反应精馏——萃取联合过程合成乙酸乙酯的研究

将固体酸作为主催化剂与不锈钢填料以一定的规律置于反应精馏塔中，以一路易斯酸作为辅助催化剂置于塔釜中，采用反应精馏的形式连续合成乙酸乙酯。塔顶全部酯相经萃取脱去水后再引起部分回流到反应精馏塔塔顶，构成了反应精馏－萃取联合过程。该过程酯化转化率主，酯相带水能力强，减少了回流比，降低了能耗，提高了设备的生产能力。     

催化反应精馏萃取连续制备乙酸乙酯

本文以固体酸作主催化剂,浓硫酸作辅催化剂,在直径200mm的催化反应精馏塔中进行合成乙酸乙酯的研究.塔顶酯相经萃取脱水后,引出部分回流至塔顶,构成反应精馏--萃取联合过程.考察了进料位置、醇酸比、回流比及进料温度等因素对过程的影响,在本实验最优条件下,最终可获得酯含量大于99.5%的产品.     

连续精馏催化合成乙酸乙酯工艺的研究

以自制的填料D=5mm球形活性炭负载磷钨酸作为催化剂,装填到D=30mm反应精馏塔中,将乙酸、乙醇分别连续加入到反应精馏塔内,实现了乙酸、乙醇的酯化反应和乙酸乙酯的精馏分离。实验考查了酸醇比、进料位置、回流比的影响,在优化条件下,塔顶w(乙酸乙酯)=94.10%,可直接进入乙酸乙酯精制塔精制。     

反应精馏合成乙酸正丁酯工艺的研究

采用自制的精馏塔填料D5mm×5mm圆柱形活性炭负载磷钨酸作为催化剂,装填到D=30mm反应精馏塔中,然后将乙酸、正丁醇连续加入到反应精馏塔内,实现了乙酸、正丁醇的酯化反应和乙酸正丁醇的精馏分离。实验考查了酸醇比、进料位置和塔顶回流比的影响参数。在优化条件下,塔底釜液w(乙酸正丁酯)可达到96.42%。     

一种制备乙酰乙酸甲酯的方法

正本发明公开了一种制备乙酰乙酸甲酯的方法,一次加入催化剂,双乙烯酮和甲醇溶液由原料进料口连续加入,萃取剂由萃取剂进料口连续加入,两股物料同时加入反应萃取精馏塔中,开始加热;全回流,反应萃取精馏塔塔顶可获得甲醇溶液,反应萃取精馏塔塔釜为乙酰乙酸甲酯、催化剂及萃取剂的混合液,混合液经由塔底出料口流入减压抽提塔中,减压抽提塔塔顶得到目标产物乙酰乙酸甲酯。通过设     

流化催化精馏制备乙酸乙酯研究

在2 5填料塔中研究了催化剂随物料流动的催化精馏过程。对乙酸与乙醇酯化反应体系 ,考察了催化剂用量、酸醇比、进料位置、回流比、回流组成等因素对过程的影响。在选定的实验条件下 ,塔顶产品的酯含量达 94.33% ,酯对醇的单程转化率达 96 .2 2 %。     

流化催化精馏制备醋酸异戊酯的研究

在φ３０填料塔中研究了催化剂随物料流动的催化精馏过程。对醋酸与异戊醇酯化反应体系．考查了催化剂用量、进料酸醇比、进料位置、回流比、水相回流位置等因素对过程的影响。在选定的实验条件下,塔顶产品的酯含量达 ９５．１１％。酯对醇的单程转化率超过 ９５％。     

催化精馏合成乙酸乙酯

以乙酸、乙醇为原料,阳离子交换树脂为催化剂,在自制精馏塔内催化精馏酯化合成乙酸乙酯.以捆扎包作为催化剂装填方式,并考察了催化剂布包材料、乙醇进料位置、空速、回流比、进料酸醇物质的量之比对乙醇转化率和塔顶产品中乙酸乙酯含量的影响.结果表明,合适的条件为催化剂布包采用尼龙布材料,乙醇进料位置在催化段底部,空速为0.213 h-1,进料酸醇物质的量之比3:1,回流比1.0.该工艺条件下,乙醇转化率为97.16%,塔顶乙酸乙酯的质量分数为95.44%.     

