硼镁石真空铝热还原提镁实验研究

热力学分析了铝还原剂从MgO、2MgO·B2O3和3MgO·B2O3中提取金属镁的化学反应。实验研究了制团压力、CaF2添加、还原温度、还原剂用量等对氧化镁还原率的影响。结果表明,适当地提高反应物料的制团压力有利于改善氧化镁还原率,但较大的制团压力会导致球团孔隙率降低,从而阻碍了产物Mg蒸气的释放以及氧化镁还原过程。对还原渣的X射线衍射分析表明,铝热还原生成的Al2O3会先与CaO结合。添加少量的Ca F2有利于氧化镁的还原,CaF2与还原渣结合成11CaO·7Al2O3·Ca F2。添加3%的CaF2,制团压力为90 MPa,在1200℃下还原120 min,氧化镁的还原率为85%,铝利用率为74%。     

CaC_2还原MgO热力学分析与实验研究

本文对常压及真空条件下以碳化钙为还原剂制取金属镁的热力学分析,计算出平衡状态下镁蒸汽的露点,并进行真空热还原实验研究.结果表明:常压下临界反应温度为2095K;当系统压力降至10~3Pa和10Pa,临界反应温度依次降为1376K和1030K;达到平衡时,还原温度1316K时,镁蒸汽的露点为熔点,还原温度为1273K、1373K时,露点分别为901K、958K.升高还原温度或延长还原时间可提高镁收率和CaC_2利用率;理论配比的反应物料在1423K条件下还原2h的镁收率为83.1%.而当还原时间达到2.5h,镁还原率和CaC_2利用率均超过80%.     

真空铝热还原LiAlO2制取金属锂的研究

真空金属热还原法是一种具有工业应用前景的炼锂方法。本文对常压下以工业碳酸锂、氧化铝和氧化钙为原料合成LiAlO2以及真空条件下铝热还原LiAlO2提取金属Li进行了实验研究。研究了不同煅烧条件对LiAlO2合成的影响以及不同还原条件对铝热还原制取金属锂过程的影响。结果表明:在制团压力50MPa、煅烧温度1073 K和煅烧时间120 min的条件下,碳酸锂的分解率为98.21%,煅烧产物为LiAlO2和CaO。在还原温度1423 K,时间180min,铝粉过量20%,物料粒度-75μm和制团压力为45MPa的条件下金属锂的还原率为95.50%,铝粉利用率为79.17%。还原渣主要成分为CaO.Al2O3和12CaO.7Al2O3,可用于溶出氧化铝。     

利用熔融分步还原法优化铜渣贫化效果及渣型结构

根据铜渣中物相成分及熔池熔炼过程工艺特点,对高温条件下熔融铜渣还原过程热力学以及实验过程进行了研究。传统的铜渣一步还原金属回收法,产物中往往得到大量金属合金,降低了熔渣中金属回收率,为避免还原程度控制不当生成金属合金,本实验采用分步还原法分别对铜渣中的有价金属铜、铁进行回收,分析了熔池温度、助熔剂CaO和还原剂炭粉添加量对渣还原贫化过程中贫化效果的影响,掌握了还原过程中渣结构的类型转变。结果表明,温度1350℃,沉降时间40min,熔渣中CaO控制量为22%(质量分数,下同),还原剂炭粉添加量为2.29%时,渣中Cu_2O的还原率达到95.36%,而还原剂炭粉量控制为8%时,渣中铁相沉降率和金属化率分别达到83.13%和85.30%。此时,由于贫化条件的适当控制,避免了铜铁金属混合物的还原析出,实现了渣中铜铁相的深度贫化,促进了铜熔渣贫化效果。此外,铜渣还原贫化过程中,由于助熔剂CaO和还原剂炭粉的添加,熔渣中铁氧化物被控制进行逐步还原,促使渣型由结构复杂的SiO_2-Fe_3O_4-FeO高粘度渣系逐步转变为结构简单、低粘度、低熔点的CaO-Al_2O_3-SiO_2三元渣系,体系渣型得到了有效优化,为后续铜渣的资源化利用提供了性能稳定的渣型。     

真空硅浴熔融还原白云石炼镁的实验研究

通过往煅烧白云石中添加适量的Al2O3和SiO2,使其在1500～1600℃之间形成熔融炉渣,并在真空下采用硅铁还原液态渣中的MgO。研究了造渣剂对MgO还原率的影响,结果表明,在能够获得熔融炉渣的情况下,增大Al2O3/SiO2比能够极大地提高渣中MgO的还原率,理想的炉渣成分为32.0%CaO-23.0%MgO-35.0%Al2O3-10%SiO2。同时,对该炉渣进行了正交实验,通过分析得出影响MgO还原率因素的顺序依次是:反应温度、还原剂硅铁添加量、反应时间、催化剂CaF2添加量。在熔融还原工艺参数为:反应温度1600℃,还原剂硅铁添加量n(Si)/n(2MgO)=1.2,反应2h,催化剂CaF2添加量3%条件下,渣中的MgO还原率高达97.3%。     

