反相离子对色谱法测定硫脲含量

采用反相离子对色谱对工业合成的硫脲进行分析,色谱条件为:VP-ODS(岛津)色谱柱;流动相为79.5%水-20%甲醇-0.5%四氢呋喃,内含离子强度为2 mmol/L的磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的缓冲溶液,另加0.5 mmol/L的四庚基溴化铵;最佳柱温为30℃;波长为244 nm。实验结果表明,该方法定量准确、方法可靠,同时还能检测出硫脲中的杂质。     

反相离子对色谱法测定烷基苯磺酸盐

利用反相离子对色谱法测定十二烷基苯磺酸钠的含量及其平均分子量,方法简便快速。     

反相离子对高压液相色谱法测定二氯喹啉酸的含量

应用反相离子对高压液相色谱法对二氯喹啉酸原药进行了定量测定，获得满意的结果，方法的标准偏差为０．３１％，变异系数为０．３８％，回收率为９９．１１％－１０２．６１％。     

反相离子对色谱法测定腌制食品中亚硝酸盐的含量

建立用反相离子对色谱法测定腌制食品中的亚硝酸盐含量的方法。采用四丁基氢氧化铵为离子对试剂,色谱柱为C18,以甲醇-磷酸二氢钾的盐溶液为流动相(pH为6.5),流速为1.0 mL/min,检测波长220 nm。结果表明,亚硝酸盐在浓度为0.1～2.5 mg/L范围内具有良好的线性,检测限为0.018 mg/L,平均加标回收率为98.0%。该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高。     

反相离子对高压液相色谱法测定二氯喹啉酸的含量

应用反相离子对高压液相色谱法对二氯喹啉酸原药进行了定量测定，获得满意的结果，方法的标准偏差为０．３１％，变异系数为０．３８％，回收率为９９．１１％～１０２．６１％。     

反相离子对色谱法测定化妆品中三种酚类化合物

利用反相离子对色谱法同时测定化妆品中水杨酸、苯酚和间苯二酚。采用石油醚净化试样,微孔滤膜过滤,以V(甲醇)∶V(乙腈)∶V(水)=10∶25∶65(水中含有1.0 mmol/L四丁基溴化铵)为流动相,225 nm波长紫外检测。在0.019 mg/L~5.40 mg/L内,得到线性相关系数分别为0.997 1,0.999 7,0.997 7;检出限分别为:0.019 mg/L,0.027 mg/L,0.019 mg/L;相对标准偏差在0.58%~3.01%,平均回收率均在85.0%以上。测定三种化妆品发现其中水杨酸含量均在国家规定范围内,苯酚和间苯二酚未检出。     

离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量

目的：采用离子对反相高效液相色谱法测定猪硫酸软骨素的含量。方法：采用Inertsit-ODS-SP色谱柱（4.6×150 mm,5μm）,流动相：乙腈—0.006 mol.L-1辛烷基磺酸钠溶液（15：85）,磷酸调pH至3.5,流速：0.8 mL.min-1,测定波长：195 nm,进样量：20μL。结果：该方法在质...     

反相离子对色谱法测定土壤中喹啉铜的残留量

建立了土壤中喹啉铜的超声波辅助溶剂提取 -反相离子对高效液相色谱法的残留分析方法,该方法使用 XBridge C18色谱柱和可变波长紫外检测器,并以水相磷酸盐缓冲体系 -乙腈(体积比60∶40)作流动相;流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm;保留时间为4.72 min;线性相关系数为0.998 7,回收率在76.2%～108.7%之间,相对标准偏差在0.6%～3.37%之间,对土壤的最低检出限为0.05 mg/kg.     

反相离子对色谱法在染料及其中间体分析中的应用

本文介绍了反相离子对色谱的保留机理、色谱分析的影响因素、应用中遇到的问题和在染料及其中间体分析中的应用实例。     

反相离子对色谱分析溴氨酸钠盐

本文提出了以ＯＤＳ－Ｃ１８为固定相,十六烷基三甲基溴化胺为离子对,高效反相液相色谱法分析１－氨基－４－溴－蒽醌－２－磺酸钠,研究了部分蒽醌磺酸盐在该色谱条件下的保留行为,优选苯绕蒽酮内标物,定量分析１－氨基－４－溴－蒽醌－２－磺酸钠盐及其杂质组分。本方法的回收率为９８．８－１００．９％,标准偏差小于０．７０％。     

反相色谱法测定银杏叶中的芦丁

采用反相高效液相色谱法测定银杏叶中芦丁的含量。样品经乙醇回流提取、浓缩后,用Eclipse SB-C18(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱分离样品,在检测器波长360nm,甲醇∶1.5%醋酸(体积比40∶60)为流动相,流速0.8mL/min,柱温30℃的条件下测定。该方法分离效果好,线性相关系数r=0.99987,平均回收率为98.69%,相对标准偏差为7.8%(n=5)。     

反相色谱法研究人粒细胞集落刺激因子的离子交换色谱复性和稀释复性

以反相色谱分析为主要手段,结合活性测定,研究了以包含体形式表达的重组人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)的稀释复性和离子交换色谱复性. 建立了L-精氨酸离子交换复性蛋白质的方法,将变性、还原的rhG-CSF吸附到高浓度变性剂平衡的离子交换色谱柱上,用L-精氨酸作洗脱剂进行梯度洗脱并同时脱除变性剂,实现了rhG-CSF的复性. 与稀释复性相比,色谱复性的rhG-CSF处于一种中间状态,呈现快速而不同步的动力学特点,这与色谱复性的梯度洗脱及固定相的吸附有关. 同时发现了对复性峰进一步稀释并且温育则可以提高其活性的新现象.     

