锂云母制备碳酸锂工艺的研究

通过实验研究,确定了锂云母通过硫酸盐法制备碳酸锂最佳的硫酸盐添加组分及添加量,以及焙烧后锂云母熟料的最佳浸出条件,并通过沉锂实验,确定了浓缩、沉锂、析钠、二次沉锂的工艺路线,为工业中试提供了扎实的数据支撑。     

锂云母精矿制备碳酸锂的研究

采用正交试验的方法,从焙烧温度、硫酸浓度、浸液时间、物料比4个因素来讨论其对锂云母精矿中氧化锂的浸出率的影响。试验结果表明,在900 ℃焙烧后的锂云母与70%的硫酸以质量比为1∶1的比例在130 ℃的恒温箱中反应15 min的条件下,氧化锂的浸出率可以达到75%。采用XRD和SEM等方法进行了表征分析,结果表明, 制备的碳酸锂纯度较高,有较好的应用价值。     

Li_4SiO_4的制备表征及CO_2吸附与模拟

采用柠檬酸.乙醇络合法,以柠檬酸,乙醇、硝酸锂、正硅酸乙酯为原料制备了硅酸锂(Li_4SiO_4)超细晶体粉末,采用TG-DSC、XRD、SEM等手段对Li_4SiO_4的前体及Li_4SiO_4晶体粉末进行了表征,分析了凝胶的热分解变化过程和球状晶形结构的形成过程.在800℃下焙烧2 h,制备出的Li_4SiO_4超细晶体粉末为球状晶型,晶型完整、均匀.采用TG-DSC对Li_4SiO_4晶体粉末在程序升温和恒温状态下吸附CO_2的性能进行了研究,结果表明:最佳吸附温度为700℃,90 min样品吸附CO_2量可达吸附剂质量的32.2%.用吸附模型对Li_4SiO_4吸附CO_2进行模拟,模型模拟的数据与实验数据吻合较好.     

添加纳米MgO和SiO_2颗粒对二元碳酸盐(Li_2CO_3-K_2CO_3)比热容的影响

熔盐作为一种新型传热工质,由于其液体使用范围宽,比热容相对较高,蓄热能力强,已被广泛应用于聚热太阳能电站的储热传热介质,而通过增强熔盐的比热容可以显著提高其储热密度。将纳米Si O_2和MgO颗粒分别均匀分散到二元共晶碳酸盐(Li_2CO_3-K_2CO_3)中,制备出两种稳定的纳米流体,采用差式扫描量热法(DSC)分析纳米颗粒对熔盐比热容的影响。实验结果显示,添加20 nm的纳米颗粒对碳酸盐的比热容有显著影响:通过添加纳米MgO和Si O_2颗粒,纳米熔盐比热容相比基盐分别平均提高了27.5%～34.1%,11%～20.7%。经过多个固-液循环后,测得两种纳米流体的比热容变化率均低于4.31%,且具有良好的热稳定性。采用电子扫描显微镜表征纳米流体的微观结构,纳米流体在固态时的SEM图像显示在熔盐表面形成了特殊的纳米结构。     

Li_2O掺杂Li_(3x)La_(2/3-x)TiO_3固体电解质的制备及性能

用高温固相法合成了一系列不同组成的固体电解质Li3xLa2/3-xTiO3(LLTO,x=0.06,0.10,0.12,0.16,摩尔分数),研究了不同Li2O掺杂量对LLTO显微结构和电导率的影响。对样品进行X射线衍射和扫描电子显微镜分析,用交流阻抗技术测试其电导率。结果表明:LLTO为超结构的立方晶体,在LLTO(x=0.12)陶瓷中有Li0.485La0.505TiO3相产生;1150℃烧结的样品晶粒分布较均匀且大部分为球形,1250℃烧结的样品致密度较高,晶粒的形状均匀,为片状,x=0.06时,LLTO的电导率最大,其室温电导率为1.1×10-6S/cm。     

