常压烧结制备多孔氮化硅陶瓷研究

选用Al2O3、Y2O3、Lu2O3三种氧化物作为烧结助剂,采用凝胶注模成型和气氛保护常压烧结工艺,成功制备了具有高强度和高气孔率的多孔氮化硅陶瓷材料.本文研究了三种烧结助剂对多孔氮化硅的力学性能、介电性能和微观结构的影响,以及对氮化硅陶瓷的烧结促进作用,结果表明Y2O3具有最佳的烧结活性促进作用,其微观结构表明β-Si3N4棒状晶粒搭接结构是使多孔氮化硅陶瓷材料具有较好力学性能的重要原因.     

β-氮化硅陶瓷烧结致密化的研究

以β-Si3N4粉末为原料,MgAl2O4为烧结助剂,通过气氛压力烧结(GPS)制备出致密的β-氮化硅陶瓷材料,探讨了β-氮化硅陶瓷烧结机制,系统研究了烧结助剂质量分数、烧结温度以及保温时间对材料致密化的影响.     

烧结助剂及增强相对氮化硅陶瓷材料性能的影响

氮化硅陶瓷基复合材料由于其优异的性能广泛运用于市场各领域.本文概述了制备氮化硅陶瓷基复合材料常用的几种烧结助剂和增强相,综述了烧结助剂对材料烧结过程的影响以及几种常用增强相的研究现状及增韧机理,最后对氮化硅陶瓷基复合材料未来的发展趋势和研究方向进行了总结与展望.     

氮化硅陶瓷的无压烧结工艺优化及性能研究

以α-Si3 N4为原料,Y2 O3和MgO为复合烧结助剂,通过无压烧结制备出氮化硅陶瓷。为了优化实验配方和工艺参数,采用正交实验研究了成型压力、保压时间、保温时间、烧结温度、烧结助剂含量以及配比对氮化硅陶瓷气孔率和抗弯强度的影响规律。结果表明,影响氮化硅陶瓷气孔率的主要因素是烧结助剂含量和配比,而影响其抗弯强度的主要因素是烧结助剂配比和烧结温度。经分析得出,最佳工艺参数为成型压力16 MPa,保压时间120 s,保温时间2 h,烧结温度1750℃,烧结助剂含量12wt％,烧结助剂配比1∶1;经最佳工艺烧结后的氮化硅陶瓷,相对密度为94．53％,气孔率为1．09％,抗弯强度为410．73 MPa。     

添加Mg-Al-Si体系烧结助剂的氮化硅陶瓷的无压烧结

以MgO-Al2O3-SiO2体系作为烧结助剂,研究了氮化硅陶瓷的无压烧结。着重考察了烧结温度、保温时间以及烧结助剂用量等工艺因素对氮化硅陶瓷材料力学性能和显微结构的影响,通过工艺调整来设计材料微观结构以提高材料的力学性能。在烧结助剂质量分数为3.2％的情况下,经1 780℃,3 h无压烧结,氮化硅大都呈现长柱状β-Si3N4晶粒,具有较大的长径比,显微结构均匀。样品的相对密度达99%,抗弯强度为956.8 MPa,硬度HRA为93,断裂韧性为6.1 MPa·m1/3。具有较大长径比晶粒构成的显微结构是该材料表现较高力学性能的原因。     

烧结工艺对β-氮化硅陶瓷的影响

以β-Si3N4粉末为原料,以YAG（钇铝石榴石）为烧结助剂,通过气氛压力烧结（GPS）制备出致密的β-氮化硅陶瓷材料,形成大小均匀的柱状颗粒和小球状颗粒复合显微结构,研究了烧结助剂质量分数、烧结温度以及保温时间对β-氮化硅陶瓷致密化程度及力学性能的影响.     

无压烧结氮化硅陶瓷的物理性能研究

以α-Si₃N₄粉末为原料,Y₂O₃和MgAl₂O₄体系为烧结助剂,采用无压烧结方式,研究了烧结温度、保温时间、烧结助剂含量以及各组分配比对氮化硅致密化及力学性能的影响。结果表明:以Y₂O₃和MgAl₂O₄为烧结助剂体系,氮化硅陶瓷在烧结温度为1 600 ℃,保温时间为4 h,烧结助剂含量为12.5%(质量分数),Y₂O₃和MgAl₂O₄质量比为1∶1时,综合性能最好;氮化硅陶瓷显气孔率为0.21%,相对密度为98.10%,抗弯强度为598 MPa,维氏硬度为15.55 GPa。     

烧结助剂对氮化硅陶瓷显微结构和性能的影响

氮化硅中氮原子和硅原子的自扩散系数很低，致密化所必需的扩散速度和烧结驱动力都很小，在烧结过程中需采用烧结助剂。烧结助剂是影响氮化硅陶瓷的显微结构和性能的关键因素之一。有效的烧结助剂不但可以改善氮化硅陶瓷的显微结构，而且可以提高氮化硅陶瓷的高温性能和抗氧化性能。     

