悬浮液进样原子荧光光谱法测定茶叶中的痕量汞

研究了一种使用悬浮样进样原子荧光光谱法测定茶叶中的痕量汞的快速简便的方法.控制悬浮液的颗粒粒径在200目（d≤0.076mm）,用磁力搅拌器搅拌以保证悬浮液分散均匀稳定.方法简单快速,灵敏度高,样品损失少,而且没有样品交叉污染.该法的检出限为0.002μg/L,加标回收率为94.5%～102.5%,RSD为2.35%.应用此法测定了2种茶叶标准参考物质以及6种市售茶叶样品中的汞含量,并与传统的高压焖罐强酸消解法进行了比较,2种方法所得结果一致,标准参考物质的测定值与标准值很好地吻合.     

原子荧光法测定稻谷中总汞含量的不确定度评定

目的建立微波消解原子荧光法测定稻谷样品中的总汞含量不确定度模型。方法按照CNASGL006:2018的评估方法,建立结果不确定度评估数学模型,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,稻谷样品中总汞的测定结果为0.0338 mg/kg时,扩展不确定度为0.020 mg/kg (k=2)。结论影响总汞测定不确定度的主要因素是样品制备过程、重复条件下的标准偏差、标准物质。     

电热解—塞曼原子吸收光谱法用于 总膳食样品中痕量汞的快速测定

目的 进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法 同时采用原子荧光光谱法和测汞仪标准加入法定量检测部分总膳食样品。结果 运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33μg/kg～41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32μg/kg～32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论 测汞仪标准加入法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。     

食品安全风险监测中痕量汞测定质量控制的研究

目的通过对测定食品中汞元素的实验过程质量控制,提高实验结果的准确性。方法采用不同的前处理以及测定方法对多种标准物质中的汞含量进行测定并对比,观察在不同存放条件下汞测定结果的差异。结果电感耦合等离子质谱法与原子荧光光谱法测定汞检出限(LOQ)分别为0.06μg/L与0.15μg/L;相关系数(r)均≥0.9990,相对标准偏差RSD分别为4.9%及4.1%;湿式消解、微波消解及高压罐消解处理GBW10048-芹菜结果均落在标准值的可信范围内,微波消解及高压罐消解较湿法消解有更好的精密度;电感耦合等离子质谱法测定6种国家标准物质结果均落在标准值的可信范围内,而原子荧光光谱法除了对汞含量较低的GBW10018-鸡肉及GBW10043-辽宁大米测定出现偏差外,其余结果均落在标准值可信范围内。结论通过对实验过程进行严格的质量控制及采取恰当措施,将有助于提高测定痕量汞的准确度。     

不同测定技术与分析仪器对水产品中重金属元素的测定

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定水产品成分分析标准物质中铜(Cu)、锌(Zn)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、汞(Hg)和砷(As)等7种重金属元素。采用不同的消解方法 (电热板消解、微波消解)及不同的分析仪器(原子吸收光谱法、ICP-MS法)进行测定,结果表明,电热板消解法的处理时间长、稳定性差、测定值偏低;微波消解法的消解完全,操作简单,快速,污染少,效率高。与原子吸收光谱法测定的结果相比,ICP-MS法测定的干扰少、精密度高、速度快,可满足多元素的同时测定。     

电热解—塞曼原子吸收光谱法用于总膳食样品中痕量汞的快速测定

目的进一步推进测汞仪在低含量样品总汞含量检测中的运用。方法将标准加入法技术运用到直接测汞仪测定样品总汞含量中,测定部分总膳食样品。同时,采用食品安全国家标准中的原子荧光光谱法对同种样品的总汞含量再次测定。结果运用原子荧光光谱法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.33~41.14μg/kg;运用测汞仪标准加入法对低汞含量总膳食样品进行检测,样品总汞含量范围为1.32~32.07μg/kg。测汞仪标准加入法与原子荧光光谱法对同种总膳食样品中总汞含量检测结果接近。结论引入标准加入法技术的测汞仪方法不仅具有省时、快速检测的优势,而且可以保证测定结果的准确性。     