离子色谱仪测定工业循环水中阴离子含量

采用化学抑制－电导－离子色谱法测定工业循环水中阴离子,以3．5mmol／L Na2CO3、1mmol／L NaHCO3为淋洗液。18．2mol／L H2SO4为再生液,流速1．2ml／min,5种阴离子在10．13min完成检测。各离子的检出限0．01～0．5mg／L,本法精密度小于2％,线性范围较宽,水样中各阴离子的平均加标回收率92．63％～103．57％。该法适合工业循环水中阴离子含量测定。     

高效液相色谱法测定杀虫环含量的研究

【目的】建立了反相高效液相色谱法测定杀虫环含量的方法。【方法】采用反相C18烷基柱,以甲醇一磷酸水溶液（体积比40：60）为流动相,柱温为30℃,流速为1．0mL／min,采用UVW紫外检测器在260m处进行检测,外标法定量。[结果]方法峰面积与质量浓度的线性关系良好,平均回收率100．10％,标准偏差为0．15％。[结论]该方法简便、快速、分离效果好、精密度和准确度高、线性关系好。     

Separation of Amino-Acids by Reversed Phase Chromatography: Development of a Model Mixture Dedicated to the Study of Solvent Gradient Chromatography Processes

Solvent gradient is currently used in analytical chromatography and presents an increasing interest in preparative chromatography. The applications relate to complex separations of mixtures where the target species has an intermediate affinity for the solid support compared to that of the other species, which is often the case during the purification of biomolecules extracted from natural raw materials or resulting from biotechnologies. In this case, separation leads to three fractions, impurities weakly retained, an intermediate fraction, and impurities strongly retained. An inexpensive and non-toxic mixture, containing five amino-acids, was identified as a good model mixture for such studies. These amino-acids were selected by taking into account their non-polar and hydrophobic nature. They were selected because of their aptitude for being easily detected in UV-visible spectroscopy without derivation. Separations were carried out by reversed phase chromatography. An experimental study first enabled determining the adsorption isotherm parameters of each amino-acid on an analytical column then on a preparative column for various organic solvent fractions. An empirical law was chosen to express the retention factor k as a function of the mobile phase composition (k=f (x_M)). An approach based on the column modeling by mixed cells in series enabled to simulate the separations obtained on the two types of columns. The use of the laws giving retention factor k as a function of the organic solvent fraction x_M then made it possible to carry out simulations for various solvent gradients. A simple methodology was developed to calculate the optimal solvent gradient. The gradient was optimized by minimizing the separation time and by respecting a constraint on the peaks resolution of the two species which are the most difficult to separate. A really good adequacy was observed between the experimental simulations and results for the weakly retained fraction as well as for the intermediate fraction which comprises components difficult to separate. Adequacy is not as good for strongly retained fraction but it is worth using these two species in the model mixture. This model mixture proves to be interesting to study solvent gradient preparative chromatography processes. The retention of these compounds is sensitive to the organic solvent fraction. It is easy to get these products which are inexpensive, non-toxic, and detectable without any derivation.     

液相萃取-离子色谱法检测食品添加剂中的氯乙酸类

建立了简单快速的液相萃取-离子色谱法(IC)检测食品添加剂中一氯乙酸(MCA)、二氯乙酸(DCA)、三氯乙酸(TCA)三种氯乙酸(CAs)含量的方法.该方法采用1 mmol/L NaOH溶液为萃取液,直接萃取食品添加剂中的氯乙酸类;色谱分离首次选用IonPacPrototype-11 HC高容量阴离子交换柱为分离柱,以...     

离子色谱法测定降水中的阳离子

采用离子色谱法对降水中的阳离子进行测定,实验结果表明,5种阳离子的检出限在0.001～0.003mg· L-1之间,加标回收率在96.0％～104.5％之间,相对标准偏差均小于5％.用离子色谱法测定降水中的阳离子,操作简单、快捷,具有良好的准确度和精密度,灵敏度高,实验结果令人满意.     

反相离子对高效液相色谱法测定巴丹

建立了用反相离子对色谱法测定农药巴丹含量的方法。色谱柱为ODS C18柱,流动相为含1．0mmol/L十二烷基硫酸钠的甲醇／水（V／V＝70:30)溶液,用磷酸调节溶液pH值在3．3左右。紫外检测波长为225nm。分别考察了流动相中离子对试剂、甲醇浓度以及pH值对巴丹保留时间的影响。峰面积与浓度具有良好的线性关系,相关系数为0．0005,平均回收率为100．0％。方法简便、快速、准确,可用于巴丹原药的测定。     

离子色谱法测定草甘膦异丙胺盐的含量

采用离子色谱法测定了草甘膦异丙胺盐的含量。用AS–11离子色谱柱(含AG–11离子色谱保护柱)和电导检测器、外标法对草甘膦异丙胺盐进行定性、定量分析,方法的相对标准偏差为1.60%～1.74%,标准添加回收率为98.3%～101.5%。该方法方便快速,结果准确可靠。