气相色谱-质谱法测定蔬菜中65种除草剂的残留量

目的 建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法.方法 样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC-MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量.结果 除卞草唑的线性范围为20～1 000 μg/L,其他64种除草剂在10～1 000 μg/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02 ～2.2 μg/kg,定量限为0.1～ 7.4 μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20 μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1％ ～59.4％之间外,各除草剂的回收率均在60.9％～117.9％之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0％.对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0 μg/kg.结论 该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测.     

UPLC-MS/MS测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物残留量

该实验建立了基于分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）对啤酒中的茚嗪氟草胺及其3种代谢物残留量的测定方法。样品经乙腈提取后进行盐析分层,离心后乙腈层用C18固相萃取剂净化后,于电喷雾离子源正离子（ESI+）模式下采集碎片信息。结果表明,茚嗪氟草胺及其3种代谢物的基质曲线在1.0～50.0 μg/L的质量浓度内呈良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.999,平均加标回收率为85.4%～98.1%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.29%～4.55%。方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法快速高效,回收率、灵敏度高,重复性好,可有效测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物的残留量。     

间接竞争化学发光酶联免疫分析方法检测禽肉中金刚烷胺和氯霉素残留

为快速检测禽肉中残留的金刚烷胺和氯霉素,结合高效的前处理方法,建立检测金刚烷胺和氯霉素的间接竞争化学发光酶联免疫分析方法（indirect competitive chemiluminescence enzyme-linked immunosorbent assay,ic-CLEIA）。对包被原与抗体的最佳稀释倍数、竞争时间、酶标二抗稀释倍数进行优化。结果表明：金刚烷胺的IC50为0.33 μg/L,线性范围为0.06～1.77 μg/L;氯霉素的IC50为0.039 μg/L,线性范围为0.010～0.179 μg/L。样品经乙酸乙酯和碳酸钾溶液提取后,取上清液用氮气吹干,净化后进行检测。金刚烷胺和氯霉素的加标回收率分别为92.55%～105.14%和92.00%～112.50%,变异系数均低于10.48%,且实际样品检测结果与仪器方法相关性良好（R2＞0.98）,表明建立的ic-CLEIA方法具有良好的准确度和可靠性。该方法将为涉及多种药物残留的免疫快速检测方法及相应的前处理技术提供技术依据。     

固相萃取-HPLC测定食品中皂黄的含量

建立食品中非食用色素皂黄的固相萃取-高效液相色谱检测方法.样品经丙酮提取,固相萃取小柱净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵 0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器418 nm检测.该方法线性范围为0.5～15 μg/mL,最低检出浓度为0.07 mg/L,RSD为2.5～3.4%,加标平均回收率为83.97%,方法准确可靠,精密度较高.     

高效液相色谱法测定保健食品中虫草素和腺苷的含量

样品中的虫草素和腺苷用纯水经80℃水浴提取,采用 CALESIL ODS-100C_(18)柱(5 μm,4.6 × 250mm),在流动相为10mmol/LKH_2PO_4缓冲液(pH=6.0):甲醇=85:15的色谱条件下分离,紫外260nm 下检测。虫草素和腺苷的线性范围分别为1.05 μg/ml～10.5 μg/ml 和10.3 μg/ml～103 μg/ml,加标回收率分别为95.8%和96.5%,相对标准偏差分别为0.10%和1.8%,检测限均为0.05 μg/ml(以进样浓度计)。该方法简便、快速、结果准确、可靠,能应用于保健食品中虫草素和腺昔含量的测定。     

基于上转换纳米材料与磁分离的荧光免疫分析方法检测食品中酪胺

实验基于间接竞争反应原理,结合上转换纳米材料与磁分离技术,建立分析食品中酪胺荧光免疫的方法,并进一步应用于肉制品、水产品及发酵制品中酪胺的检测。最佳实验条件为12 μg抗体偶联NaYF4Yb,Tm上转换纳米材料制备信号探针,70 μg包被原偶联磁性聚苯乙烯微球制备捕获探针,信号探针添加量为70 μL,感应探针添加量为100 μL,孵育时间为30 min。方法线性范围为0.1～100.0 μg/L,检测限为0.05 μg/L,该方法可特异性识别酪胺,与其他生物胺及其结构类似物无交叉反应。样品添加回收率为86.44%～101.62%,变异系数小于10%,该方法适用于食品中酪胺的快速检测。     

