酒中甜蜜素含量LC-MS测定方法的优化

目前我国酒中甜蜜素含量的测定主要依据SN/T 1948-2007进出口食品中环己基氨基磺酸钠的检测方法:液相色谱-质谱/质谱法,本实验通过对标准反复研究,并进行优化,使得酒中甜蜜素的测定既简单易行,又大大减少假阳性,提高分子结果的准确性。     

高效液相色谱-质谱法测定酒中甜蜜素含量的研究

目的 本文采用UPLC-MS/MS法对市售30种酒中甜蜜素进行测定.方法 采用Acquity UPLCTM BEHC18(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱分离,甲醇-0.1％乙酸(90+ 10)作为流动相洗脱,运用三重四极杆质量分析器定性定量分析.结果 该方法测定酒中甜蜜素具有良好的线性关系,测定方法检出限为0.010 μg/ml,定量限为0.021 μg/ml,加标回收率为75.0％～ 105％,精密度RSD值为10.5％～ 12.1％.30种酒样品中,有13个样品检测出甜蜜素,含量水平为0.027 ～891μg/ml.结论 该方法测定酒中甜蜜素,具有较高的灵敏度和选择性,样品测定结果表明存在乱用甜蜜素现象.     

UPLC-MS/MS法测定酒中甜蜜素含量的研究

目的 本文采用UPLC-MS/MS方法对市售30种酒中甜蜜素进行测定。方法 UPLC－MS/MS采用Acquity UPLC@ BEH C18, (1.7祄,2.1?00mm)色谱柱分离,甲醇-0.1％乙酸（90+10）作为流动相洗脱,运用三重四极杆质量分析器定性定量分析。结果 该方法测定酒中甜蜜素具有良好的线性关系,测定方法检出限为0.010 μg/mL,定量限为0.021 μg/mL,加标回收率为75.0-105%;精密度RSD值为10.5-12.1%。30种酒样品中,有13个样品检测出甜蜜素,含量水平为0.0027-891 礸/ml.。结论 该方法测定酒中甜蜜素,具有较高的灵敏度和选择性,样品测定结果表明存在滥用甜蜜素现象。     

食品中甜蜜素检测方法的研究进展

甜蜜素又称环己基氨基磺酸钠,是常见的食品高倍甜味剂之一。目前我国允许在冷冻饮品、蔬菜水果制品和焙烤食品等添加甜蜜素,并明确规定了各类食品中甜蜜素的最大使用量,但仍有部分食品超范围、超量添加甜蜜素。研究发现长期过量食用甜蜜素不利于人体健康,因此符合规定的使用甜蜜素,严格控制甜蜜素的用法用量至关重要。本文总结了多种食品基质中甜蜜素检测方法,重点阐述了气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法以及分光光度法检测甜蜜素的区别,比较各种方法的优缺点,探讨了未来甜蜜素的检测方向,以期为提升我国食品添加剂合理使用提供支撑。     

酒中甜蜜素检测方法研究进展

对酒类产品中甜蜜素的测定方法的研究现状进行了总结。我国现用国标方法存在易出现假阳性,检出限不能满足酒中甜蜜素检测的要求等问题。虽然目前酒中甜蜜素检测方法众多,但经改良的气相色谱法、气质联用法和高效液相色谱法最低检测限仅可达1mg/L,离子色谱法最低检测限为0.03mg/L,其他方法的灵敏度则更低,均不能达到国外相关法规标准提出的酒中甜蜜素不得检出（〈0.01mg/L）的要求。液质联用法中HPLC-MS和UPLC-MS-MS对甜蜜素的检测限分别达到0.01mg/L、0.17μg/L,检测灵敏度比以上方法均高很多,可以快速、高效对酒类产品中甜蜜素进行检测,具有较大的研究价值和应用推广价值。     