制取无水叔丁醇的精馏工艺优化和对比

无水叔丁醇是一种重要的化工原料,然而在工业生产过程中会与水形成最低共沸物,难以通过简单精馏的方式获得。基于此,本文提出双塔萃取精馏、隔壁塔萃取精馏和反应精馏三种精馏工艺来制取高纯度叔丁醇。在双塔和隔壁塔萃取精馏的优化中,利用Aspen Plus软件模拟该分离过程,以年度总费用（TAC）为目标进行过程优化,得到最佳操作参数。在反应精馏塔中,采用环氧乙烷多股进料的方式,环氧乙烷可与水反应并打破叔丁醇/水的共沸平衡最终制得无水叔丁醇。鉴于反应精馏塔的复杂性,对于反应精馏塔的操作参数进行详细的灵敏度分析以确定反应精馏塔在叔丁醇除水的可行性和潜力。模拟结果表明,与双塔萃取精馏相比,隔壁塔萃取精馏虽然能降低能耗但是也会增加6.51%的TAC,因此隔壁塔萃取精馏并不具有经济性;而反应精馏塔则能降低47.69%的能耗和35.36%的TAC,显现出巨大的应用潜力。     

萃取精馏分离制药废液中乙酸乙酯-异丙醇的模拟与优化

利用Aspen Plus化工流程模拟软件采用萃取精馏法,以二甲基亚砜(DMSO)为萃取剂,对乙酸乙酯和异丙醇共沸体系的分离进行了模拟和优化。确定最优工艺参数为:萃取精馏塔理论板数43,混合物进料位置28,萃取剂进料位置4,回流比2.3,溶剂比4;溶剂回收塔理论板14,进料位置8,回流比1。萃取精馏塔塔顶乙酸乙酯含量99.80%,溶剂回收塔塔顶异丙醇含量99.40%。对工业化分离过程优化操作及设计具有指导意义。     

单塔连续制备乙酸乙酯工艺研究

采用反应精馏技术,连续合成乙酸乙酯,通过加入带水剂,使反应生成的水完全带出。在选择的实验条件下,塔顶粗酯产品中乙酸乙酯含量达到91％以上,基本不含酸。塔顶粗酯直接用盐液萃取,可获得符合GB3728—91合格品要求的乙酸乙酯产品。     

催化精馏合成乙酸丁酯工业实验

建立了一套以强酸型阳离子交换树脂为催化剂、乙酸和丁醇为原料,催化反应精馏合成乙酸丁酯的工业实验装置,反应精馏段为立体催化精馏塔板,精馏段为陶瓷规整填料。通过实验得到了适宜的操作条件:有机相回流比为0.6～0.8,水相回流比为3.3～4.3,釜液中乙酸浓度为30%～50%时,塔顶产品的丁酯含量为80%～90%,乙酸含量低于0.003%。实验结果表明,该催化精馏工艺可长期连续稳定操作,年产乙酸丁酯5kt。     

反应精馏合成氯乙酸甲酯新工艺过程研究

提出了反应精馏合成氯乙酸甲酯的一种新工艺。首先运用化工软件对反应精馏过程进行模拟优化,其结果为:精馏段理论板数为6块板,反应段理论板数为10块板,回流比为0.6,水相回流率为0.15,釜酸质量分数在22%—37%左右,塔顶得到质量分数为93.3%的氯乙酸甲酯。再对脱水塔进行优化,精制后氯乙酸甲酯质量分数为99.98%。在模拟基础上,进行反应精馏小试实验,最终确定回流比为1,水相回流率为0.2,釜酸质量分数在28%—40%,塔顶有机相中氯乙酸甲酯质量分数为93.74%,后续对粗酯进行简单脱水,即可得到质量分数高于99.5%的氯乙酸甲酯。将精馏塔小试结果与模拟结果相比较,误差均小于10%,验证了模拟计算的可靠性。     

