湿法消解-原子荧光光谱法同时检测海产品中的总砷与总汞

目的建立湿法消解-原子荧光光谱法同时测定海产品中总砷、总汞含量的分析方法。方法采取硝酸、高氯酸和硫酸混合体系的冷消解及热消解结合的方法,并采用电炉高温短时间加热的优化条件进行消解样品,利用氢化物原子荧光光谱法同时进行总砷、总汞的测定。结果砷在0～40μg/L浓度范围内呈良好线性关系,汞在0～12μg/L浓度范围内呈良好线性关系,相关系数均大于0.999。砷的检出限为0.037μg/L,回收率为94.36%～96.62%,精密度为0.86%～1.36%,汞的检出限为0.048μg/L,回收率为93.33%～95.28%,精密度为0.88%～2.62%。通过对能力验证HMRL1601海鱼粉中总汞、总砷的检测,检测结果总汞为0.30 mg/kg,总砷为2.06 mg/kg,均为满意结果,黄鱼、紫菜质控样的检测值均在参考值允许范围内。结论该方法操作简便、准确灵敏,适用于每一个实验室开展海产品中总砷总汞的同时测定。     

川贝母中重金属元素的测定方法研究

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定川贝母中重金属的分析方法。考察了消解剂类型、用量以及载流酸度和还原剂浓度对测定结果的影响,最终确定硝酸-盐酸混合酸为消解剂,将其体积比(5∶2)作为最佳用量配比,载流浓度为5%,还原剂浓度为2%。实验结果表明,砷、汞、铅线性范围为1.0～100.0μg·L^-1、0.4～10.0μg·L^-1、1.0～50.0μg·L^-1,检出限为0.016 2μg·L^-1、0.004 8μg·L^-1、0.531 1μg·L^-1,加标回收率在95.3%～107.7%,能够满足川贝母中重金属含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量,在试验条件下,砷、铅、镉标准曲线在0～50.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数为0.9998～0.9999,检出限为0.3～0.5μg.kg^-1;汞标准曲线在0～10.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数0.9999,检出限0.3μg.kg^-1;卡拉胶样品中砷、铅、镉、汞加标回收率为91.0%～110%。实验表明,该方法操作简单、灵敏度高、精密度高、检出限低、省时省力,适用于卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量测定     

微波消解-原子荧光光谱法测定恩施地区粮食及蔬菜类农产品中硒含量

建立微波消解-原子荧光光谱法测定恩施地区粮食蔬菜类农产品中硒含量的方法。样品经微波消解仪处理,使用原子荧光光谱法测定玉米、小麦、西红柿、圆白菜和大米中硒含量。结果表明,在1.0～10.0μg·L^-1,硒含量与荧光值之间线性关系良好,线性方程为y=139.44x+31.464,相关系数为0.999 8;回收率达95.63%～102.80%,RSD小于1.2%,精密度RSD小于0.1%。本方法具有操作简便、重现性好等优点,可满足恩施地区粮食及蔬菜类农产品中硒含量的测定要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中5种重金属含量

目的：建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定大米中铅、镉、汞、砷和铬的分析方法。方法：样品经过微波消解仪消化定容后,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定铅、镉、汞、砷、铬含量。结果：铅、镉、砷和铬在1～200μg·L^-1、汞在0.05～2.00μg·L^-1内线性良好,加标回收率为96.2%～99.0%,相对标准偏差为2.8%～3.9%。结论：本法具有简便、快速、准确、灵敏度及精密度高等优点,适用于大米中铅、镉、汞、砷、铬5种重金属元素的同时测定。     

微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜中的砷和汞

建立了微波消解-氢化物发生双道原子荧光光谱法同时测定糖蜜样品中砷和汞的分析方法。实验探索了酸的种类比例、固液比、微波强度、消解时间等各种微波消解条件,并对工作条件进行了优化。仪表检出限为砷0.0704μg/L,汞0.0089μg/L;精密度为砷1.13%,汞0.49%;样品加标回收率为砷96.1%～107.6%,汞102.3%～105.1%。应用该方法对广西某制糖集团下属公司的糖蜜中砷和汞的含量进行了分析,结果令人满意。     

微波消解-原子荧光法同时测定果品中的砷和汞

建立了微波消解-原子荧光法同时测定果品中砷和汞的方法.砷、汞检出限分别为0.1145 μg/L和0.0161μg/L,相关系数达到0.999 8.用该方法进行加标回收实验,砷的回收率为99.48%,汞的回收率为94.75%;测定标准物质砷和汞的含量,均在含量标准值许可范围,相对标准偏差分别为2.59%和4.06%,准确度和精密度高.     

