双酚A在苯酚-丙酮-水中溶解度测定与关联

采用差示扫描量热法,以升温扫描速率2K-min^-1,测定了双酚A分别在溶剂苯酚及二元混合溶剂苯酚-丙酮、苯酚．水和三元混合溶剂苯酚．丙酮．水中的溶解度数据,溶质及各溶剂的浓度范围分别为：双酚A 7％～30％(wt)：苯酚70％～93％(wt);丙酮0%～5％(wt)：水0%～5％(wt)。为每一物系,提出了关联实验数据温度与溶解度关系的数学方程式,方程式参数不超过4个,并根据最小二乘法拟合得到。对每一物系进行关联,关于温度的均方根偏差分别为036K,0．68K．0．68K和0．78K,关联结果十分成功。实验结果可用于双酚A结晶过程。     

DIANP在水中溶解度的测定及关联

采用静态平衡法测定了DIANP(1,5–二叠氮基–3–硝基–3–氮杂戊烷)在水中的溶解度。实验结果表明DIANP在水中的溶解度随温度的升高而增加。对DIANP的溶解度数据进行关联,拟合结果良好。     

蒽的溶解度测定与关联

采用平衡法测定了303.45～353.55K蒽在DMF、苯、甲苯以及混合溶剂体系苯-DMF、甲苯-DMF、水-DMF中的溶解度,并分别用经验方程、理想溶液方程和λ-h方程对溶解度实验数据进行了关联,为开发新型溶析萃取结晶工艺制备精蒽提供了重要的相平衡数据。     

溶菌酶在聚电解质溶液中溶解度的测定及关联

用平衡法测定了278～298 K下溶菌酶在不同浓度的PEI、PDDA、PVS、PSS的缓冲溶液(pH=4.5)中的溶解度。结果表明,在一定浓度范围内,PEI、PDDA浓度的增加,溶菌酶的溶解度降低,PSS、PVS浓度增加,溶菌酶溶解度增加。对PEI、PDDA的数据进行模型关联,通过理想溶液模型、Apelblat模型、多项式经验模型的关联结果显示,Apelblat模型的计算值与实验值比较吻合,R2=0.974 2～0.999 8,ARD=0.086%～1.08%。关联溶解度数据可以得到完整的溶解度曲线,为溶菌酶的溶析结晶提供热力学基础。     

TNAZ溶解度的测定与关联

采用动态法激光检测技术测定了温度为293.15～323.15 K时TNAZ在氯仿、乙醇、乙腈三种溶剂中的溶解度。实验数据采用关联温度和溶解度的apellbat模型[1]、理想溶液模型[2]、多项式经验方程对溶解度数据进行了关联,结果表明上述回归方程均能很好的关联溶解度数据,所得结果可用于工程设计及应用。     

谷胱甘肽在水-乙醇混合溶剂中的溶解度测定及关联

采用称质量法测定了283.15～313.05 K下谷胱甘肽在不同配比的水-乙醇混合溶剂中的溶解度。实验结果表明,谷胱甘肽的溶解度随乙醇摩尔分数的增加而下降,随温度的升高而逐渐增大。分别用Apelblat简化方程和λh方程对溶解度数据进行关联,结果表明两种模型方程的回归效果均令人满意。利用van’t Hoff方程估算得到谷胱甘肽在水-乙醇中的溶解焓和溶解熵。两者均随乙醇摩尔分数的增加而增大。谷胱甘肽溶解度的测定及关联为其工业结晶过程设计和工艺优化提供理论依据,对工业生产具有重要的指导作用。     

甘氨酸在甲醇-水体系中溶解度的测定及关联

本实验采用平衡法测定了293.15—353.15 K下甘氨酸在水中的溶解度,及在不同比例甲醇水溶液中293.15 K至溶液沸点甘氨酸的溶解度。实验结果表明,甘氨酸的溶解度随甲醇摩尔分数的增加而下降,随温度的升高而逐渐增大。分别采用Apelblat方程,λh方程和(CNIBS)/Redlich-Kister方程对溶解度数据进行关联,结果表明:Apelblat方程和λh方程均能较好地表达甘氨酸在甲醇-水体系中的溶解度。(CNIBS)/Redlich-Kister方程能准确地关联溶剂中甲醇的摩尔分数x_2与甘氨酸溶解度x1的关系。利用van't Hoff方程估算得到甘氨酸在甲醇-水中的溶解熵和溶解焓,说明甘氨酸在甲醇-水体系中的溶解过程是吸热和熵驱动的。实验得到的溶解度数据和关联为其工业结晶过程设计和工艺优化提供了理论依据。     