高效液相色谱测定食品中非食用色素丽春红2R的含量

为建立食品中非食用色素丽春红2R的高效液相色谱定量检测方法,样品经乙醇-氨水提取,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵+0.06%三乙胺水溶液为流动相,XDB-C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测,检测波长为504 nm,外标法定量分析辣椒粉中的丽春红2R的含量.该方法线性范围为0.5μg/mL～15 μg/mL,最低检出浓度为0.02mg/L,RSD为1.32%～1.96%,加标平均回收率为96.19%.     

加压毛细管电色谱法测定不同烹饪方式食品中丙烯酰胺含量

目的 建立加压毛细管电色谱法检测食品中丙烯酰胺含量的分析方法,并依据所建立的方法研究不同烹饪方式下食品中丙烯酰胺含量变化的规律。方法 样品经1.0 mol/L NaCl溶液提取后,以乙腈-15 mmol/L pH 4.7磷酸钾缓冲液（15:85,V:V）为流动相,在电压强度＋2 kV条件下,外标法峰面积定量。结果 丙烯酰胺标准溶液在0.05~5.00 μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数r2为0.9991,检出限为0.3 μg/g,定量限为1.5 μg/g,加标回收率达到96.3%～98.6%。通过研究发现蒸、煮2种方式对丙烯酰胺含量的影响较小,而炸和烤对淀粉质及肉类食品中的丙烯酰胺含量影响较大。结论 此法可以准确、快速的测定不同烹饪方式食品中的丙烯酰胺含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中9种多肽类抗生素残留

建立了动物组织中9种多肽类抗生素残留的固相萃取-超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品经甲醇-0.1 mol/L盐酸（7:3,v/v）混合溶剂提取,酸性氧化铝除杂、正己烷去除油脂,亲水-亲脂平衡（hydrophilic-lipophilic balance,HLB）固相萃取柱净化,以0.2%的甲酸水溶液和乙腈为流动相,经过C₈色谱柱（100A, 150 mm×2 mm, 3 μm）梯度洗脱分离,使用电喷雾正离子化和多反应监测模式检测。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素、恩拉霉素A、恩拉霉素B、太古霉素在2～200 μg/L范围内,粘杆菌素A、粘杆菌素B、杆菌肽A在5～500 μg/L范围内,维吉尼霉素M1在0.1～20 μg/L范围内,各化合物定量离子的峰面积和样品质量浓度之间呈现良好的线性关系（R2>0.99）,方法的定量限（S/N=10）为1～20 μg/kg,检出限为0.3~6 μg/kg;以鸡肉、猪肉、猪肝、猪肾为基质,在加标水平为1～200 μg/kg时,各个化合物的平均加标回收率为74.2%～96.3%,相对标准偏差为4.3%～14.6%。该方法简便、灵敏、准确,可用于动物组织中多肽类抗生素残留的同时测定。     

pCEC法检测运动营养品中吡咯并喹啉醌的含量

建立一种快速、高效的加压毛细管电色谱法检测运动营养品中吡咯并喹啉醌含量的分析方法。样品经20%的乙腈溶液提取后,以乙腈-15mmol/L pH4.7磷酸钾缓冲液（15∶85,v/v）作为流动相,260nm检测波长下检测,在电压强度+2kV条件下,外标法峰面积定量。结果表明,吡咯并喹啉醌标准溶液在0.05μg/mL～2.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.9995,检出限为0.5μg/kg,定量限为1.5μg/kg,加标回收率达到86.4%～98.2%,相对标准偏差（RSD）为2.17%～4.35%。该方法具有前处理简单、检测速度快的优点,适用于运动营养品中吡咯并喹啉醌含量的测定。     