高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱

应用高效液相色谱-质谱/质谱法测定凉茶中麻黄碱和伪麻黄碱,经Kinetex?C18柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)柱进行梯度分离,麻黄碱和伪麻黄碱在1～10 ng·mL^-1具有良好的线性关系,相关系数R²> 0.999,检出限为5μg·kg^-1,定量限为10μg·kg^-1,3水平加标(20μg·kg^-1、50μg·kg^-1、80μg·kg^-1)回收率为90.0%～95.8%,精密度均小于10%(n=6)。该方法快速、准确度高、灵敏度高、分离效果好。     

硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝中全硒含量

目的：建立一种简便、高效、灵敏的硝酸-盐酸混合酸-石墨消解仪消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定猪肝样品中(干粉)全硒含量。方法：使用HCl和HNO+3对猪肝样品(干粉)进行消解,采用原子荧光光度计测定猪肝中全硒含量。结果：硒工作曲线的线性范围是2～20μg·L^-1,相关系数为0.999 7;检出限和定量限分别是0.029μg·L^-1和0.098μg·L^-1,不同浓度下的加标回收率在91.2%～111.4%,日内精密度为1.2%,日间精密度2.1%。同时对石墨消解仪消解样品条件进行了单因素条件优化,最优化条件为消解还原溶剂4 mL HCl和1 mL HNO+3,最佳料液比1/25(0.200 g/5 mL),消解温度采用离心管最大耐受温度120℃,消解时间3 h。结论：本研究为猪肝中全硒含量的测定提供了一种简单、快捷、高效、环保的方法。     

液相色谱-三重四极杆串联质谱结合QuEChERS测定牛百叶中五氯酚酸钠的含量

目的：建立液相色谱-三重四极杆串联质谱仪测定牛百叶中五氯酚酸钠含量的方法。方法：样品通过QuEChERS前处理进行提取与净化,以乙酸铵水溶液+甲醇为流动相梯度洗脱,多反应监测,负模式扫描,外标法定量。结果：目标化合物在0～80.0 ng·mL^-1具有良好线性关系,检出限为0.3μg·kg^-1,定量低限为0.5μg·kg^-1,平均回收率为90.2%～98.3%,RSD在1.3%～2.2%。结论：该方法准确、稳定,可用于牛百叶中五氯酚酸钠测定。     

原子荧光光谱法测定六种天然香辛料调味品中的砷、汞、硒

该研究利用原子荧光光谱法测定了6种天然香辛料调味品中砷、汞、硒的含量。在优化的实验条件下,3种元素的检出限介于0.02～0.03μg/L之间,符合测定要求。该方法测定砷的回收率为96.9%～106.3%,汞的回收率为97.8%～102.8%,硒的回收率为95.7%～103.5%,6种天然香辛料调味品中砷、汞、硒含量均未超出限量值。该方法准确、灵敏、快速,可应用于天然香辛料调味品样品中砷、汞、硒的同时测定。     

应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定面粉中的砷和汞

研究了应用氢化物发生-原子荧光光谱法联合测定面粉中砷和汞,该方法灵敏度高、准确度好。在最佳条件下,以50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸为预还原剂,荧光强度与砷浓度在0.0378ng.mL-1～100ng.mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0378 ng.mL-1,荧光强度与汞浓度在0.0227ng.mL-1～50ng.mL-1范围内呈线性关系,检出限达0.0227 ng.mL-1;测定8个面粉样品中砷、汞,相对标准偏差:砷为1.68以下,汞为1.82以下;回收率:砷为90.9%～113.2%,汞为92.4%～107.7%。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的方法改进

目的：改进饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的顶空毛细管柱气相色谱检测方法。方法：用微量注射器量取、配制三氯甲烷和四氯化碳混合标准溶液,用顶空瓶封闭保存,用顶空毛细管柱气相色谱法检验。结果：三氯甲烷在6.01～60.10μg·L^-1下、四氯化碳在0.202～2.020μg·L^-1下,相关系数分别为0.999 1～0.999 9、0.999 1～0.999 8,回收率分别为91.3%～103.7%、92.9%～106.0%,检出限分别为7.0×10^-3μg·L^-1、7.0×10^-4μg·L^-1,精密度分别为2.3%、3.1%。结论：该方法适用于饮用水中三氯甲烷和四氯化碳的测定,且具有良好的线性关系,准确度和精密度高。     