比较微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷

目的对比微波消解-原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法测定饲料中总砷含量。方法采用微波消解作为样品前处理手段,原子荧光法和电感耦合等离子体质谱法作为检测方法,采用标准物质对两种方法进行验证。结果微波消解-原子荧光法检出限为0.006 mg/kg,线性相关系数为0.9998,相对标准偏差为6.3%和3.2%;微波消解-电感耦合等离子体质谱法检出限为0.003 mg/kg,线性相关系数为0.9999,相对标准偏差为2.4%和2.6%。2种方法对标准物质的测定结果均在标准值允许范围内。结论2种方法均操作简便快速,具有较低的检出限、较高的准确度和精密度,其中原子荧光法适合批量样品分析,电感耦合等离子体质谱法适用于总砷含量较高的样品。     

茶叶中总汞含量测定的样品前处理研究

目的研究优化茶叶中总汞含量测定时的样品前处理。方法参照GB 5009.17-2014《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》前处理过程,采用正交试验对影响微波消解的温度、时间和功率因素进行研究,获得较优的样品前处理参数,以此对盲审样品进行验证。结果测定茶叶中总汞含量时,可采用样品与硝酸直接加热方式进行预处理,微波消解过程对总汞回收率影响的因子由大到小为温度、功率和时间;最佳微波消解参数为温度80℃、时间8 min和功率1200 W,微波消解后的样品不需挥酸操作可直接定容测定;在最优前处理工艺参数条件下,盲审样品测定结果与其公布值基本一致。结论此样品前处理方式基本满足茶叶中中总汞含量测定的需求。     

原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定紫菜中总砷的3种前处理方法比较

目的 比较微波消解、湿法消解、干灰化法3种前处理对原子荧光光谱法(atomic fluorescence spectrometry, AFS)与电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定紫菜中总砷(As)结果的影响。方法　用微波消解、湿法消解、干灰化法对紫菜标准物[总As参考值：(27±6 )mg/Kg]进行前处理和总砷衍生萃取,分别采用AFS与ICP-MS对总砷进行测定。结果　AFS和ICP-MS测定总砷的线性相关系数均达到0.999。结果显示3种前处理应用于AFS和ICP-MS测定紫菜中总As符合标准物质总As参考值范围的包括：硝酸微波消解后ICP-MS测定总砷为26.45 mg/Kg;硝酸：双氧水=3:2, V/V微波消解后ICP-MS测定总砷为27.85 mg/Kg;硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后AFS测定总砷为27.84 mg/Kg;硝酸湿法消解后ICP-MS测定总砷为24.63mg/Kg;硝酸：高氯酸=4:1, V/V湿法消解后ICP-MS测定总砷为28.04 mg/Kg;干灰化法后AFS测定总砷为27.62 mg/Kg;干灰化法后ICP-MS测定总砷为26.49mg/Kg。结论　不同的前处理方法、仪器对紫菜样品中总As的测定结果不同。3种前处理后均可用于ICP-MS测定紫菜中的总As,平均值24.63 mg/Kg ~28.04 mg/Kg,RSD2.8%~5.6%,回收率90.1%~106.5%。干灰化法平均值27.62 mg/Kg,RSD6.7%,回收率99.2%~100.9%,可用于AFS测定紫菜中总As。湿法消解采用硫酸1.25 mL、硝酸：高氯酸=4:1, V/V此介质最为理想,总As平均值27.84 mg/Kg,RSD1.8%,回收率101.5%~105.6%;微波消解后AFS测定总As为8.92、12.31、12.25 mg/Kg,远低于紫菜成分分析标准物质中总砷的参考值范围,不适合用于测定紫菜样品中总的As。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定鼠曲草中九种微量元素

