湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定动物性农产品中硒含量

目的 通过对消解条件、预还原方式、铁氰化钾屏蔽效果、硼氢化钾浓度、氢化反应酸度等反应条件的比较分析, 建立湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定肉蛋奶等动物性农产品中硒含量的分析方法。方法 牛奶、鸡蛋、猪肉、鱼肉样品经混合酸消解后, 加入6 mol/L的盐酸溶液低温预还原, 于氢化物原子荧光光谱仪上进行检测。结果 方法检出限为0.01 μg/kg, 线性相关系数为1.0000, 样品加标回收率为96.5%~104.6%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于4%。结论 本方法具有良好的灵敏度、精密度和准确度, 可操作性强, 可实现快速准确的测定动物性农产品中硒含量。     

微波消解-原子荧光光谱法测定粮食中汞的方法探讨

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定粮食中总汞含量的分析方法。对消解方法、消解温度、赶酸的条件、载流的浓度和还原剂的浓度进行了考察。结果表明,样品在140℃微波消解下消化,不赶酸,消化液直接定容;载流为5%硝酸,还原剂体积分数为3.0%,用原子荧光光谱法测定粮食中汞含量;在0.20～1.60 ng/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.000 95 mg/kg,方法定量限为0.003 1 mg/kg,回收率为85%～108%。该方法准确可靠,灵敏度高,适用于粮食中痕量汞的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中的硒和锗

目的:建立一种微波消解-氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中硒和锗含量的方法。方法:以微波消解为前处理,在优化仪器分析条件和反应试剂的基础上,采用氢化物发生原子荧光法同时测定紫薯中的硒和锗。结果:此方法硒元素标准曲线的回归方程为:Y=61.998X+5.130,R=0.9997,线形范围为0.5～10ng/mL,检出限为0.19ng/mL;锗元素标准曲线的回归方程为:Y=153.69X-106.4,R=0.9934,线形范围为0.5～10ng/mL,检出限为0.40ng/mL。精密度RSD均小于2%,重现性RSD均小于5%。样品的加标回收率在79.96%～102.22%。结论:法简便,准确,灵敏度高,重现性好,可用于同时检测紫薯中硒和锗的含量。     

微波消解氢化物原子荧光光谱法测定食品中的硒

目的优化微波消解-氢化物原子荧光光谱法检测食品中的微量元素硒。方法采用不同前处理方法对检测结果影响进行研究,分别对质控样经微波消解后是否赶酸作对比,赶酸时是否加盐酸作对比,微波消解与电热板湿法消解作对比,用氢化物原子荧光光度仪测定其含量。结果用微波消解,赶酸后加盐酸继续赶酸,用原子荧光光谱仪进行检测,检出限为0.425μg/kg,定量限为1.42μg/kg,精密度为2.67%,回收率为93%～109%。结论该方法简便、快速、准确度高,可用于食品中硒的检测。     

电感耦合等离子体质谱法和氢化物原子荧光光谱法测定富硒大米中硒含量的对比分析

目的运用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法对富硒大米中的硒含量进行测定。方法使用微波消解仪对富硒大米样品进行前处理,分别采用氢化物原子荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法测定富硒大米中硒的含量,并对2种方法进行对比分析。结果 2种方法的线性回归方程的相关系数均大于0.999,其方法检出限分别为0.011μg/L和0.032μg/L,加标回收率为95.1%～102.7%,相对标准偏差均小于5%,2种方法均具有良好的准确度和灵敏度。结论电感耦合等离子体质谱法简单快速、线性范围宽,更加省时,效率更高。     

稻米中硒含量测定的消解方法探讨

以稻米为检测对象,对国标GB 5 009.93食品安全国家标准食品中硒的测定第一法氢化物原子荧光光谱法的样品前处理法进行了改进,采用纯硝酸代替标准中的硝酸和高氯酸或H2O2作为消解液,安全性相对较高,分别用湿法消解和微波消解两种方法对稻米样品进行消解,并采用氢化物原子荧光光谱法测定了样品中硒的含量,在0～16 pg/L...     

甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒和总硒

作为一种基于微波辐射反应所产生吸收极化以及内加热反应产生温度与压力进行测定的前处理方法,在甲苯萃取基础之上进行微波消解反应能够显著提高对样品的消解速度以及消解效率,经原子荧光光谱法测定后得到可靠结果。本研究以富硒保健品为研究对象,对甲苯萃取-微波消解-原子荧光光谱法测定富硒保健品中有机硒以及总硒含量的方法与结果进行分析,望能够验证本方法在样品处理与检测中的重要价值。     

微波消解-原子荧光光谱法测定苹果中的汞

建立了微波消解-原子荧光光谱法测定苹果中汞的方法,采用密闭微波消解苹果样品,优化了微波消解条件和仪器测定条件。方法的检测限为0.00043ng/mL,RSD为2.01%,回收率在98%～104%之间,方法简便、快速、准确,结果令人满意。     

微波消解-原子荧光光谱法测定紧压茶叶中的锌、硒

采用微波消解试样,以氢化物发生-原子荧光光谱法测定紧压茶中锌、硒含量,并对样品前处理及影响准确度和精密度的因素进行分析、探讨.结果表明:该方法的精密度(n=7)在2.8%～3.2%,回收率在97%～98%,完全能满足紧压茶中锌、硒含量的测定.     

微波消解-原子荧光光谱法测定有机肥中汞含量的研究

文章分析湿法消解分析检测有机肥汞含量的局限性,研究采用微波消解样品前处理之后用原子荧光光谱法测定有机肥中汞含量的先进性。通过试验结果表明:汞含量在0.0-1.0μg/L范围内,微波消解-原子荧光光谱法线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限为0.009μg/L,相对标准偏差(RSD)为7.2%,加标回收率在92.5%-105.0%之间,该方法具有操作简便、快速、灵敏度高、干扰少等优点,可以满足大批量样品的测定。     

电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法 测定小麦中总硒含量的方法比较

目的比较分析电感耦合等离子体-质谱法与氢化物原子荧光法测定小麦中硒含量。方法用氢化物原子荧光法(hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,HG-AFS)和电感耦合等离子体-质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种方法测定小麦样品中硒的含量,从检出限(LOD)、精密度(RSD)及回收率等方面进行方法学考察,其中前者采用微波消解后需继续用电热板加热消解,并加入盐酸将六价硒还原为四价硒的前处理方法,后者采用仅采用微波消解的前处理方法。结果 HG-AFS法的LOD为0.016μg/L,RSD为1.00%,回收率为94.0%~110.5%;ICP-MS法的LOD为0.028μg/L,RSD为4.06%,回收率为89.0%~116.6%。结论两种方法检测结果基本一致,均可以准确、灵敏地检测小麦样品中硒的含量。     

氢化物发生原子荧光法测定灰树花中硒含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定灰树花中硒含量。用硒标准溶液考察了载流盐酸浓度、硼氢化钠浓度、酸介质浓度对荧光强度的影响。比较了样品的两种前处理方式,得出了最佳测定条件。结果表明采用微波消解消化较为完全,优于湿法消解;该方法线性范围为1～10ng/mL,检出限为0.002ng/mL,精密度为1.3%～4.1%(n=10),回收率为94.96%～97.94%(n=5),测得灰树花中硒的含量为0.2242μg/g。本方法准确、灵敏、简便、快速,可用于灰树花中硒含量的测定。     

富硒农产品中有机硒的分离与测定

目的建立富硒农产品中总有机硒的分离与测定方法。方法通过粉碎、均质、离心及环已烷萃取将富硒农产品中的有机硒与无机硒分离,分离后的试样经消解、赶酸后在最隹仪器条件下用原子荧光光谱法测定总硒和无机硒,差减法计算出总有机硒的含量。结果均质离心分离后,环已烷对水溶性有机硒的萃取率为96%,测定方法回收率为86.68%～113.48%,检出限为0.02 ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.14%。结论方法操作简单、无需有机硒标准品、检测周期短、样品普适性强,适用于初级农产品、加工农产品、保健品、发酵产品等4类富硒农产品的中总有机硒的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定果汁饮料中痕量砷、锑