顶空/气相-质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量

目的建立顶空/气相色谱质谱法测定蔬菜中顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。方法样品中加入饱和NaCl溶液(磷酸调pH小于2),利用顶空/气相色谱质谱法检测顺(反)-1,3-二氯丙烯含量。结果在质量浓度为0.1~10μg/L范围内,顺(反)-1,3-二氯丙烯线性相关系数r2分别为0.9999、0.9997,检出限为2μg/kg。顺(反)-1,3-二氯丙烯添加水平在0.4~40μg/kg范围内,6次重复的平均添加回收率分别为93.98%~117.68%和93.92%~98.23%,相对标准偏差分别为3.49%~8.14%和1.15%~9.72%。结论该方法准确度高、精密度良好,符合分析测试质控要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定蔬菜中31种抗生素

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定蔬菜中31种抗生素药物的分析方法。方法样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲盐和1%甲酸-乙腈(V/V)提取,无水硫酸钠及氯化钠脱水盐析,C₁₈粉末净化,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正离子扫描,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式,使31种目标化合物在C₁₈色谱柱上分离,外标法定量。结果31种目标化合物在2.0~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.5~2.0μg/kg,定量限为1.5~6.0μg/kg。各种目标化合物在3个添加水平(8、20和50μg/kg)下的回收率为76.6%-116.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)(n=6)为2.2%~6.4%。结论该方法操作简单、净化效果好,适用于蔬菜中抗生素的快速检测。     

共振光散射法测定食品中锌含量

基于在pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液中,Zn2+与邻菲啰啉和亮黄发生反应,可使共振光散射显著增强,建立共振光散射法测定锌的新方法。考察测定影响因素,确定最佳测定条件为10mL比色管中加入pH8.5氯化铵-氨水缓冲溶液1.0mL、1.0×10-4mol/L邻菲啰啉溶液1.5mL和5.0×10-5mol/L亮黄溶液0.8mL,反应温度30℃,反应时间4min;最大共振光散射峰位于359.4nm,共振散射光强度增加值与Zn2+质量浓度在0～10μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限为0.11μg/L,对样品进行测定,相对标准偏差为0.96%～1.71%(n＝5),平均回收率为98.00%～102.67%。本方法可用于测定香蕉、黄瓜和紫菜中锌含量,结果与原子吸收光谱法一致。     

钛胶柱反相高效液相色谱法测定饮料中的阿斯巴甜

建立基于钛胶柱对无糖可乐中甜味剂阿斯巴甜的高效液相色谱快速测定方法。色谱条件：分离柱为Titania Sachtopore-RP柱(250mm×4.6m,5μm),柱温70℃,流动相为V[15mmol/L磷酸铵缓冲溶液,(NH4)2HPO4:NH4H2PO4＝6:4;10mmol/L氟化铵]-V(甲醇)＝70:30,流速1mL/min,检测波长217nm。线性范围为10～2500μg/mL,最低检出限为0.08μg/mL,回收率为92.5%～97.4%,相对标准偏差(n＝8)小于0.72%。本法准确度和精密度均可满足饮料中阿斯巴甜的测定要求。     

分散固相萃取结合高效液相色谱串联质谱测定食品接触用纸中的6种季铵盐抑菌剂

建立了基于分散固相萃取的高效液相色谱-串联质谱法用于同时测定食品接触用纸中的6种季铵盐类抑菌剂。该方法集萃取和净化于一体,样品在超声辅助下经甲醇提取,N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）净化后过有机膜即可上机分析。用Brownlee SPP C₁₈柱分离,5 mmol/L乙酸铵水溶液和5 mmol/L乙酸铵甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子多反应监测模式扫描,外标法定量。结果显示:目标物在0.5~100 μg/L质量浓度范围内线性相关系数r>0.9987,检出限为0.2~0.4 μg/kg,定量限为0.8~1.0 μg/kg。三种添加水平下的回收率为79%~113%,精密度小于8.9%。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品接触用纸中6种季铵盐类抑菌剂的检测。     