氮化硅陶瓷的低温常压烧结及其力学性能

本文采用氧化镁(MgO)和磷酸铝(AlPO4)为烧结助剂,利用常压烧结工艺于1600℃制备了以α相为主相的氮化硅( Si3N4)陶瓷材料.利用XRD和SEM等对其物相组成和显微结构进行了表征,并分析烧结助剂含量对材料致密度的影响,研究氮化硅陶瓷的致密度与其力学性能之间的关系.结果表明:当AlPO4含量为20wt％ ～ 30wt％时,氮化硅陶瓷的致密度可达90％以上,抗弯强度为250～320 MPa.AlPO4在Si3N4陶瓷烧结中对提高其致密度与力学性能起到了重要的作用.     

烧结助剂对氮化硅陶瓷热导率和力学性能的影响

以氮化硅(α相≥95%,平均粒径0.5μm)为原料,添加MgO–Y₂O₃为复合烧结助剂,采用气压烧结技术制备了β相高导热氮化硅陶瓷。研究和讨论了烧结助剂含量和比例对氮化硅陶瓷致密化过程、热导率、力学性能和显微结构的影响。结果表明:当烧结助剂添加量为5%MgO+4%Y₂O₃时,使用气压烧结在1 890℃烧结2 h,试样的热导率可达到85.96 W·m^–1K^–1,抗弯强度达到873 MPa,断裂韧性为8.39 MPa·m^1/2;在烧结过程中Y₂O₃与Si₃N₄反应形成化合物固定在晶界处,减少了固溶进氮化硅晶格中氧的含量,起到了净化氮化硅晶格的作用,提高了烧结试样的热导率;过量的MgO或Y₂O₃在烧结过程中形成的化合物残留在晶界处,降低了材料的力学性能和热导率。     

多孔Si_3N_4/BN复相陶瓷的常压烧结制备

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,Yb2O3-Al2O3-Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的多孔Si3N4/25%h-BN复相陶瓷。研究了Yb2O3添加量对Si3N4/25%BN复相陶瓷力学性能的影响,通过X射线衍射和扫描电子显微镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微结构。结果表明:随着Yb2O3添加量增加,制备的Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。Yb2O3添加量为2%(质量分数)时,Si3N4/25%BN复相陶瓷的气孔率为15.1%,相对密度为72.8%;当Yb2O3添加量提高至15%时复相陶瓷的气孔率增加至32.1%,相对密度则降至60.3%。同时随着Yb2O3添加量增加,复相陶瓷的室温抗弯强度先增大后减小,Yb2O3含量为4%时,室温抗弯强度呈现最大值,可达264.3MPa。     

不同助烧结剂及造孔剂对SiC多孔陶瓷的影响

采用真空烧结方法制备了SiC多孔陶瓷，研究了不同助烧结剂Al2O3-Y2O3、Si以及不同造孔剂丙烯酰胺聚合物、羧甲基纤维素（CMC）对SiC多孔陶瓷形貌和气孔率的影响。结果表明：与Si相比较，Al2O3-Y2O3更有利于促进SiC的烧结；以Al2O3-Y2O3为助烧结剂的试样比以Si为助烧结剂的试样具有较高的气孔率。     

氟化钙对常压烧结Si3N4/BN复相陶瓷结构与性能的影响

以微米级Si3N4和h-BN粉末为原料,CaF2–Al2O3–Y2O3为烧结助剂,采用常压烧结工艺制备了BN体积含量为25%的Si3N4/BN复相陶瓷。研究了CaF2添加量对Si3N4/BN复相陶瓷材料力学性能的影响,并通过X射线衍射和场发射扫描电镜分析了复相陶瓷的物相组成和显微组织。结果表明：随着CaF2添加量增加,制备的Si3N4/BN复相陶瓷材料气孔率逐渐增大,收缩率变小,相对密度减小。添加量为2%（质量分数）时,Si3N4/BN复相陶瓷的室温抗弯强度达145.5MPa。添加适量的CaF2可在Si3N4/BN复相陶瓷材料常压烧结过程中较大程度地破坏h-BN的卡片房式结构,将微米级的h-BN颗粒变成纳米级颗粒。     

GPS—HIP烧结Si3N4基复合陶瓷材料的研究

采用ＧＰＳ烧结ＨＩＰ处理两步烧结Ｓｉ３Ｎ４基复合陶瓷材料,在ＧＰＳ烧结后使试件表面气孔闭合形成自身包套,而后通过ＨＩＰ处理可以明显提高烧结体的密度,可以获得抗弯强度〉７２０ＭＰａ,断裂韧性ＫＩＣ〉７．８ＭＰａ．ｍ＾１／２的高性能Ｓｉ３Ｎ４基复合陶瓷烧结体。而ＧＰＳ烧结所获得的由β－Ｓｉ３Ｎ４晶粒组成的网状显微结构对烧结体的性能是十分有益的．     