揭开酒用甜味剂的红盖头

众所周知，2005年闹得沸沸扬扬的在酒中添加甜蜜素的“湖南事件”引起部分地区质检部门对白酒的抽查，抽查结果58％产品不合格。这一黑色数字让白酒从业者、消费者以及职能部门震惊。其实卫生部根据《中华人民共和国食品卫生法》和《食品添加剂卫生管理办法》的规定，批准部分食品添加剂扩大使用范围和使用量。而《食品添加剂使用卫生标准》GB2760-1996列出的法定食品添加剂有1200余种21大类。充分说明在有利消费者健康、合理改变白酒本身工艺中存在的不足或缺陷，在某种情况下是可以使用的，但一些不诚信、不顾消费者身心健康的不法分子，以不合格、超范围使用，这样带来了极端恶劣的后果。     

白酒中甜蜜素检测方法的研究

本实验采用高效液相色谱法(HPLC)检测白酒中甜蜜素含量,获得了空白白酒以及不同甜蜜素浓度酒样的高效液相色谱图。根据甜蜜素浓度和峰面积的线性关系建立了标准曲线,并求出回归方程：y ＝ 0.0008x+0.0147(R2 ＝ 0.9991);对比空白酒样和添加甜蜜素的酒样,差异明显,添加甜蜜素的酒样在7～8min 时有明显的吸收峰,其中甜蜜素浓度为100μg/ml 的酒样峰面积最大,随着甜蜜素浓度的减小,峰面积也逐渐减小;将不同甜蜜素浓度的酒样进行回收率和精密度分析,得回收率范围为97.04%～115%,经重复测定,得到RSD 为4.1%,定性检测下限为1.5 μg/ml,定量检测下限为5.0μg/ml。     

2010—2011年泰州市部分食品中甜蜜素检测

目的 了解泰州市部分食品中甜蜜素的使用情况,为今后开展监管工作提供依据.方法 2010-2011年泰州市区范围的9个大型超级商场及30多个个体小卖店采集5类甜味食品共110份,按照国家标准GB/T5009.97-2003《食品中环已基氨基磺酸钠的测定》方法检测甜味食品中甜蜜素的含量.结果 共检测110份样品,其中80份检出有甜蜜素,检出率为72.7％.蜜饯类合格率最低,仅为52.9％.坚果类合格率最高,为100％.结论 泰州市售甜味食品添加甜蜜素现象普遍,蜜饯类超标较严重,应加强此类食品的监督管理,以保护消费者身体健康.     

曝光台

1北京:11种小吃乱加添加剂被下架甘草杏肉、糖水罐头、野乌梅……日前,北京市食品安全办公室公布新一期下架食品名单,11种小食品存在超量或超范围违规添加甜蜜素、糖精钠、钾盐等问题。根据检测,不少厂商在小食品中过量甚至违禁加入了甜味剂。如标称郑州市二七区湘味源食品厂生产的一批次蒜香牛筋,甜蜜素含量是标准值的11倍多;河南特味村食品有限公司的"特味村"川香佰味的甜蜜素是标准值5倍多。国家标准规定,罐头里不能添加甜蜜素和糖精钠,但山东喜多多食品有限公司的一款糖水葡萄罐头,却不仅检出了甜蜜素,也检出了糖精钠。此外,菩提绝味鱼仔、菩提片片鱼这两种鱼制品中,发现了不得添加的防腐剂山梨酸。据了解,消费者如果经常食用甜蜜素含量超标的食品,会因摄入过量对人体的肝脏和神经系统造成危害,特别是对代谢排毒的能力较弱的老人、孕妇、小孩,危害更明显。北京市工商局表示,将对售卖不合格食品的商家进行处罚,同时提醒消费者:凡已购买上述不合格食品的消费者可凭购物小票和食品外包装向销售单位要求退货。     