选择硝酸-过氧化氢作消解液,采用湿法消解法对鼠曲草（全草）进行消化处理,探究了消解液用量、消解时间、酸度影响和离子干扰等条件。用ICP-AES法测定其中铜、锌、铅、铁、镉、镍、铬、砷、锰9种元素。该法加标回收率为95.0%～110.0%,检出限为0.427～2.28μg/L,RSD<6%。利用该方法分析了茶树叶标准物质（GBW08513）的9种金属元素,测定结果与标准值一致。实验结果表明该法耗样少,准确度高,快速,测定结果令人满意。      

快速消解-标准加入法测定粮食中镉的含量

通过研究消解条件、对样品与硝酸比例进行优化、以消解样品作为加标基质制作标准曲线,建立基于石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）,适用于糙米、玉米、小麦、大米四种基质粮食中镉检测的方法——快速消解-标准加入法。结果表明：标准曲线相关系数为0.995~0.999,检出限为0.003 mg/kg,检测值与标准值相对误差为–3.8%~–1.1%,低、中、高3个梯度加标回收率为99.1%~103.4%,标准物质及实际样品检测RSD为1.2%~2.7%。与微波消解法进行结果比对,均值无显著性差异（P>0.05）。该方法对粮食样品中镉的检测具有良好的准确性和精密度,是一种适用于大批量粮食镉测定的快速处理、准确定量的方法。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定鼠曲草中九种微量元素

选择硝酸-过氧化氢作消解液,采用湿法消解法对鼠曲草(全草)进行消化处理,探究了消解液用量、消解时间、酸度影响和离子干扰等条件.用ICP-AES法测定其中铜、锌、铅、铁、镉、镍、铬、砷、锰9种元素.该法加标回收率为95.0％ ～ 110.0％,检出限为0.427～2.28μg/L,RSD＜ 6％.利用该方法分析了茶树叶标准物质(GBW08513)的9种金属元素,测定结果与标准值一致.实验结果表明该法耗样少,准确度高,快速,测定结果令人满意.     

微波消解-ICP法快速检测铅锌工业废水中重金属含量

研究一种优化条件的快速分析方法,用于铅锌工业企业水污染物中重金属含量监测。利用高压微波消解技术快速消解废水样品,在1%硝酸介质的适当稀释比例下进入电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)中利用标准曲线法和经验背景法,同时测定样品中锌、铜、铅、镉、汞、砷、镍、铬等8种元素的总金属含量。结果表明:在优化的仪器分析条件下,方法线性范围大,线性好,检出限低,准确度和精密度满足检验要求,与常规分析方法比较结果满足不确定度范围,而分析时间、试剂使用、污染排放大幅减少,适合于铅锌工业企业用于水污染物防治过程中的重金属含量快速检测。     

微波消解-原子荧光法测定大气中砷和汞

本文采用微波消解技术对滤膜样品进行前处理,原子荧光法测定大气中砷和汞的含量。实验结果表明,微波消解法处理大气滤膜样品,具有操作简单快速、酸试剂用量少、待测组分不易损失和沾污等特点。本方法测定结果准确度和精密度较好,检出限低,可满足环境大气中砷和汞的微量分析要求。     

直接测汞仪测定食品中的总汞

目的建立食品中总汞的测定方法。方法对不同类型的食品和膳食样品(主要是谷类、奶粉、鱼类、蔬菜水果等)进行了汞含量的分析测定。采用直接测汞仪,样品无需任何消解,无论固体样品还是液体样品均可用汞原子蒸气在253.65nm处的共振线具有强烈的特征吸收进行测定。结果本方法线性范围:0～1mg/kg,检出限为0.008ng,相关系数(r)优于0.9990,相对标准偏差(RSD)均在5.0%以内。测定美国NIST标准物质牡蛎粉(oyster tissue,NBS1566)、菠菜粉(spinach,NBS1570)和国家标准参考物质鱼肉(GBW10029),测定值均在标准值范围内。采用本方法两次参加FAPAS国际比对,测定结果的Z评分均在0.5之内。结论本方法灵敏度高、简便、快速、准确,便于推广,适用于各类食品中总汞的测定。     

