分散聚合法制备聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯微球

以去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DAEA)为单体,聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,异丙醇/水(IPA/H_2O)为分散介质,利用分散聚合法制备了聚去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(PDAEA)微球;利用红外光谱、扫描电镜对聚合物结构和微球的粒径及形貌进行了表征。同时考察了分散剂、引发剂和单体浓度,醇水比及反应温度等因素对其粒径及其分散系数的影响。实验结果表明,PDAEA微球的粒径在1~3μm,粒径分布窄;PDAEA微球的粒径随分散剂用量的增加而减小;随单体和引发剂用量、醇水比的增加而增大,并随反应体系温度的升高而增大。     

两性引发剂VA-057引发分散聚合制备PSG微球的研究

以苯乙烯(St)为主单体,甲基丙烯酸环氧丙酯(GMA)为功能单体,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇和水的混合物为反应介质,选用两性偶氮二(N-2-羧乙基-2-甲基丙脒)水合物(VA-057)为该体系的引发剂,分散聚合制备了单分散的聚(苯乙烯-甲基丙烯酸环氧丙酯)(PSG)高分子微球。考察了单体配比、引发剂及分散剂用量、醇水比等因素对高分子微球表面环氧基团浓度、粒径及单分散性的影响。研究表明,PSG微球粒径(6~9μm)和表面环氧基团浓度(2~4mmol/g)具有可控性。单体配比中GMA含量增加,PSG微球的表面环氧基团浓度和粒径均增大。乙醇/水介质中水含量增大或引发剂用量增多,粒径变大。分散剂用量增多,粒径变小。但引发剂浓度过高或单体St与GMA的质量比1时,会导致粒径分布变宽。     

氧化还原引发无皂乳液聚合制备单分散热敏性微球

在可聚合乳化剂甲基丙烯磺酸钠存在下,以过硫酸钾和亚硫酸氢钠为氧化还原引发体系,将苯乙烯和N-异丙基丙烯酰胺进行无皂乳液聚合,制得粒径大小在200 nm~300 nm范围内的单分散热敏性聚(苯乙烯/甲基丙烯磺酸钠/N-异丙基丙烯酰胺)微球。通过透射电镜观察微球形态和大小,并采用激光光散射粒度仪考察微球粒径大小随温度变化情况。探讨了水溶性单体/油溶性单体比、引发剂用量等对微球粒径大小的影响。结果表明,制备的乳胶粒粒径在32℃附近明显减小,呈现出热敏性质;微球粒径随水溶性单体/油溶性单体比的增大而减小,随引发剂用量的增大而增大。     

单分散大粒径P(GMA-St)微球的制备

以乙醇水溶液为反应介质,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,采用分散聚合法制备了粒径为4～9μm的单分散甲基丙烯酸缩水甘油酯/苯乙烯共聚物(P(GMA-St))微球。研究了分散聚合中单体配比及浓度、醇水比、分散剂及引发剂用量对微球粒径及粒径分布的影响。通过扫描电镜(SEM)和红外光谱(FTIR)对P(GMA-St)微球的表面形貌和化学结构进行了表征。     

盐水介质中分散聚合法制备两性聚电解质的研究

利用聚丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(PDAC)作为分散稳定剂,阴离子单体丙烯酸(从)、阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)和非离子单体丙烯酰胺(AM)在硫酸铵水溶液中通过分散共聚合,制备了稳定分散在盐水中的聚合物微球.考察了无机盐浓度、分散剂用量对分散共聚合的影响.研究结果表明:体系内无机盐浓度的增加导致聚合物分子量降低;而随分散剂浓度的增加,微球粒径先减小后增加.制备的两性聚电解质溶液在等电点附近时,聚合物的特性黏度随盐浓度的增加而增加,显示明显的反聚电解质效应.     