目的：建立果汁饮料中砷、锑的原子荧光光谱同时检测的方法。方法：采用微波消解法消解果汁饮料样品后,用原子荧光光谱法同时测定其中的砷、锑含量,并对测定方法进行了方法学考察。结果：砷、锑校准曲线的相关系数均为0.9999,回收率为93.6%～106.9%,RSD〈5%。结论：该方法快速、简便、准确且灵敏度高,适用于果汁饮料中砷、锑的同时测定。     

微波消解-氢化物-原子荧光光谱法测定大米中痕量硒

采用微波消解—氢化物—原子荧光光谱法对大米中痕量硒进行了消解、测定。建立了大米微波酸消解的最佳分析条件，确定了原子荧光光谱仪的参数设置和最佳氢化反应条件。检测限0．008ng／mL，测定标准物质大米粉(GBW08502)中硒的含量，其结果与证书值相吻合，精密度2．1％，回收率93．8％～104．1％。     

原子荧光法测定富硒米中的硒含量

采用微波密闭H2O2-HNO3消解样品中的硒,以氢化物发生原子荧光光谱法测定富硒米中微量硒元素的含量.方法的检出限为0.0558ng/mL,线性范围为0～300ng/mL,回收率为86.7%～102.0%.方法适用于富硒米中硒含量的测定,结果令人满意.     

微波消解原子荧光法测定大米中硒含量

原子荧光法是测定硒的常规检测方法。建立以硝酸和过氧化氢为消解体系对大米样品进行微波消解处理,用原子荧光法测定大米中硒含量的方法。硒在0.00μg/L~20.00μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.006μg/g,加标回收率在92.0%~104.0%间,标准样品平行测定的相对标准偏差小于2%。该方法具有操作简便快速、灵敏度高、准确度好和用酸量少等优点,适用于大米样品中硒的测定。     

程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食用海藻中总砷

目的建立采用程序控温石墨消解/微波灰化-氢化物发生-原子荧光光谱法分析测定食用海藻中总砷的方法。方法样品加入5 ml HNO3,190℃程序控温石墨预消解30 min;加入灰化辅助剂硝酸镁,550℃微波灰化5 min,用HCl溶解灰分,采用氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总砷含量。结果方法检出限为0.42μg/L,RSD5.0%,加标回收率为96%~109%。测定程序控温石墨消解/微波灰化后消解液中砷形态,确认食用海藻中99%以上的有机砷均消解为无机砷。本方法测定了海带(GBW08517)和紫菜(GBW10023)标准物质,分析结果均在标准值范围内。结论本方法重现性好、结果准确可靠,适用于食用海藻中总砷的测定。     

湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定 营养强化剂中总硒含量

目的建立湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定营养强化剂中总硒的含量。方法采用硝酸-高氯酸(4:1,V:V)作为消解体系230℃回流消解,采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定;并考查消解体系、还原剂和掩蔽剂等对荧光强度的影响。结果采用4.0%盐酸作为酸介质,硼氢化钾浓度为2.0%时荧光强度最强。硒在浓度范围为2.0~40.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.028 ng/mL,加标回收率为93.0%~102.0%,相对标准偏差为2.2%(n=6)。结论该方法试剂用量少、消解速度快、准确度好、灵敏度高,适合于富硒营养强化剂中总硒含量的测定。     

响应面法优化原子荧光光谱法测定农产品中硒含量

采用微波消解-原子荧光光谱技术,通过单因素和响应面试验,对测定硒含量的方法进行了优化研究。并对15种农产品中的硒含量进行了快速准确的测定。结果表明:最优工作参数为硼氢化钾浓度1.5%,盐酸介质浓度10%,载流盐酸浓度5%。该方法的相对误差0.20%,加标回收率在98.50%~104.8%之间。准确检测了15种农产品中的硒含量,为研究农产品硒含量提供理论依据,为人们合理摄入富硒食品提供科学指导。