CO_2管内流动沸腾干涸特性研究

CO_2被认为是一种理想的替代制冷剂,具有良好的环境特性和优良的热力学特性。与传统制冷剂相比,CO_2有着十分不同的流动沸腾换热特性,过程会发生干涸将使其换热能力大幅下降。然而现有的干涸点预测公式都是基于各自的实验数据拟合得出,由于数据点太少和变量参数范围受限导致关联式的预测结果存在偏差。所以,通过对17篇文献中搜集的4986个实验数据点进行整理,分析得出质量流率、热通量、饱和温度和管径等影响因素对干涸点的影响趋势,并将数据点按大小压力分别拟合得出了干涸点的预测公式,有90%的数据点偏差小于15%,对干涸点预测,防止传热恶化有重要意义。     

K_2CO_3活化制备淀粉基碳分子筛

以可溶性淀粉为碳源、三嵌段共聚物F127为模板剂和K_2CO_3为活化剂,采用一步合成法制备系列淀粉基碳分子筛。通过扫描电子显微镜和N_2吸附-脱附分析淀粉基碳分子筛孔隙形貌和孔结构,采用热重-TG和傅里叶红外光谱表征原料和样品的物质结构官能团。结果表明,K_2CO_3浓度、F127添加比例、反应时间和反应温度影响淀粉基碳分子筛的孔隙结构。在炭化温度800℃、K_2CO_3浓度为0.50 mol·L~(-1)、F127与淀粉质量比=1∶3、反应温度50℃和反应时间12 h条件下制备的淀粉基碳分子筛,孔径集中于0.63 nm,比表面积为1 069.290 4 m~2·g~(-1),单点孔容0.667 901 cm~3·g~(-1)。     

Synthesis of high purity Li_2CO_3 and MgCO_3·3H_2O in a homogeneous-like organic phase

Herein, three kinds of Li_2CO_3 and two kinds of MgCO_3·3H_2O crystals are easily synthesized in a homogeneouslike organic phase. The morphology and size of synthesized crystals are controllable and adjustable in the single organic phase, with the morphology of Li_2CO_3 ranging from micro-flaky, flower to nanobranch, MgCO_3·3H_2O ranging from nanosphere to nanorod. Compared with coupled reaction and solvent extraction process, of which the crystallization process occurred in the interface of two phase, our proposed method made it possible that the crystallization process occurred in the single organic phase, which resulted in better crystal morphology.Moreover, the formation mechanism of different crystal morphologies is discussed, the results showed that the crystals in micron size and nano size are involved in two crystallization mechanism, the micron particles in the form of flake and flower-like is a typical radial growth, which means that the growth occurs by diffusion around a nucleus as starting point, while the reaction model for small particles should be similar to a water-in-oil structure. As the reaction carried out, the crystal should be restricted in a constrained organic structure.     

用花岗岩磁选云母制取锂盐的试验小结

前言我室于一九七二年七月恢复,九月接受了省科教局下达的从个旧长石矿花岗岩磁选的副产品黑(白)云母中回收锂盐的试验任务。在上级的直接领导和大力支持下,充分     

云母带用有机硅粘合剂的制备

以MQ硅树脂、107硅橡胶为原料,甲苯为溶剂,通过缩聚制得有机硅粘合剂,并采用过氧化苯甲酰硫化。研究了硅烷偶联剂、催化剂、稳定剂品种及用量,MQ硅树脂和甲苯用量对有机硅粘合剂及其制得的云母带产品性能的影响。较佳的制备条件为:MQ硅树脂在固体有效成分(MQ硅树脂与107硅橡胶)中的质量分数为40%,甲苯与固体有效成分的质量比为7∶3,硅烷偶联剂优选KH 550、用量为3%,催化剂优选四甲基氢氧化铵碱胶、用量为50×10-6,稳定剂优选异丙醇、用量为3%,此条件下制得的有机硅粘合剂为无色透明均匀液体,不交联,无沉淀,存储期长。其制得的云母带厚度为0.140～0.165mm,无气泡,不抽丝,不黏连,且用胶量少,粘接牢固度大于80 N/10 mm,体积电阻率高于1015Ω/m。     