关于葡萄酒中检出微量甜蜜素的探讨

国家标准规定食品添加剂甜蜜素在葡萄酒中不得添加。葡萄酒中甜蜜素新旧检测方法,由于定量限的不同,导致检出结果、判定结果不同,给许多葡萄酒生产企业带来困扰。本文通过对葡萄酒中检出微量甜蜜素进行探讨,认为检出微量甜蜜素就判定为添加并不合理。甜蜜素检测方法标准更新,相关判定标准之间理应保持协调一致,需完善判定标准,对葡萄酒中甜蜜素规定科学合理的阈值。不断规范葡萄酒行业相关的法规及标准,保障葡萄酒行业的健康发展。     

2003年～2004年中国食品添加剂监测结果与分析

为了掌握我国食品添加剂使用的实际情况,对食品添加剂进行危险性评估, 2003年～2004年在全国13个省市采集食品样品进行了山梨酸、苯甲酸、糖精钠、甜蜜素、安赛蜜、柠檬黄、胭脂红、苋菜红、日落黄、亮蓝10种添加剂在碳酸饮料、果汁饮料、酱油、醋、酱菜、陈皮/话梅、果冻、果脯、熟肉类中使用情况的监测,获得数据12436个.统计结果显示:我国食品添加剂超过国家标准限量值和超过适用范围使用的现象比较严重,甜味剂中的甜蜜素和糖精钠过量添加,特别是陈皮/话梅类,甜蜜素含量的全国平均值为11.56 g/kg,超标率43.84%,最大值49 g/kg,超过国家标准6倍;安赛蜜含量较低,超标率也较低;防腐剂中的苯甲酸过量添加严重,在酱菜类食品中,全国平均值为0.911 g/kg,超标率44.59%,最大值13.30 g/kg;合成色素在食品中的使用情况较好,但在碳酸饮料、果汁饮料、果冻等食品中存在违规添加色素问题.我国食品添加剂的使用存在问题较多,需加强监管.     

馒头与甜蜜素的那点事儿

正甜蜜素到底能不能与馒头"牵手"?这居然是一个非常专业的问题。2015年6月14日腾讯大燕网报道:"石家庄黑作坊在馒头里非法添加甜蜜素";更早之前的2014年人民网报道:"深圳市龙岗区法院近日一审宣判一起生产、销售不符合安全标准的食品案,在馒头中添加甜蜜素的黑心面馆老板李某被判处8个月有期徒刑。"华西都市报报道:"馒头店里揪出甜蜜素老板要挨罚"……甜蜜素到底能不能与馒头"牵手"?这是一个     

酒接触材料及制品锰迁移量的ICP-OES分析

1981年版国家卫生标准《蒸馏酒及配制酒》中规定锰含量(以Mn计)应小于等于2 mg/L~([1]),但在2012版国家卫生标准《蒸馏酒及配制酒》中却取消了锰的限量指标,同时在2014版《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》也禁止高锰酸钾作为酒的食品添加剂。饮料酒生产企业逐渐认为未添加含锰的添加剂也就不会造成锰污染,并且政府监管部门也减少了对酒中锰指标的风险检测。但是,重金属污染无处不在,贮存酒的容器很多采用的不锈钢材质,且很多不锈钢牌号中Mn的含量就在1%以上,玻璃陶瓷容器中也因为原料不稳定的因素会引入Mn元素,即使饮料酒生产企业不添加高猛酸钾作为氧化剂氧化酒中的还原性物质,酒接触材料及制品中的Mn也会随着与酒的长时间接触迁移到酒中形成重金属污染,所以酒企不能忽视酒接触材料及制品中锰的迁移影响。国家食品标准中已经有锰的分析方法,但并没有酒接触材料及制品锰迁移量的分析方法,本文作者通过大量的科学试验和印证,利用电感耦合等离子体发射光谱法建立了一套酒接触材料及制品锰迁移量检测方法,可帮助饮料酒生产企业及酒类包材企业完善质量管理和提升产品质量。     

