转化率可达72.23%,三乙烯二胺的产率达到37.54%,选择性为51.97%;以邻二甲苯作为共沸剂的共沸精馏分离,回流比为5,可以得到纯度为99.31%的三乙烯二胺晶体。     

共沸精馏分离乙醇-异丙醇

为了分离乙醇-异丙醇混合物,研究了共沸精馏在乙醇-异丙醇物系中的应用。根据共沸剂的选取原则选定出1-己烯作为共沸精馏分离乙醇-异丙醇混合物的共沸剂,使用ASPEN模拟软件模拟连续和间歇共沸精馏分离乙醇-异丙醇工艺流程,并通过间歇共沸精馏实验考察了所选共沸剂的分离效果。结果表明：使用1-己烯作为共沸剂能成功的分离乙醇-异丙醇混合物;采用有30块理论板的填料塔,回流比为25,共沸剂1-己烯与乙醇的质量比为4∶1,塔釜异丙醇的质量分数达到99.77%。     

回收苦荞麦中黄酮提取实验产生的乙醇废液

乙醇作为基础原料之一在社会的很多领域都有着广泛的应用,从苦荞麦提取黄酮的实验中产生了大量的乙醇废液,现拟回收该废液中的乙醇。实验采用普通精馏与共沸精馏相结合的方法将经过成分调整的乙醇废液进行提纯回收,结果表明:在当地大气压力以及室温条件下,先采用普通精馏将废液提纯至95%(质量分数)。再以环己烷为共沸剂,回流比R=3且普通精馏乙醇溶液与环己烷的加入体积比为2∶1时,采用共沸精馏可以获得浓度为99.5%(质量分数)的乙醇,实现乙醇废液中乙醇的回收再利用。     

萃取精馏法分离乙酸乙酯-正庚烷的研究

通过萃取精馏法,以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为萃取剂分离乙酸乙酯-正庚烷的共沸物系。利用溶剂选择原理和UNIFAC基团贡献法筛选N-甲基吡咯烷酮作为萃取精馏的萃取剂,同时通过常压下乙酸乙酯-正庚烷体系和加入萃取剂N-甲基吡咯烷酮后的气液平衡实验,证明N-甲基吡咯烷酮能够打破共沸。并进行间歇萃取精馏实验,填料塔理论塔板数为35,回流比1.0,可以得到质量分数为98.3%的正庚烷,回收率为73.4%。最后在Aspen Plus软件帮助下研究N-甲基吡咯烷酮连续萃取精馏分离乙酸乙酯-正庚烷物系的工艺流程,萃取精馏塔塔顶正庚烷的质量分数可达99.5%,溶剂回收塔塔底回收纯N-甲基吡咯烷酮套用,为进一步的工业应用提供依据。     

邻苯基苯酚的工业化生产工艺

邻苯基苯酚的工业化生产工艺以环己酮为原料,在酸性催化剂作用下进行缩聚反应,反应过程中经带水剂脱水,得到二聚中间体2-(1-环己烯基)环己酮和2-环己亚烷基环己酮的混合物,采用高效精馏技术对二聚中间体进行分离提纯,并回收未完全反应的环己酮。提纯后的二聚体以氢气作为载气,进入固定床反应器进行催化脱氢反应,反应得到的产物经过高效精馏、重结晶、干燥及切片等单元操作,最终可以得到质量分数大于99.5%的成品邻苯基苯酚。     

Separation of aqueous isopropanol by reactive extractive distillation

A new separation method of reactive extractive distillation is proposed for the separation of isopropanol and water, using the mixture of ethylene glycol (C₂H₆O₂) and glycollic potassium (C₂H₅O₂K) as an entrainer. Vapor–liquid‐equilibrium (VLE) measurements confirmed that the entrainer was effective for this separation. Using a feed/solvent volume ratio of 1:1, isopropanol with a concentration over 96.0% weight fraction was obtained by the reactive extractive distillation process and the azeotropic point was eliminated. A novel process of separating isopropanol and water is designed on the basis of reactive extractive distillation to obtain the product with different concentrations, which may have a lasting value in industry. © 2002 Society of Chemical Industry     

Analysis of Energy‐Efficient Complex Distillation Options to Purify Bioethanol

Three complex extractive distillation options were studied for the purification of a dilute mixture of ethanol and water. The first option uses an extractive distillation column and the other two options use thermally coupled extractive distillation sequences. The results indicate that the fully thermally coupled extractive option can reduce energy consumption by ca. 30 % compared to the scheme that uses an extractive distillation column. This fully thermally coupled extractive distillation sequence can produce ethanol as distillate with a mass fraction of 0.995, the entrainer as the bottoms product and a mixture of ethanol and water as the sidestream.     

间歇共沸精馏分离乙二醇单甲醚-水物系

通过绘制乙二醇单甲醚-水-共沸剂的简捷剩余曲线,提出了以乙酸异丙酯作为间歇共沸精馏法分离乙二醇单甲醚-水物系的共沸剂。然后完成剩余曲线数据的测定实验,根据实验数据绘制乙二醇单甲醚-水-乙酸异丙酯三元物系的剩余曲线图,确定了乙二醇单甲醚-水共沸物系的分离工艺。并通过实验研究了共沸剂加入量对乙二醇单甲醚回收率的影响,从而确定了适宜的共沸剂配比：当共沸剂与原料中水的质量比为2～2.5时,乙二醇单甲醚的一次性收率在90%以上。     

萃取精馏分离环氧丙烷与甲醇混合物的模拟与优化

使用AspenPlus软件对HPPO法生产环氧丙烷新工艺中环氧丙烷的分离提纯进行了模拟计算,并使用灵敏度分析优化了水作为萃取剂进行萃取精馏的工艺条件。结果表明萃取剂用量在14 kg/h左右,质量回流比为8,萃取剂和原料进料位置分别在第10块和第35块塔板时,分离效果最好。     

共沸蒸馏在化工生产中的应用与研究进展

共沸蒸馏为共沸物或相对挥发度接近于1的非理想物系的分离过程提供了选择。介绍了蒸馏残余曲线图的热力学原理,并以反应蒸馏生产乙酸乙酯工艺为例说明了蒸馏残余曲线图在流程设计等方面的应用。分别从夹带剂选择、过程设计、过程集成强化、过程控制等角度阐述了共沸蒸馏过程相关理论研究进展;在应用方面,主要综述了乙醇、异丙醇稀溶液、稀乙酸等脱水及回收利用情况,共沸蒸馏过程强化反应蒸馏、变压共沸蒸馏、共沸蒸馏耦合膜分离研究进展情况以及反应蒸馏工艺的局限性,并对其未来的发展前景作了展望。     

非均相恒沸精馏分离回收正丁醇的模拟与优化

针对青岛某染料厂现有中性染料母液正丁醇回收率低、废水排放量大和不达标等问题,提出了改进的工艺,以原料水为自夹带剂的非均相恒沸精馏回收正丁醇,用 PRO/II模拟软件考察了各操作参数对冷却水和蒸汽用量的影响,确定了适宜的工艺条件,使回收率由95%提高至98%,废水达标排放,模拟结果与试验值吻合,可用于指导工业生产与设计。