地高辛在不同溶剂中的溶解度测定及关联

在278. 15～323. 15 K下采用静态平衡法测定了地高辛在乙醇、甲醇、异丙醇、甲醇-水体系(甲醇体积分数为80%)及乙醇-水体系(乙醇体积分数为80%、60%、40%、20%)中的溶解度数据,采用Apelblat方程、多项式经验方程和λh方程对地高辛的溶解度进行关联。实验结果表明,8种溶剂中,地高辛的溶解度均随温度的升高而增加,在80%乙醇水混合溶剂中溶解度最大,在20%乙醇水中溶解度最小,几种热力学模型对地高辛的关联效果也很好。经热力学理论分析,计算溶解焓与溶解熵可知地高辛的溶解过程为吸热过程。地高辛溶解度的测定及关联为其工业化纯化溶剂的选择提供重要理论依据。     

有机含磷化合物溶解度的测定与关联

报道了三苯基膦（TPP）、三（4-甲氧基苯基）膦（TMOPP）和三（4-甲氧基苯基）氧化膦（TMOPPO）的合成及溶解度的测定。并对溶解度和温度进行了关联,回归了溶解度的经验方程。     

栲胶脱硫副产物NaCNS溶解度的测定及关联

采用静态平衡法测定了NaCNS在不同浓度栲胶溶液中的溶解度,并用数学方程对NaCNS的溶解度进行了关联,拟合出了NaCNS溶解度的对数与绝对温度倒数的一元线性方程,用来估算NaCNS在不同温度下的溶解度,为NaCNS的提取回收提供了一定的理论依据。     

三氯蔗糖在混合溶剂中溶解度的测定与关联

采用折光率法测定了三氯蔗糖m(醇)∶m(水)=1∶1、m(乙醇)∶m(水)=1∶3、m(乙醇)∶m(水)=3∶1、m(乙醇)∶m(乙酸乙酯)=1∶1、m(异丙醇)∶m(水)=1∶1这5种混合溶剂中的溶解度。通过经验模型和Apelblat方程对所测实验数据进行了关联,取得了较好的关联效果,平均相对误差小于7.5%,且经验模型优于Apelblat方程。实验得到的溶解度数据和关联结果对三氯蔗糖结晶工艺的研究具有较大的指导意义。     

HMX溶解度的测定及关联

采用测定固体在液体中溶解度的实验装置,用静态平衡法测定20—90℃时,奥克托今（HMX）在二甲基亚砜、68％硝酸中的溶解度及20—55℃时在丙酮中的溶解度。采用数学方程对HMX的溶解度数据进行关联,拟合出了HMX溶解度的对数与绝对温度倒数的一元线性方程,可用于估算HMX在不同温度下的溶解度,平均相对误差均小于0．5％,为HMX在不同温度下重结晶提纯和细化提供参数依据。     

过氧化二异丙苯在乙醇和水中溶解度的测定与关联

冷却结晶法生产过氧化二异丙苯时,经常存在细粉多、晶体聚结和大颗粒晶体产率低等产品质量问题,其根本原因是缺乏准确的溶解度数据,无法对冷却结晶过程进行有效地控制。采用平衡法测定了274.65～303.65 K(1.5～30.5℃)过氧化二异丙苯在不同比例乙醇-水混合溶剂中的溶解度,并用Van’t Hoff方程、Apelblat方程和λh方程对实验数据进行关联。结果表明:过氧化二异丙苯在不同比例乙醇-水混合溶剂中的溶解度随着温度的升高而增加;乙醇是良溶剂,在纯乙醇中溶解度最大;水是不良溶剂,溶解度随着水的比例增加而减小。上述3种模型都可用于关联过氧化二异丙苯的溶解度与温度的关系,相关系数(R~2)均在0.98以上,当水的比例较小时(0%～5%,质量百分比),λh方程的关联效果最好,当水的比例较大时(10%～20%),Apelblat方程的关联效果最好。实验得到的溶解度数据和关联结果对过氧化二异丙苯结晶工艺的优化具有非常重要的意义。     

纳他霉素在不同溶剂中溶解度的测定与关联

采用平衡法测定了纳他霉素在纯水(278.15 ～ 341.15 K)和异丙醇(278.15 ～ 318.15 K)、甲醇(278.15 ～313.15 K)溶液中的溶解度.在三种溶剂中的溶解度均随温度升高而增大,以在甲醇中溶解效果最好,异丙醇次之,纯水最差.分别用经验模型、理想溶解度方程和Apelblat方程对实验数据进行关联,关联效果令人满意,平均相对误差小于5%,获得了相关模型参数.相对而言,经验模型和Apelblat方程关联的效果较好.实验得到的溶解度数据和关联结果对纳他霉素结晶工艺的研究具有较大的指导意义.     