国外使用甜蜜素情况

世界上有包括美国、英国、日本等国在内的40多个国家禁止使用甜蜜素作为食品甜味剂；另外有我国、欧盟、澳大利亚、新西兰在内的80多个国家允许在食品中添加甜蜜素。     

消费警示

<正>京14种食品下架宝灵山泉天然饮用水菌落超标400倍10月30日,北京市食品药品监督管理局通报14种食品不合格,即刻在全市流通领域采取停止销售措施。检查发现,北京润龙甘霖商贸有限公司生产的"宝灵山泉天然饮用水"菌落总数实测值高达标准值的400倍。菌落总数是用来判定食品被细菌污染的程度,它反映食品在生产过程中是否符合卫生要求。北京市通州制酒厂生产的京城第一锅酒含有违禁添加剂甜蜜素。据了解,企业添加甜     

应用TH—AADY提高半固态法小曲白酒出酒率的试验

在半固态法小曲白酒生产过程中,添加TH-AADY和糖化酶可以提高小曲白酒的出酒率.当添加量确定后,添加方法和添加时间直接影响出酒率提高的幅度.试验结果表明,未经活化的TH-AADY在培菌糖化前添加,糖化酶在培菌糖化24小时后加入,可提高出酒率4.6%.     

甜蜜素在食品中的应用及检测探究

随着人们食品安全意识的增强,食品生产加工过程中需要做好各类添加剂的检测工作。甜蜜素是一种常见的食品添加剂,但过量使用会直接危及食品的安全性。因此,本文结合甜蜜素的应用现状以及食品中甜蜜素的用量要求,对检测食品中甜蜜素的具体方法展开分析。气相色谱法、分光光度法等检测方法是测定食品中甜蜜素的重要手段,相关人员应合理应用检测技术,控制甜蜜素用量,保障食品安全。     

酯化红曲在浓香型白酒生产度夏压排中的应用研究

研究利用1年新窖和12年成熟窖,在度夏压排时和压排后的粮醅中添加和不添加酯化红曲,比较分析其对糟醅、出酒率、优级酒率、基酒的风味成分、后续发酵酒醅的影响.结果表明,在度夏压排的粮醅中添加酯化红曲,1年新窖池的出酒率提高1.23%,优级酒率提高1.80%;12年老窖池的出酒率下降1.27%,优级酒率提高3.60%;在度夏压排后的粮醅中添加酯化红曲,1年新窖池的出酒率微降0.80%,优级酒率提高2.20%;12年老窖池的出酒率微降0.84%,优级酒率提高4.10%.在度夏后第一排添加酯化红曲,试验组基酒的己酸乙酯提高9%～16%.风味成分显著改善,更趋平衡协调;并对后续酒醅的发酵出好酒有良好的促进作用,有明显的"增己降乳"效果.     

活性炭对降度酒除浊效果试验报告

在白酒生产中,采用活性炭对降度酒进行处理是比较常用的一种方法,以西凤酒作为实验材料采用不同型号的活性炭、不同添加量、不同吸附时间,综合对比分析,结果表明,西凤浓香型酒在使用活性炭时应采用的最佳方法是使用JT-201和JT-203各50%,添加量为2.0%,吸附沉降3 d.     

提高新型白酒质量的技术关键

新型白酒又称新工艺白酒,是采用食用酒精为主要原料,配以多种食用香料(精)、调味液或固态法基酒,按名酒中微量成分的量比关系或自行设计的酒体进行增香调味而成。提高新型白酒质量的技术关键：①酒精符合新国标GB10343-2002要求;②提高食用酒精理化、感官质量;③提高基酒和调味酒、食品添加剂、水质质量;④按酒体的色谱骨架成分进行勾调设计;⑤准确勾调添加计量;⑥调整产品结构,适应市场变化;⑦专业勾评人员应熟悉市场,了解消费者口味的变化,转变、突破观念,不断学习,增进知识,提高技术,成为专业上的多面手。(孙悟)