氢化物原子荧光光谱法测定糙米中的汞

采用微波消解-氢化物原子荧光法测定糙米中的汞,研究了微波消解样品的最佳条件。在优化实验条件下,糙米中汞的检出限为0.05 μg/L,相对标准偏差为4.53%,回收率为92.00%～110.67%。用标准物质进行对照,其测定值在给定的标准值不确定度范围之内。该法具有快速、简便、重现性好、准确度高、无污染等优点。     

微波消解-原子荧光法同时测定果品中的砷和汞

建立了微波消解-原子荧光法同时测定果品中砷和汞的方法.砷、汞检出限分别为0.1145 μg/L和0.0161μg/L,相关系数达到0.999 8.用该方法进行加标回收实验,砷的回收率为99.48%,汞的回收率为94.75%;测定标准物质砷和汞的含量,均在含量标准值许可范围,相对标准偏差分别为2.59%和4.06%,准确度和精密度高.     

含鱼辅食制品中总汞和甲基汞含量的测定方法

对常用的汞和甲基汞的测定方法进行了介绍。使用测汞仪直接进样(DMA)和微波消解-原子荧光光谱分析法(AFS)对多种含鱼婴幼儿辅食中总汞进行测定,考察了标准曲线线性及方法检出限,并对测定的结果进行分析,发现2种检测方法下实际样品的测定结果相互吻合,对标准物质(GBW 08571)贻贝的测定结果良好;使用高效液相电感耦合等离子体质谱联用的方法 (HPLC-ICP-MS)测定实际样品中甲基汞含量,方法检出限达到0.0014 mg/kg,并进行加标回收实验,回收率在90%~106%之间,方法灵敏度高,涉及试剂较为安全,过滤提取可以进行批处理,单个样品测定时间在5 min以内。通过多批次样品的测定,发现在多原料的含鱼婴幼儿辅食中,汞含量较低,甲基汞含量均小于检出限,只有在以鱼作为单一原料或是主要原料的辅食产品中,汞含量较高,甲基汞含量随产品中原料鱼性质不同含量比例不同,其中深海鱼(金枪鱼、旗鱼)鱼酥的含量略高,约占总汞比例的30%~60%。     

直接进样测汞法测定不同粒径固体食品样品中总汞差异性分析

目的 比较直接进样测汞法对不同粒径的固体食品样品中总汞测定结果的差异性,考察其对固体样品粒径的要求。方法 取不同粒径的固体食品样品于镍舟上,直接进样测定,采用两种不同基质的有证标准物质进行质量控制,用统计学方法及相对均匀度因子（ HE）进行比较分析。结果 实验过程中两种不同基质的有证标准物质的测定值均在标准值范围内,表明测定的准确性。大米未过筛组均匀度较差,而食用菌A均匀度较好可全部通过40目筛,即粒径选择均在≤425 μm（或筛孔≥40目）时总汞含量的测定结果无显著性差异,且不同品牌测汞仪测定结果具有较好的一致性。结论 直接进样测汞法测定固体食品样品的方法简单可靠,但因对样品均匀性有较高的要求,需样品粒径≤425 μm（或筛孔≥40目）时才能保证测定结果的准确性。     

测汞仪快速测定保健食品中的总汞含量

建立了一种固、液体食品中总汞含量快速检测方法。通过测汞仪内置的模块化干燥、热分解、催化还原、金汞齐化、冷原子吸收等组件对样品中汞进行一站式的检测,无需对样品进行传统的前处理,避免了样品中汞的污染与损失。该法根据汞浓度建立了高、低两条浓度范围(0~20 ng和20~800 ng)的标准曲线,具有检出范围宽(0~800 ng)、检出限低(LOD=0.06μg/kg)等特点。采用该法测定了固、液态等6种保健食品中总汞的含量,并与现行的食品中总汞的测定国家标准方法进行了比较,两种方法的检测结果无显著性差异,通过对标准物质的测定验证表明该法测定结果准确可靠。高、中、低三个浓度水平回收实验测得回收率为93.20~106.00%,回收结果令人满意。该方法可推荐作为食品、农产品等国家食品安全抽检工作的快速检测方法。