偶氮苯功能聚合物的合成及光响应性

采用4-羟基偶氮苯和2-溴异丁酰溴反应制备了引发剂溴代异丁酸偶氮苯酯(AZO-Br),利用原子转移自由基聚合(ATRP)反应,以AZO-Br为引发剂,甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)为单体,通过改变AZO-Br和DMAEMA的配比,设计制备了一系列偶氮苯封端的聚甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(AZO-PDMAEMA)。利用红外光谱、核磁和凝胶渗透色谱等对所得的AZO-Br引发剂及AZO-PDMAEMA聚合物的结构和相对分子质量及其分布等进行表征。利用紫外-可见光分光光度计对AZO-PDMAEMA聚合物的光响应性进行了测试。结果表明,聚合物在325 nm处的特征吸收峰的强度随着紫外光照时间的延长而下降,照射37 min后达到平衡;聚合物中偶氮苯基团的相对含量越少越有利于光异构化反应的发生;在紫外光和可见光的交替照射下,AZO-PDMAEMA聚合物表现出了可循环的光响应性。     

大尺度吸水膨胀微球的可控制备及性能EI北大核心CSCD

以反相悬浮聚合法可控制备了大粒径膨胀微球。研究了搅拌速度、分散剂用量、交联剂含量、偶氮二异丁腈(AIBN)协同引发剂对粒径及性能的影响。结果表明,转速恒定,分散剂用量越高,微球的粒径越小;分散剂浓度恒定,转速提高有利于微球的粒径大幅度减小;交联剂的用量对微球的尺寸影响不大。在矿化水中,微球的吸水率迅速下降,离子强度越大,下降幅度越大;随着微球的粒径变小,吸水率变大,当粒径在55μm左右时,最大吸水率达到极值;助引发剂AIBN的存在,能够显著降低粒径的大小。采用平均粒径为5μm的微球进行封堵试验,封堵率可达80%-90%。     

大尺度吸水膨胀微球的可控制备及性能

以反相悬浮聚合法可控制备了大粒径膨胀微球。研究了搅拌速度、分散剂用量、交联剂含量、偶氮二异丁腈(AIBN)协同引发剂对粒径及性能的影响。结果表明,转速恒定,分散剂用量越高,微球的粒径越小;分散剂浓度恒定,转速提高有利于微球的粒径大幅度减小;交联剂的用量对微球的尺寸影响不大。在矿化水中,微球的吸水率迅速下降,离子强度越大,下降幅度越大;随着微球的粒径变小,吸水率变大,当粒径在55μm左右时,最大吸水率达到极值;助引发剂AIBN的存在,能够显著降低粒径的大小。采用平均粒径为5μm的微球进行封堵试验,封堵率可达80%-90%。     

单分散苯乙烯/丙烯酸丁酯共聚微球的制备

以苯乙烯和丙烯酸丁酯为反应单体,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂,乙醇/水为分散介质,采用分散聚合法制备了微米级苯乙烯/丙烯酸丁酯共聚微球,通过红外光谱、核磁共振氢谱和扫描电镜对产物进行了表征,并且对不同聚合条件下,产物微球的粒径和粒径分布进行了研究。结果表明,随着苯乙烯/丙烯酸丁酯比值增大,粒子平均粒径和分布都减小;分散剂用量增加,粒子平均粒径减小,分布变窄;增加引发剂用量或提高温度,粒子平均粒径增大,分布变宽;随着乙醇/水比值增大,粒子平均粒径增大,分布有个极小值。     

交联聚丙烯酰胺的反相悬浮合成及性能

以丙烯酰胺为单体，N，N—亚甲基二丙烯酰胺为交联剂，过硫酸钾为引发剂，水为分散相，环已烷为连续相，采用反相悬浮聚合法，合成交联聚丙烯酰胺微球，考察了不同油水相比，单体浓度，分散剂用量对粒径的影响；研究了引发剂用量，交联剂用量及不同粒径大小对吸水率和离子吸附的影响。     

分散聚合法聚丙烯酰胺微球调剖剂的研究

以过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂,N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,乙醇/去离子水为分散介质,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,将丙烯酰胺和苯乙烯磺酸钠进行分散聚合制备了聚丙烯酰胺微球调剖剂,考察了乙醇/去离子水体积比、丙烯酰胺用量、引发剂用量、分散剂用量、交联剂用量、苯乙烯磺酸钠含量和反应温度对聚丙烯酰胺微球调剖剂的粒径和凝胶强度的影响。结果表明所合成的聚合物微球调剖剂粒径可调,平均粒径为1.0～8.5μm,具有较好的分散性和凝胶强度。FTIR谱图初步证实丙烯酰胺微球聚合物的结构。     

