棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚的测定

建立的高效液相色谱法快速、准确测定棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚同系物的含量。选用LiChrospher 100 Diol色谱柱(4.0 mm×250 mm,5μm),以正己烷和四氢呋喃为流动相(96∶4,V∶V),流速1.0 mL/min,柱温30 oC,VWD检测器,在紫外波长292 nm下测定。结果显示四种生育酚及四种生育三烯酚均能达到基线分离,获得很好的分离效果,该方法线性范围为0.2μg/mL～0.6 mg/mL,最底检测线浓度为0.05776 ug/mL,操作简便,重复性好,样品不需特殊处理,适合用于棕榈油脱臭馏出物中生育酚及生育三烯酚同系物含量的测定。     

加速溶剂萃取结合亲水液相色谱柱分离测定坚果中的8种生育酚异构体

目的建立加速溶剂萃取(ASE)结合亲水液相色谱(HILIC)柱分离测定坚果中8种生育酚异构体的方法。方法 2 g坚果样品经ASE提取富集后,用BEH Amide色谱柱(150 mm×3.0 mm,1.7μm)分离,以90%正己烷,10%叔丁基甲基醚-四氢呋喃-甲醇(20∶1∶0.1,V/V)作为流动相等度洗脱,荧光检测器激发波长294 nm,发射波长328 nm检测,外标法定量。结果 4种生育酚在0.5~80.0μg/ml、4种生育三烯酚在0.5~30.0μg/ml之间具有良好的线性(r~20.998),方法检出限在0.032~0.070 mg/kg之间,方法定量限范围0.096~0.210 mg/kg,三个水平加标回收率在87.5%~114.2%之间,6次重复测定相对标准偏差(RSD)均≤12%。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,适用于坚果中8种生育酚异构体的含量分布的测定。     

正相高效液相色谱法同时测定食用油中生育酚和生育三烯酚的含量

在GB 5009.82—2016《食品安全国家标准食品中维生素A、D、E的测定》第二法和GB/T26635—2011《动植物油脂生育酚及生育三烯酚含量测定高效液相色谱法》两个国标方法的基础上,结合并优化了两个标准中的测定条件,确定了使用硅胶柱同时测定食用油中α-、β-、γ-、δ-生育酚和α-、β-、γ-、δ-生育三烯酚8种异构体的正相高效液相色谱法。结果表明:样品用90%正己烷+10%甲基叔丁基醚-四氢呋喃-甲醇混合液(体积比20∶1∶0.1)为流动相涡旋振荡溶解10 s后,在用流动相平衡90 min以上的硅胶色谱柱上进行分离,经荧光检测器分析,8种异构体在0.2~10μg/m L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限均为2 mg/kg,定量限均为6 mg/kg,回收率在70.08%~116.33%之间,相对标准偏差为1.14%~9.85%。优化后方法的回收率和重复性得到了提高,分离效果也有很大改善,能满足食用油中生育酚和生育三烯酚含量同时测定的需要。     

高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4 种生育酚和4 种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）同时分离9 种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9 种化合物在其线性范围（生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3 种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%～103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9 种脂溶性化合物的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A和9种维生素E

建立1种通过高效液相色谱法同时测定植物油中3种维生素A(维生素A-全反式酯、维生素A-醋酸酯、维生素A-棕榈酸酯)和9种维生素E(δ-生育三稀酚、β-生育三稀酚、γ-生育三稀酚、α-生育三稀酚、δ-生育酚、β-生育酚、γ-生育酚、α-生育酚、d-α-醋酸酯)的方法，并对13种植物油进行检测。结果表明：方法的色谱柱为CAPCELL PAK PFP(150 mm×4.6 mm, 5μm)、提取剂为乙醇、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)添加量为0.01g、流动相为乙醇-水，梯度洗脱。建立的方法在质量浓度0.5～20μg/mL范围内，线性关系良好(R²> 0.999),方法的检出限为0.100～2.80 mg/kg、定量限为0.332～13.32 mg/kg、相对标准偏差(RSD)≤5.27%、回收率为80.67%～98.42%。建立的方法可用于植物油中3种维生素A和9种维生素E的同时检测。     