RDX在68%硝酸中溶解度的测定及关联

采用测定固体在液体中溶解度的实验装置,用静态平衡法测定298 K～343 K时黑索今（RDX）在质量分数68%硝酸中的溶解度。用数学方法对RDX在不同温度下溶解度数据进行关联,拟合出RDX溶解度与温度的线性方程,并计算不同温度下RDX在68%硝酸中的溶解度。与实测溶解度值进行比较,平均相对误差小于2%。建立了溶解-结晶模型并界定介稳区宽度,从而为RDX在不同温度下重结晶提供了参数依据。     

过氧化二异丙苯在不同溶剂中溶解度的测定与关联

冷却结晶法生产过氧化二异丙苯时,溶解度数据至关重要.采用平衡法测定了272.93-307.28 K范围内过氧化二异丙苯在不同比例甲醇-水混合溶剂和不同比例甲醇-异丙苯混合溶剂中的溶解度,并用Apelblat方程对溶解度数据进行关联.结果 表明:过氧化二异丙苯在混合溶剂中的溶解度随着温度的升高而显著增加;甲醇是良溶剂,水...     

对叔丁基苯酚在盐水中溶解度的测定及关联

采用平衡法测定了温度在293.15~353.15 K时4-TBP在纯水、质量分数为5%、10%、15%和20%NaCl溶液中的溶解度。结果表明:4-TBP在这5种溶液中的溶解度均随温度的增高而增大,且其溶解度随NaCl溶液浓度的增加而减小。分别采用理想溶液模型、Apelblat模型和Yaws模型对溶解度数据进行了关联,总平均相对误差分别为2.08%、1.96%和2.00%。结果表明,理想溶液模型、Apelblat模型和Yaws模型均可以较好地关联4-TBP的溶解度数据,3种模型对含电解质的三元物系同样适用。     

邻苯二甲酰亚胺的制备及应用前景

着重介绍邻苯二甲酰亚胺的性质和各种制备方法及在农药、医药、染料、橡胶等行业中的应用前景，并对其市场作了分析。     

苯甲酸和苯二元羧酸类物质在乙醇中的溶解度测定与关联

对苯二甲酸（TA）生产工艺中有一定量的残渣排放，通过高压液相色谱分析，其中含有大量邻苯二甲酸（ο-PTA）、间苯二甲酸（ρ-PTA）、苯甲酸（BA）、对甲基苯甲酸（ρ-MBA）等固体物质。根据上述物质在溶剂中的溶解度，可选用适当溶剂采用重结晶法对残渣进行分离提纯。激光法将激光透射理论应用于溶解度动态测定，是一种较为客观的溶解度测定方法。今用激光法测定了TA、D—PTA、ο—PTA、BA、ρ—MBA在室温到80℃温度范围内乙醇中的溶解度，其在测定范围内的溶解度最大值（摩尔分数）依次为0．00074、0，0795、0．0383、0．3804、0.1292，残渣的溶解度分别属于10^-4、10^-2、10^-1数量级，有较大的区分度，由此判断乙醇是一种可采用的PTA生产残渣回收溶荆。选用Wilson方程关联实验数据，给出方程参数，上述物质溶解度的关联误差分别为10．32％、6．33％、4．34％、0．51％和0．62％，结果令人满意。     

拉莫三嗪-邻苯二甲酰亚胺药物共晶在有机溶剂中溶解度及三元相图测定

采用静态法测定了拉莫三嗪在正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙酸乙酯、乙酸甲酯6种溶剂中的热力学行为,并采用Apelblat方程和λh方程进行了关联,其结果表明拉莫三嗪的溶解度随着温度的升高而升高,溶解行为由低到高为正丁醇>正丙醇>异丁醇>异丙醇,乙酸甲酯>丙酸乙酯,应用的方程拟合度较好,可用于单体拉莫三嗪热力学行为的预测。在此基础上,采用溶液法制备拉莫三嗪-邻苯二甲酰亚胺共晶,在298.15、303.15 K时,建立了共晶体在异丁醇、丙酸乙酯溶剂中的三元相图,结果表明同一溶剂体系内,随着温度的升高,拉莫三嗪-邻苯二甲酰亚胺共晶区域增大,有利于共晶的形成。同一温度下,拉莫三嗪-邻苯二甲酰亚胺共晶在异丁醇体系的对称性优于丙酸乙酯体系,表明拉莫三嗪-邻苯二甲酰亚胺共晶更易于在异丁醇体系中获得。