萃取精馏分离甲醇-乙酸乙酯的模拟研究

通过Aspen Plus化工流程模拟软件,利用萃取精馏法,以二甲基亚砜(DMSO)为萃取剂,对甲醇-乙酸乙酯共沸物进行了分离模拟研究。确定最优工艺参数为:萃取精馏塔理论板数41,混合物进料位置25,萃取剂进料位置4,回流比2.1,溶剂比3.8;溶剂回收塔理论板数12,进料位置7,回流比0.7。萃取精馏塔塔顶乙酸乙酯质量分数达99.80%,溶剂回收塔塔顶甲醇质量分数达99.74%。对分离过程优化操作及设计提供了理论依据。     

固体酸催化剂反应精馏法合成乙酸正丙酯的研究

研究了以阳离子交换树脂作为催化剂进行反应精馏合成乙酸正丙酯,分别考察了不同回流比、酸醇摩尔比以及不同固体酸催化剂类型对酯化反应的影响,并结合工艺条件进行催化剂的筛选,确定反应的较佳工艺条件。实验结果表明,回流比为1∶2,酸醇摩尔比为1∶2,乙酸正丙酯的收率为51.49%。     

催化精馏合成乙酸乙酯的工业试验

以固体酸为催化剂,在中试催化精馏塔中进行了乙酸与乙醇反应制备乙酸乙酯的工业试验,试验塔的精馏段塔径为600 mm,内装陶瓷规整填料,反应精馏段塔径为1 000mm,内装7层立体催化精馏塔板.采用连续操作,考察了不同的回流比、釜酸质量分数、进料流量对反应和分离过程的影响,同时测定了塔板上气液相质量分数的分布.通过试验得到...     

连续萃取催化精馏制备高纯度甲缩醛

研究了以甲醇和甲醛为原料,大孔径阳离子交换树脂为催化剂,通过将萃取精馏和催化精馏相耦合的方法制备高纯度甲缩醛,证明了这种工艺的可行性。在内径为35 mm、高为2700 mm的玻璃反应精馏塔内进行实验,考察了总进料量、萃取剂进料位置、醇醛摩尔比、回流比以及用甲醛溶液作为萃取剂对甲醛转化率和甲缩醛纯度的影响。在选定的实验条件下,甲醛的转化率可达到97.82%以上,甲缩醛纯度可达到97.64%（含甲醛0.79%、水1.41%、甲醇0.20%）。     

从四氢呋喃、乙醇和水混合液中提取四氢呋喃和乙醇的研究

建立精制四氢呋喃和提纯乙醇的方法,采用Aspen Plus模拟软件对萃取精馏精制四氢呋喃和连续精馏提纯乙醇的工艺进行模拟计算,以N,N-二甲基甲酰胺为萃取剂,考察相关因素对分离效果的影响,如塔板数、回流比、溶剂比、原料进料位置、萃取剂进料位置、塔顶出料比等,并通过正交试验对工艺条件进行优化设计,确定最佳操作参数。在优化条件下,萃取精馏塔塔顶馏分中四氢呋喃含量达到99.61%,连续精馏塔塔顶乙醇含量为90.24%、收率为99.99%。     

醋酸酯的酯化水相是否参与回流的确定

从理论上阐述以冰醋酸和醇为原料,浓H2SO4为催化剂合成醋酸酯的生产工艺,为提高酯的产率,通过比较酯化反应生成的水含量与产品酯、水形成的二元共沸混合物中的水含量的大小来确定酯化塔顶的水相是否参与回流。实际生产中验证这一确定方法是可行的,并得出结论：对于酯化合成法生产醋酸酯系列产品,分子量低于醋酸乙酯（包括醋酸乙醋）的酯,即分子量较小的酯,其酯化塔顶水相不参与回流;分子量大于或等于醋酸丙酯的酯,即分子量较大的酯,其酯化塔顶水相需要部分参与回流。     

ASPEN模拟反应精馏生产醋酸甲酯及工业化探讨

采用Aspen Plus软件模拟催化反应精馏生产醋酸甲酯的工艺过程。考察操作压力、醋酸进料位置、回流比和醋酸/甲醇进料比对反应精馏塔塔顶醋酸甲酯纯度的影响。得出反应精馏塔优化操作条件为:操作压力1atm、醋酸在第5块板进料、回流比为1.9、酸醇比为1.6。在模拟计算的基础上,初步探讨工业化装置设计的技术关键点。