手性液相色谱法直接定量乳粉中RRR-α-生育酚

目的 建立一种乳粉中RRR-α-生育酚的手性液相色谱直接检测方法。方法 样品经氢氧化钾皂化, 石油醚-异丙醚萃取。经小粒径纤维素衍生物型手性柱Daicel Chiralcel OD-3 (2.1 mm×150 mm, 3 μm)直接分离,采用无水乙醇-正己烷(5: 995, V/V) (A)和三乙胺-正己烷(5: 995, V/V) (B) (A:B=10:90)作为流动相进行等度洗脱, 流速为0.2 mL/min, 柱温30 ℃, 检测波长为294 nm, 外标法定量。结果 RRR-α-生育酚和其他α-生育酚异构体的分离度大于1.2。在0.5~50 μg/mL 范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999, 检出限为0.20 mg/100 g , 定量限为0.60 mg/100 g, 加标回收率为95%~109%, 相对标准偏差为2.7%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定乳粉中RRR-α-生育酚的含量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速定量检测方法。样品经80%乙醇溶液-乙腈（1∶1,V/V）提取、离心、氮吹浓缩后,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明：本方法中硫脲、曲酸、四环素在100～5 000 ng/mL、噻苯咪唑在1～50 ng/mL、噻二唑在1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。硫脲、曲酸、四环素检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg;噻苯咪唑检出限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;噻二唑检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。基质添加回收率范围在88.6%～102.2%之间,相对标准偏差在0.7%～5.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速测定。     

棕榈油中生育酚和生育三烯酚的HPLC测定

建立了棕榈油中生育酚和生育三烯酚的准确、快速的HPLC分析方法。选用Nucleosil硅胶柱正相分离,以正己烷-异丙醇为流动相,梯度洗脱,在紫外波长292nm下进行检测,获得较理想的分离效果。该方法线性范围为0.2275～1.3031mg/mL,平均加样回收率为100.17%,RSD=0.5905%。     

超临界色谱串联质谱法测定橄榄油中 维生素E含量的研究

目的建立运用超临界色谱串接质谱法同时测定橄榄油中4种生育酚和4种生育三烯酚含量的方法,并比较不同产地的特级初榨橄榄油中8种生育酚类化合物的含量差异。方法运用超临界色谱将橄榄油中多种生育酚和生育三烯酚分离,用三重四极杆质谱进行定性和定量分析,通过线性范围、回归系数、加标回收率等指标评价方法的准确性和可靠性。通过运用两个独立样本间的t检验的方法计算西班牙产和意大利产的特级初榨橄榄油中8种生育酚类化合物浓度的差异。结果 4种生育酚和4种生育三烯酚的浓度在0.10~100.0 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归系数(r2)均大于0.99,加标回收率81.0%~108.3%之间。西班牙产和意大利产的特级初榨橄榄油中,未检出β-生育三烯酚、γ-生育三烯酚和δ-生育三烯酚;两地产橄榄油的α-生育酚、β-生育酚和δ-生育酚的含量无统计学差异(P0.05);两地产橄榄油中γ-生育酚浓度有统计学差异(P0.05)。结论运用超临界色谱串联质谱法可将橄榄油中4种生育酚和4种生育三烯酚完全分离,方法准确、可靠。意大利产和西班牙产特级初榨橄榄油中γ-生育酚含量不同,可作为鉴定原产地的依据之一。     

不同比例的α-生育酚及α-生育三烯酚抗氧化能力的比较

为了探究不同比例的α-生育酚及α-生育三烯酚抗氧化能力的大小，共开展2个试验。试验一∶设置4个不同比例的α-生育酚及α-生育三烯酚，分别为α-生育酚(TE组)、α-生育酚∶α-生育三烯酚=6.5∶1(TT1组)、α-生育酚∶α-生育三烯酚=2.75∶1(TT2组)、α-生育酚∶α-生育三烯酚=1.5∶1(TT3组),生育酚及生育三烯酚之和均为100μmol/L,测定其羟自由基清除率、超氧阴离子清除率。试验二∶选用与试验一相同比例的α-生育酚及α-生育三烯酚，与猪小肠上皮细胞(IPEC-J2)共培养6 h后加入敌草快(Diquat, DQ)处理4 h,用CCK-8法测定细胞活力，用流式细胞仪测定细胞内活性氧含量。试验结果表明∶不同比例的α-生育酚与α-生育三烯酚对羟自由基的清除率存在差异，其中TT3组羟自由基清除率显著高于TE组(P<0.05),其余各组间无显著性差异；超氧阴离子清除率也受α-生育酚与α-生育三烯酚比例的影响，TT1组超氧阴离子清除率显著高于TE组(P<0.05),TT2、TT3组极显著高于TE组(P<0.01)。细胞培养试验表明∶敌草快处理后极显著降低...     

HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究

该研究采用高效液相色谱-示差折光检测法测定白酒中的三氯蔗糖含量,从流动相比例、流速、进样量、柱温、示差检测池温度五个方面进行考察,确定最佳色谱条件。结果表明,在流动相为乙腈∶水（20∶80,V/V）、流速1.0 mL/min、进样量20 μL、柱温35 ℃、示差折光检测器温度35 ℃条件下,三氯蔗糖在质量浓度0.01～0.40 mg/mL范围内,线性关系好,相关系数R2=0.999 94,检出限为3.538 μg/mL,定量限为11.79 μg/mL,平均加标回收率为96.3%～103.4%,精密度试验结果相对标准偏差在0.6%～6.6%之间,均能满足检测要求。该方法操作简单、方便快捷、定量准确,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模、大批量快速检测分析。     

LC-MS/MS法测定食用油中的辣椒素和二氢辣椒素

建立了用氨基固相萃取小柱净化提取液,液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定食用油中辣椒素和二氢辣椒素含量的检测方法。结果表明,辣椒素在0～100 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 6）,平均回收率在70.6%～90.5%,相对标准偏差（RSD,n=3）在3.1%～8.9%,检出限为0.03 μg/kg;二氢辣椒素在0～20 ng/mL范围内线性关系良好（R2 = 0.998 8）,平均回收率在71.5%～100.7%,相对标准偏差（RSD,n=3）在6.0%～13.2%,检出限为0.006 μg/kg。该方法简便快速、准确可靠,是鉴别地沟油和测定食用油中辣椒素类物质的有效方法。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测谷物源性运动食品中杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素

建立一种快速、高效的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱（QuEChERS-HPLC-MS/MS）法测定谷物源性运动食品中的杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素的方法。样品采用乙腈-水（85∶15,V/V）提取,经SiO2+C18净化后检测。以乙腈-0.15%甲酸为流动相,在质谱检测器的多反应监测模式下进行分析。结果表明,5种真菌毒素在0.1～10.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）为0.999 2～0.999 7,检出限为0.03～0.14 μg/kg,定量限为0.10～0.49 μg/kg,加标回收率为85.8%～99.4%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.72%～5.23%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的优点,适用于谷物源性运动食品中杂色曲霉毒素和黄曲霉毒素的分析和定量检测。     

高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺

以双氰胺为内标物,采用高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺的含量,通过对色谱条件的优化,最后确立了有效的检测方法。样品经20 mL 50 ℃热水,0.5g无水硫酸镁,10 mL乙腈提取后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×15 mm×5 μm）分离,以0.01 mol/L乙酸铵∶乙腈= 90∶10（V∶V）作为流动相,218 nm为检测波长。结果表明,双氰胺在该条件下能够与三聚氰胺完全分离,可以作为测定三聚氰胺的内标物。在0.500～1.500 mg/kg的添加范围内,三聚氰胺的回收率为98.2%～100.5%。精密度实验结果相对标准偏差为0.44%。所测定奶粉样品中三聚氰胺为0.223 mg/kg。此法处理样品处理简便易行,回收率、准确度高,分析速度快,具有良好的重复性和再现性,适于测定奶粉中的三聚氰胺。     

QuEChERS结合气相色谱三重四极杆串联质谱法测定高粱中45种农药残留

该实验建立气相色谱三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）结合改良的QuEChERS方法同时检测高粱中45种农药残留。高粱粉末加水浸润后,加入10 mL乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）溶液,加入WondaPak提取盐试剂包Ⅱ提取,取上清液加入WondaPak净化管Ⅲ净化,氮吹近干,定容至1 mL,基质内标法定量。在质量浓度为0.05～1.00 μg/mL范围内,各农药的线性关系良好,线性回归方程的相关系数（R2）均＞0.995,方法检出限为0.001 2～0.042 4 mg/kg。分别向阴性高粱样品中添加质量浓度为0.01 mg/kg、0.10 mg/kg和0.50 mg/kg的45种农药标准品,其平均加标回收率为76.32%～108.45%,精密度实验结果的相对标准偏差（RSD）为0.12%～10.95%。与其他农药残留检测方法比较,该方法具有前处理操作简单、重复性好、灵敏度高、降低分析成本等优势,适用于高粱样品中农药的高灵敏度快速检测。     