制造化工设备用的Li_2O-MgO-Al_2O_3-SiO_2系微晶玻璃

研制成一种以β-锂辉石为主晶相的Li_2O-MgO-Al_2O_3-SiO_2系热敏微晶玻璃,具有优良的机械性能、耐热冲击性能和化学稳定性,适合于制造化工耐蚀设备。探讨了这种玻璃的化学组成、晶化过程和制造工艺。     

水平微细管内CO_2流动沸腾压降特性

对CO_2在内径1.5 mm水平微细管内流动沸腾换热摩擦压降特性进行了实验研究。实验工况:热通量(7.5~30 k W·m-2)、质量流率(300~600 kg·m-2·s-1)、饱和温度(-40~0℃)。实验结果表明:热通量的增加对摩擦压降影响很小,几乎为零;质量流率是影响摩擦压降的最主要因素;随着饱和温度的升高摩擦压降减小;干度对摩擦压降影响主要由管内流型变化导致。将实测摩擦压降变化趋势绘制于CO_2流态图中,比较发现理论预测摩擦压降最大值落在环状流末端区域。实验过程中对各个工况管内流态进行可视化研究,理论分析所采用的流态形式与实际CO_2在微细通道内所具有的流态类型基本一致。     

CO_2管内流动沸腾换热模型评价研究

CO_2由于良好的环境特性和优良的热力学特性,被认为是一种理想的替代制冷剂。与传统制冷剂相比,CO_2有着十分不同的流动沸腾换热特性。然而现有的换热关联式都是基于各自的实验数据拟合得出,由于数据点太少和变量参数范围受限导致关联式的预测结果大相径庭。所以建立更加全面的CO_2管内流动沸腾换热数据库对不同换热模型进行对比分析,对于深入了解CO_2管内流动沸腾换热特性和研究更加准确的换热关联式具有重要意义。通过从24篇文献中搜集的4040个实验数据点对6个CO_2的管内流动沸腾换热模型进行对比分析,发现Fang(2013)关联式误差最低为10.6%,并绘制了气液相Reynolds数随管径的变化,气液相Reynolds数的变化的散点图以及Nusselt数随Bond数变化的趋势图,可为深入了解CO_2管内流动沸腾换热特性和将来研究更加准确的新型换热关联式提供参考。     

水平微细管内CO_2流动沸腾换热特性

对CO_2在水平微细管内流动沸腾换热进行了实验研究。实验工况:饱和温度-40~0℃,热通量5~35 k W·m~(-2),质量流率200~1500 kg·m~(-2)·s~(-1),管径1.5 mm。实验结果表明:热通量增加对于强化核态沸腾换热具有显著影响,同时加快干涸发展进程,降低干涸起始干度;质量流率对于传热系数的影响较小,随着质量流率的增加干涸起始干度降低,干涸后的传热系数有所增加;饱和温度对CO_2物性的影响是造成其不同工况时换热特性差异的主要原因,饱和温度升高干涸起始干度具有降低的趋势,且干涸后传热系数下降更为剧烈。通过与理论预测模型的对比研究:Cheng模型对干涸前具有较高的预测精度,在30%误差带内预测精度达到77.1%,绝对平均偏差为20.5%,干涸后对应预测精度比与绝对平均偏差仅为22.9%与57.8%。     

固体碱K_2CO_3/Al-Ni及K_2CO_3/Al-Ni-O催化制备生物柴油

分别采用合成的铝镍类水滑石和其焙烧后复合氧化物为载体,负载K_2CO_3制得负载型固体碱催化剂,并用于催化食用菜籽油制生物柴油的反应。考察甲醇与菜籽油物质的量比、反应时间和反应温度对催化性能的影响,结果表明,在甲醇与菜籽油物质的量比10∶1、反应温度60℃、反应时间6 h和催化剂用量为油质量的5%条件下,生物柴油产率最高,为82.4%,且催化剂可重复使用,具有稳定的催化作用。     