冰刀用高强韧Si3 N4陶瓷的制备与性能研究

以α-Si₃N₄粉为原料,MgO-La₂O₃-Lu₂O₃为三元复合烧结助剂,采用气压烧结工艺制备Si₃N₄陶瓷条,研究烧结助剂及添加β-Si₃N₄增强相对Si₃N₄陶瓷微观结构及力学性能的影响。结果表明,三元复合烧结助剂促进了烧结的致密化,提高了材料的力学性能,在最高烧结温度1 750 ℃、复合烧结助剂添加量8%(质量分数)时,得到密度为3.172 8 g/cm³、维氏硬度达到15.85 GPa、断裂韧性和抗弯强度分别为9.69 MPa·m^1/2和1 029 MPa的冰刀用Si₃N₄陶瓷。添加β-Si₃N₄材料的断裂韧性得到提高,最高达到10.33 MPa·m^1/2。Si₃N₄陶瓷本身的高硬度与加入的稀土氧化物使得所制备冰刀的硬度与润滑性能得到提高,表面性能优良。     

三维网络结构多孔氮化硅陶瓷增强体的制备

以Si3N4和Si粉为主要原料,Al2O3、Y2O3等为助剂,制备Si3N4料浆,用有机前驱体浸渍和二次烧成工艺来制备具有网络结构的多孔氮化硅陶瓷增强体.结果表明:二次烧成能显著提高材料性能,烧成温度在1600～1700℃为宜.用XRD、SEM、XEDS等对二次烧成材料的显微结构和晶相进行分析,研究二次烧成制度改善材料性能的原因,以利于更好的优化工艺.     

烧结助剂对多孔氮化硅陶瓷的力学性能及介电性能的影响

通过添加烧结助剂,采用常压烧结工艺制备出不同气孔率(19%～54%)的氮化硅陶瓷.采用Archimedes法、三点弯曲法和Vickers硬度测试法测量了材料的密度、气孔率、抗弯强度及硬度.用X射线衍射及扫描电镜检测了相组成和显微结构.用谐振腔法测试了氮化硅陶瓷在10.2 GHz的介电特性.结果表明:材料具有优良的介电性能.随着烧结助剂的减少,样品中气孔率增加,力学性能有所下降,介电常数和介电损耗降低.添加Lu2O3所制备的氮化硅陶瓷的力学性能和介电性能优于添加Eu2O3或Y2O3制备的氮化硅陶瓷.当气孔率高于50%时,多孔氮化硅陶瓷(添加入5%的Y2O3或Lu2O3,或Eu2O3,质量分数)的抗弯强度可达170 MPa,介电常数为3.0～3.2,介电损耗为0.000 6～0.002.     

烧结助剂含量对多孔Si3N4/BN复合陶瓷力学性能和介电性能的影响

以Si3N4和BN为原料,叔丁醇为溶剂,SiO2、Y2O3和Al2O3为烧结助剂,采用凝胶注模成型工艺制备具有高强度、低介电常数多孔Si3N4/BN复合陶瓷。研究了Y2O3和Al2O3含量对多孔陶瓷气孔率、孔径分布、物相组成、显微结构、抗弯强度和介电常数的影响。结果表明:通过调节Y2O3和Al2O3含量,多孔Si3N4/BN复合陶瓷的气孔率由55%增加到68%,气孔尺寸呈单峰分布,平均孔径为0.89～1.02μm;抗弯强度和相对介电常数随Y2O3和Al2O3含量的增加而单调增大,抗弯强度和相对介电常数的变化范围分别为29.9～60.9 MPa和2.30～2.85;通过调节Y2O3和Al2O3含量调控气孔率,能够获得介电性能和力学性能可调的高性能透波材料。     

常压烧结氮化硅陶瓷的研究

本文研究了常压烧结Si3N4-MgO-Y2O3-La2O3系Si3N4陶瓷。测试了材料的密度和力学性能．分析了其物相组成和显微结构。研究表明：MgO—Y2O3-La2O3组成的复合烧结助剂能有效降低Si3N4的烧结温度、促进Si3N4的致密化，其烧结机理为液相烧结；随着La2O3与Y2O3比（La2O3：Y2O3）的增加，材料的致密度、强度、硬度和断裂韧性都先增加后减小，当La2O3：Y2O3=1：1时达到最大值。     

SiC多孔陶瓷预成形坯的制备

本文采用真空烧结方法制备SiC多孔陶瓷预成形坯,研究了不同助烧结剂Al2O3-Y2O3、Si、Co和高岭土以及造孔剂羧甲基纤维素(CMC)含量对SiC多孔陶瓷预成形坯气孔率和形貌的影响。结果表明,多元助烧剂Al2O3-Y2O3有利于降低烧结温度和形成液相烧结,并有利于提高SiC多孔陶瓷的孔结构稳定性;羧甲基纤维素含量对烧结预成形坯气孔率和体积密度的影响较大,随着造孔剂CMC含量的增加,SiC多孔陶瓷的气孔率也相应地增加,其体积密度相应减少。