液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量

采用液相色谱法测定肉制品中万古霉素的残留量。样品经过0.1%甲酸水-乙腈(体积比为7∶3)提取,二氯甲烷去脂,固相萃取柱净化,利用液相色谱仪,采用外标法定量检测。结果显示,万古霉素液相色谱检测方法的线性范围是8.5μg/mL^170μg/mL,线性相关系数大于0.99。方法检出限为0.5 mg/kg,定量限为8 mg/kg。添加回收率在75%~95%,精密度为5%~8%。该方法适用于肉制品中万古霉素残留量的测定。     

高效液相色谱法测定粮谷类中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

利用纯水溶解提取粮谷类样品中的脱氧雪腐镰刀菌烯醇,经过免疫亲和柱净化,并优化提取净化条件,通过高效液相色谱检测其含量。结果表明,采用2 mL滤液上样,经氮吹仪在40 ℃吹干后,用1 mL乙腈-水（20∶80,V/V）定容,在波长220 nm条件下进行检测,色谱峰分离效果良好。脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量在20～500 ng/mL范围内线性关系良好（R2=0.999 8）,检出限2 μg/kg,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）值为2.4%,回收率为87.6%～98.9%,RSD值为2.04%～2.68%,表明该方法具有良好的精密度和准确性,适用于粮谷类样品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的定量分析检测。     

基于QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定猕猴桃中15种有机磷农药残留

建立改良的QuEChERS方法结合气相色谱-三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS）法同时检测猕猴桃中15种有机磷农药残留的分析方法。样品前处理采用改进的QuEChERS方法,乙腈-乙酸乙酯（1∶1,V/V）作为提取溶剂,经100 mg乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）、200 mg十八烷基硅烷键合硅胶（C18）、40 mg石墨化碳黑（GCB）、300 mg无水硫酸镁固相分散净化,用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下分析检测,内标法定量。结果表明,15种有机磷农药在质量浓度0.05～1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.998,方法检出限为0.001 2～0.326 5 μg/kg,定量限为0.004～1.088 μg/kg;其平均加标回收率为76.95%～101.2%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）（n=6）为0.21%～10.05%。该方法具有净化效果好、重复性强、灵敏度高等优势,适用于猕猴桃样品中多种农药残留的同时检测。     

红葡萄酒中氨基甲酸乙酯检测方法的优化

该研究使用高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）检测红葡萄酒中氨基甲酸乙酯（EC），并进一步优化检测方法。结果表明，最佳检测条件为吸附时间10 min、正己烷作为淋洗溶剂、乙酸乙酯与乙醚（5∶95，V/V）作为洗脱溶剂，荧光反应时间5 min。在最佳的实验条件下对氨基甲酸乙酯进行检测，在50～200 μg/L范围内时，线性关系良好，该方法的平均加标回收率为88.5%～92.8%，精密度实验结果相对标准偏差（RSD）为2.9%～6.9%，检出限为5 μg/L，说明该检测方法具有较好的精密度和准确度，易于掌握，可用于葡萄酒中氨基甲酸乙酯的测定，具有良好的应用前景。     

高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红

利用高效液相色谱法测定饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量,确定了检测条件为：Agilent C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温25 ℃,流动相为乙酸铵-甲醇(92∶8, V/V),流速1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长254 nm。结果表明,新红、诱惑红及赤藓红在0～50 μg/mL范围内线性关系良好(R2=0.999 8),平均加样回收率为91.0%～96.8%,平均相对标准偏差(RSD)为0.4%～2.9%,新红、诱惑红及赤藓红的检出限分别为0.10 mg/kg、1.00 mg/kg及0.70 mg/kg。该方法快速准确,适用于饮料中的新红、诱惑红及赤藓红含量的测定。