用于从CO_2-DMC体系分离CO_2的PDMS复合膜制备与分离性能

溶剂吸收-膜解吸联合工艺是一种新型具有较低能耗的燃烧前CO_2捕集方法,高通量和高分离因子的解吸膜制备成为此技术的关键。以醋酸纤维素超滤膜为基膜,在聚二甲基硅氧烷(PDMS)中加入不同交联剂进行改性,制备了从CO_2-碳酸二甲酯(DMC)混合液中解吸分离CO_2的非对称渗透汽化膜。研究表明可以从溶解活性、扩散活熊、反应活性提高膜的解吸性能,并研究了不同改性交联剂、膜层厚度、交联温度、解吸液浓度和解吸温度等因素对膜解吸CO_2性能的影响。与文献相比,优化制备所得的PDMS-APTES(3-氨基丙基三乙氧基硅烷)—PTES(苯基三乙氧基硅烷)复合膜具有较大的通量(4970 g×m~(-2)×h~(-1))和分离因子(79.3),具有一定潜在工业应用价值。     

烟气CO_2矿化产品干燥过程能量梯级利用研究

针对50000Nm~3/h烟气CO_2矿化磷石膏联产硫酸铵与碳酸钙工艺,提出了烟气余热梯级利用技术路线。将烟气余热按温度由高到低依次转化为动力以及产品干燥所需热能,动力循环中工质的冷凝则直接作为碳酸钙流化床干燥器的内热源。干燥工段消耗的热量汇集于75℃低温烟气中,利用热循环水直接接触烟气回收该热量为碳酸钙振动流化床预热器供热,同时将降温脱湿后的干燥尾气用作预热器的干燥介质,实现能量的高效利用。     

用酸法从菱锶矿制备碳酸锶

<正> 菱锶矿系天青石表层碳酸化的产物,是我国继天青石之后发现的又一大型工业锶矿,据报导天青石与菱锶矿约以5:1共生,有开采价值。用菱锶矿制备碳酸锶可采用酸法和锻烧法两条工艺路线,本文介绍酸法,将矿石破碎,经酸解制得溶液,再经除钙、除钡、除铁、碳酸化等工序可一次制得碳酸锶纯品。实验材料及实验条件实验采用的菱锶矿系四川铜梁玉峡锶矿区提供,其外观及成分见表1。     

Li_2CO_3添加量对锂辉石-莫来石复相陶瓷材料性能的影响

以龙岩高岭土、锂辉石和石英为主要原料,经1200～1400℃烧成制备了锂辉石-莫来石复相陶瓷材料,并利用XRD和SEM等测试方法研究了Li_2CO_3对复相陶瓷的物相组成、显微结构及各项性能的影响。结果表明,经1320℃烧成B3配方样品(Li_2CO_3添加量为1.5 wt%)的综合性能最优(吸水率0.70%,体积密度2.13 g·cm~(-3),抗折强度48.1 MPa,热膨胀系数为2.61×10~(-6)℃~(-1))。Li_2CO_3提高锂辉石晶相含量的效果十分显著,有利于降低材料的热膨胀系数。从液相中析出的针棒状莫来石呈相互交织的形貌,赋予材料较高的抗折强度。     

云母铁珠光颜料制备过程中FeCl3与尿素水解反应动力学

测定了均匀沉淀法制备云母铁珠光颜料过程中FeCl3与尿素水解反应浓度的变化规律，建立了各自的水解速率方程，得出FeCl3水解反应的级数α1为0．9级，其活化能Ea1为125．5kJ／mol；尿素水解反应的级数α2为0级，其活化能Ea2为252．8kJ／mol．通过对尿素与FeCl3的水解速率方程进行分析，得出一次加入尿素、连续加入铁盐的新加料方法，可使云母铁珠光颜料制备过程反应液的pH值恒定．