氧化镁真空碳热还原法炼镁的工艺研究

采用物料失重率、金属Mg还原率、X射线衍射(XRD)与扫描电子显微镜(SEM)等手段与方法,研究了真空条件下氧化镁碳热还原温度、物料造球成型压力、物料配比、碳热还原保温时间以及催化剂对氧化镁碳热还原法炼镁工艺的影响。研究结果表明,在30~100 Pa时,碳热还原温度高于1553 K,控制物料压块压力为8 MPa,此时物料失重率最大,最有利于氧化镁的还原。随着焦煤还原剂与氧化镁摩尔比以及碳热还原时间的增加,碳热还原反应速率加大,还原率提高,但是变化效果不明显,加入氟盐CaF2后,物料失重率明显提高,添加CaF2的质量超过物料总质量的3%时,物料失重率超过95%,还原率也相应大幅提高。因此,选择适当的焦煤还原剂与氧化镁摩尔比值以及碳热还原时间,添加超过3%CaF2,将有利于该法炼镁过程的顺利进行与金属Mg还原率的提高。此研究为真空碳热法从氧化镁中提取金属Mg工艺提供了很好的实验依据。     

以铝铁合金为还原剂的真空热还原炼镁实验研究

在铝电解生产金属铝过程中会产生部分的铝铁合金固体废弃物,该铝铁合金尚未得到很好的利用。本文对以煅后白云石为原料,以铝电解过程中产生的铝铁合金为还原剂的真空热还原炼镁过程进行了研究。通过对铝铁合金和还原渣的物相和成分分析,对铝铁合金还原炼镁的机理进行了分析,并同以纯铝粉为还原剂的铝热还原法和以硅铁为还原剂的皮江法炼镁的氧化镁还原率进行了对比。实验结果表明:以铝铁合金为还原剂真空热还原炼镁技术是可行的,在还原温度1200℃,还原时间2 h,还原剂添加量为1.0和无氟盐添加剂的条件下,氧化镁的还原率可达90%以上。在还原剂条件相同的情况下,以铝铁合金为还原剂可获得比铝粉和硅铁还原剂更高的氧化镁还原率。应用铝铁合金为还原剂真空热还原炼镁不仅有利于降低镁的生产成本,而且可实现铝电解部分废弃物的回收利用。     

新法真空铝热还原炼镁的研究

对以煅后白云石和煅后菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的新法炼镁技术的热力学进行了分析,并进行了真空热还原实验。通过X射线衍射和扫描电子显微镜对还原渣的主要物相与物质形态进行了分析。实验结果表明:以煅后白云石和煅后菱镁石为原料,以铝粉为还原剂的新法真空热还原炼镁技术是可行的,在还原温度1200℃,还原时间2 h,铝粉过量5%和无氟盐添加剂的条件下,氧化镁的还原率可达90%,CaF2或MgF2的添加可大幅度地提高还原过程中氧化镁的还原率,降低还原温度。还原后还原渣主要物相为CaO.2Al2O3,还原渣中氧化铝的含量在65%以上,氧化硅含量低于2%,是一种非常适合生产氢氧化铝的原料。     

氟化钙催化碳热还原氧化镁的实验研究

首先比较了4种碳质还原剂对MgO的还原能力,得到的还原效果依次为:焦炭>木炭>活性炭>石墨。选取还原最佳的焦炭作为还原剂进行正交实验,结果表明焦碳的粒度影响最大,其次是时间和碳配比,而温度的影响相对较小。另外,添加氟化钙(CaF2)可以加速MgO的还原,使之在较低温度下的还原率增加。在1500℃×1h时,添加3%(质量分数)CaF2的MgO还原率从67%提高到了99%,而在1400℃×1h时,添加5%CaF2的MgO还原率也达到91%。     

化学还原法制备超细铜粉工艺及机理研究

为了提高超细铜粉分散性、均匀性及抗氧化性,采用几种化学还原法工艺分别制备了铜粉,通过反应现象探讨了温度、还原剂、添加剂及葡萄糖预还原对铜粉性能的影响,利用SEM、粒度仪对铜粉形貌、粒径进行观察,并进行相关机理分析,确定了化学还原法制备超细铜粉的最佳工艺,结果表明,在温度为70℃时,添加分散剂PVP和抗氧化剂BTA,以甲醛-水合肼为复合还原剂,结合葡萄糖预还原法制备的铜粉具有抗氧化性强、粒径分布区间窄、几乎无团聚等优点。此工艺不仅体现了葡萄糖预还原的有利影响,还明显克服了单一还原剂的缺陷,所制铜粉质量好,具有良好的应用前景。