基于适配体调控碳点催化反应的SERS法检测农残啶虫脒

本文将表面增强拉曼散射(Surface-enhanced Raman scattering,SERS)分析方法与适配体和碳基纳米酶有机结合,建立蔬菜中农残啶虫脒(acetamiprid,AC)的检测方法。结果表明,在水浴温度80℃、反应时间20 min及CDN/Ag1、柠檬酸三钠、AgNO3、Apt、NaCl、VBB浓度分别为169.35μg/L、6.45 mmol/L、0.90 mmol/L、22.93 nmol/L、12.90 mmol/L、0.323μmol/L的条件下,AC-Apt-CDN/Ag1-AgNO3-柠檬酸三钠-VBB体系在1617 cm-1处的SERS峰强度增加值(ΔI1617 cm^-1)与14.30~457.67 nmol/L的AC浓度呈良好的线性关系,决定系数为0.9967,检出限为10.03 nmol/L。据此,建立了一种简单、快速、灵敏度高、重现性好的AC检测方法。体系在测定85.80 nmol/L啶虫脒时,共存物质Mg²⁺、Na+、Cu²⁺、Zn²⁺、Al³⁺、Ba²⁺、Fe³⁺、K⁺、NH⁴⁺、CO₃^2-、NO₃^-、SO₄^2-、Cl^-、HCO₃^2-、多菌灵、吡虫啉、特拉津、毒死蜱、丙酮在浓度为8.580μmol/L时不干扰测定,Ca²⁺浓度为6.864μmol/L时不干扰测定。该法用于测定小白菜、黄瓜和西红柿中的AC,回收率在98.27%~101.78%,相对标准偏差分为2.31%、0.83%和1.69%,方法可行。     

顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷及四氯化碳含量

建立快速、准确的检测水中三氯甲烷和四氯化碳含量的检测方法.采用自动进样顶空-气相色谱法,电子捕获检测器,顶空加热箱60℃,平衡30 min,毛细色谱柱为Agilent HP-5(30 m×320 μm×0.05 μm).三氯甲烷在2～100 μg/L范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性方程为Y1=84.495X1+4...     

溶出伏安法测定蔬菜中的铊

在0.025mol/L醋酸-0.025mol/L醋酸钠缓冲介质中加入EDTA(ethylene diamine tetraacetic acid),以差示脉冲阳极溶出伏安法测定蔬菜中的铊。铊浓度在5.0×10-4～1.0×10-1mg/L范围有良好的线性关系,检出限为1.0×10-4mg/L,回收率为97.0%～104%。对部分蔬菜的测定结果表明,铊污染土壤上种植蔬菜中铊含量显著高于空白土壤上种植的蔬菜。     

离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素

建立离子色谱法直接测定食品添加剂中的甜蜜素的方法。利用甜蜜素具有较大水溶性、在水中易电离的特性,采用去离子水振荡提取样品中的甜蜜素,30mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液,经阴离子交换色谱柱分离,电导检测器-离子色谱法直接测定甜蜜素。结果表明：甜蜜素含量在5～200μg/mL范围内,方法的线性关系良好(相关系数为0.9999),加标回收率为95.54%～99.24%,检出限为0.087μg/mL,方法的日内相对标准偏差小于3%,日间相对标准偏差小于2%。方法简便、稳定性好,不需对样品进行复杂的预处理,可实现对食品添加剂中甜蜜素的便捷、快速、准确测定。     

荧光法测定枸杞子中总黄酮含量

该文建立了枸杞子中总黄酮含量测定的新方法。以槲皮素为标准品用荧光分光光度法测定,该方法的检出限为2.51×10-7g/L,建立的线性回归方程为y=531.84048x-3.54448,相关系数R2=0.99903,线性范围在6.7×10-6g/L～6×10-4g/L之间;枸杞子中总黄酮的平均含量1.7098μg/g,样品测定的RSD为1.6376%,平均回收率95.75%。结果表明,该方法操作简便,准确度高,可以用于枸杞子中总黄酮含量测定。