微波消解-原子荧光光谱法测定树木年轮中的砷

树木年轮能够记录环境中砷等污染元素的时空变化。本文基于微波消解-原子荧光光谱法建立树木年轮中痕量砷的检测体系,并探讨仪器测定条件与样品前处理对测定结果的影响。试验结果表明:砷含量在0～10μg/L范围内,浓度与荧光值的线性关系良好,相关系数r0.999,检出限为0.03μg/L,回收率为109.6%～110.6%,RSD4%。该方法具有良好的精密度和准确度,适用于树木年轮中痕量砷的检测。     

微波消解-原子荧光光谱法测定莱芜香肠中的砷和汞

建立了一种测定莱芜香肠中砷和汞的微波消解-原子荧光光谱法,莱芜香肠样品微波消解后,采用标准曲线法进行测定。结果表明,砷与汞的线性范围分别为0.0~8.0μg/L及0.0~0.8μg/L;相关系数分别为0.99967和0.99977;砷的加标回收率为97.7%~101.0%,相对标准偏差(n=6)为0.88%,检出限为0.052μg/L;汞的加标回收率为96.4%~102.9%,相对标准偏差(n=6)为1.09%,检出限为0.003μg/L。结果显示该方法灵敏度高、简便快捷、可准确测定莱芜香肠中砷和汞的含量。     

柱后衍生离子交换色谱法分析红芪中氨基酸成分

建立氨基酸分析仪柱后衍生离子交换色谱法测定红芪中氨基酸并进行含量分析。样品经清洗、干燥、粉碎过筛、水解、减压蒸干，复溶过滤后，采用氨基酸分析柱后衍生分析，外标法定量。17种氨基酸在0.7507μg·mL^-1～33.552μg·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.996，检出限为0.00036g·kg^-1～0.024g·kg^-1，定量限为0.0013g·kg^-1～0.063g·kg^-1,3个加标水平下的回收率在93.52%～99.61%之间。结果标明，该方法准确、高效，操作简便，可用于红芪中氨基酸的测定，测得红芪中含有丰富的药用氨基酸、鲜味氨基酸和必需氨基酸，在医药、功能性食品领域有良好的前景。     

免疫亲和层析高效液相色谱法对小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定

目的：建立测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的免疫亲和层析高效液相色谱法。方法：小麦粉经粉碎处理,用水提取,通过免疫亲和柱上样、净化和洗脱后,用高效液相色谱仪测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的含量。结果：在100～5 000 ng·mL^-1,方法的线性关系良好,相关系数(R²)为0.999 8,检出限为48 ng·mL^-1,回收率为90.1%～109.6%,相对标准偏差为1.49%～2.20%。结论：该方法操作步骤简便,特异性强,精密度高,可以作为大批量分析小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的处理方案。     

氢化物发生原子荧光光谱法同时测定进出口蜂皇浆中有害元素砷、汞

建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)时测定进出口蜂皇浆中砷、汞残留的方法,并对HC-AFS工作参数及条件进行了优化和选择.As检出限为0.07μg/L,Hg检出限为0.008μg/L,回收率范围为94%～101%.操作简便、快速、灵敏度高,应用于进出口蜂皇浆中砷、汞残留的检测取得满意的结果.     

AFS-820双道原子荧光光度法测定面粉中的砷和汞

在实验室条件下，利用湿法消解法处理样品，应用原子荧光光度计测定面粉中的砷和汞的方法，其回收率为砷88．6％～104．2％，汞89．3％～101．8％；检出限分别为砷0.013μg／l，汞0.0055μg／1；精密度砷0，92％，汞1，30％。此方法具有一次性消化样品测定面粉中砷和汞的优点，操作简单、快速，灵敏度高，仪器性能稳定，结果令人满意。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量

目的 建立微波消解-原子荧光光谱法同时测定香辛料中砷、汞含量的方法。方法 样品加入硝酸和双氧水, 微波消解后加热浓缩, 冷却后加入硫脲与抗环血酸混合溶液, 加水定容, 使用原子荧光光谱仪进行测定。结果 砷和汞分别在0~20.0 μg/L和0~2.0 μg/L浓度范围与荧光强度呈良好的线性关系, 相关系数均大于0.9997。砷和汞的方法检出限分别为0.0026和0.0006 mg/kg; 精密度和重复性实验的相对标准偏差(relative standard deviations, RSD)小于5%; 加标回收率分别为93.2%和103.0%; 对国家标准物质(GBW 10020柑橘叶)检测结果均在标准认定值范围。结论 该法操作简单、检出限低、准确度高, 适合香辛料中砷、汞含量的检测。