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对2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)采用电化学脱氯合成2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP),考察了支持电解质、阴极材料及目数、反应温度和电流密度等工艺条件对上述反应的影响和TCMP及其脱氯中间产物的脱氯电位。结果表明:在乙酸锂、氯化锂、高氯酸锂、氯化铵、四丁基高氯酸铵中,乙酸锂为最佳支持电解质。各阴极材料上CCMP收率从高到低次序为:铜>铅>石墨>银>锌>镍。在优化条件下〔阴极液:含10%(体积分数)乙酸+5%(体积分数)水+0.2 mol/L乙酸锂+0.1 mol/L TCMP的甲醇溶液;阴极:80目铜网;反应温度:30℃;电流密度:前期电流密度为333 A/m~2,后期为166 A/m~2〕,0.1 mol/L TCMP能较高效地转化为CCMP,其收率可达56.9%。TCMP脱氯成2-氯-5-二氯甲基吡啶(DCMP)的电位明显正于DCMP脱氯成CCMP的脱氯电位,后者与CCMP进一步脱氯的电位则非常接近。 相似文献
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2-氯-5-氯甲基吡啶生产工艺的改进 总被引:2,自引:0,他引:2
2-氯-5-氯甲基吡啶是吡虫啉等农药的关键中间体。工业生产中采用直接环合法生产存在甲苯用量大、不易回收、精馏过程产品损失等问题。通过优化环合反应,用结晶法提纯产品,使环合反应收率达到77.91%,结晶提纯率大于83%,产品纯度达到90%以上,能够满足工业生产要求,且减少了甲苯的使用和精馏废渣的排放。 相似文献
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2-Chloro-5-chloromethylpyridine is a crucial intermediate of pesticides. Its solid-liquid equilibrium data will provide essential support for industrial design and further theoretical studies. The solubilities of 2-chloro-5-chloromethylpyridine in water, methanol, ethanol, ethyl acetate, acetone, trichloromethane and toluene at different temperatures were measured using the synthetic method by a laser monitoring observation technique. The solubility data were correlated with the modified Apelblat equation and Wilson equation. The calculated values were in good agreement with the experimental values. 相似文献
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5-烃基-2,3-二甲基吡嗪-1-N-氧化物与三氯氧磷在回流温度下反应制得6种-氯-3-烃基-5,6-二基吡嗪,产率71-82%。由2-氯-3-异丙基5,6-二甲基吡嗪与烷醇钠反应得4种相应的烷氧基取代吡嗪,产率20.3-70.3%。由固-液相转移催化2-氯-3-异丙基(或苄基)-5,6-二甲吡嗪与硫醇反应得4种相应的烷硫基取代吡嗪,产率47.5-68%。合成化合物的结构经元素分析和IR,^1HN 相似文献
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2-氯-5-三氯甲基吡啶(TCMP)选择性氢化脱氯制备2-氯-5-氯甲基吡啶(CCMP)或2-氯-5-甲基吡啶(CMP)在农药“吡虫啉”合成中具有重要应用价值。首先在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中研究了TCMP电化学脱氯合成CCMP或CMP的可行性;其次,研究了阴极材料和电解液组成对TCMP选择性脱氯反应的影响;最后,采用膜厚度极距的板框式电解槽分别研究了阴、阳极支持电解质对电解槽压和电流密度与底物浓度对脱氯反应效率的影响。实验结果表明,在弱酸性的甲醇/乙酸/水混合溶剂中,TCMP能在银网阴极上高选择性的氢化脱氯成CMP;CMP收率从高到低的阴极依次为:银> 铜> 锌> 铅> 钛> 石墨> 镍。阴阳极支持电解质从四丁基高氯酸铵分别换成乙酸锂和硫酸,电解槽压大幅度下降。降低电流密度和提高底物浓度有利于TCMP电化学氢化脱氯效率。在优化条件下(阴极液:含10%乙酸+5%水+0.2 mol·L-1乙酸锂的甲醇溶液;阴极:银网;电流密度:333 A·m-2;温度:30℃),0.2 mol·L-1 TCMP 能高效地转化为CMP(收率:91%),电流效率可达54%,电解槽压大约为3.0 V。 相似文献
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2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以4-氯-2-甲基苯胺为原料,与水合氯醛、盐酸羟胺反应先制得N-(4-氯-2-甲基苯基)-2-(羟胺基)乙酰胺,于浓硫酸中脱水环合生成5-氯-7-甲基靛红,然后在碱性条件下用过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-氯-3-甲基苯甲酸,3步反应总收率67%(以4-氯-2-甲基苯胺计)。通过MS和。HNMR对最终产品进行了表征。 相似文献