乳液聚合合成单分散纳米级PMMA微球

采用乳液聚合法制备了单分散性聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）纳米微球,分析了聚合过程中不同单体滴加时间、不同表面活性剂用量、不同引发剂用量以及不同引发剂种类等因素对聚合体系中微球的粒径以及粒径分布的影响,研究表明,PMMA微球的粒径随单体滴加时间、表面活性剂用量、引发剂用量的增加而减小;采用AIBN引发剂制备的微球的粒径较采用KPS引发剂大。     

分散聚合法制备粒径可控的单分散聚苯乙烯微球

以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为分散剂,乙醇/水为分散介质,采用分散聚合法制备了聚苯乙烯(PS)微球。研究了单体、引发剂、分散剂的浓度,分散介质中乙醇与水的比例对制备PS微球粒径及粒径分布的影响。采用傅立叶红外光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、场发射扫描电镜(FE-SEM)、动态光散射(DLS)等手段,对微球的组成成分、表面形貌、粒径及其分布进行了表征。结果表明,在合适条件下,分散聚合法可以制备粒径200～1000nm范围内可控、球形度良好、表面光滑、互不粘连的单分散PS微球。     

单分散性微米级微球的合成EI

研究了苯乙烯在乙醇/水介质中,以聚电解质聚丙烯酸为分散剂,偶氮二异丁腈为引发剂的分散聚合行为。考察了溶剂体系、分散剂用量、单体浓度、引发剂种类和用量、反应温度及时间诸因素对聚合反应及产物的影响。通过改变各种反应条件,采用分散聚合法,成功地合成出平均粒径2.1μm的单分散聚苯乙烯微球。     

Pickering乳液聚合制备草莓型PSt/SiO2有机-无机复合微球

在纳米硅溶胶分散介质中,以苯乙烯(St)为单体,偶氮二异丁脒盐酸盐(AIBA)为引发剂,不添加任何辅助单体,通过Pickering乳液聚合,成功制备了PSt/SiO2有机-无机复合微球,透射电镜研究显示,复合微球具有草莓型形态。所得复合微球粒径在190 nm-300 nm之间,二氧化硅吸附量介于28%-44%之间。研究了初始硅溶胶用量、AIBA用量和反应温度等因素对复合微球粒子粒径和二氧化硅吸附量的影响。结果发现,初始硅溶胶用量增大,复合微球粒径减小、二氧化硅吸附量增大;引发剂用量增加,二氧化硅吸附量增大;反应温度升高,复合微球粒径增大,但对二氧化硅吸附量影响较小。     

微米级聚苯乙烯微球合成过程反应条件的优化

用分散聚合法合成4~8μm的单分散聚苯乙烯微球,实验考察反应温度对体系的黏度、微球分子量及微球密度等结构参数的影响,同时考察反应温度以及单体、引发剂和稳定剂等分散聚合的主要组分对所合成的聚合物微球粒径及粒径分布的影响。结果表明,反应温度为70℃时,制备的单分散聚苯乙烯微球结构最致密,微球产率较高,微球耐有机溶剂的能力较强;随着初始单体浓度、引发剂用量的增加和反应温度的升高,最终得到的聚苯乙烯微球粒径虽有所增大,但微球粒径分布变宽;随着稳定剂用量的增加,最终微球粒径减小,粒径分布变窄。     

羧基化聚苯乙烯微球的制备及其自组装行为研究

采用分散聚合法,以乙醇、水为分散介质,苯乙烯为共聚单体,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定剂,AIBN为引发剂,丙烯酸（AA）为功能共聚单体,制备了粒径为100—1000nm羧基化聚苯乙烯微球,研究醇水比、分散剂、引发剂用量对微球粒径及分布的影响,分析微球表面形貌、粒径分布、表面羧基含量,结果表明,胶体晶体是面心立方密排结构,微球单分散性好,表面光滑,球形度好,表面羧基含量最高可达到0．206mmol／g。同时,用垂直沉积法制备出较大范围内呈现高度有序的密排结构聚苯乙烯胶体晶体。     

高分子分散剂对分散聚合制备聚甲基丙烯酸甲酯微球分散效果的影响EI北大核心CSCD

以甲基丙烯酸甲酯为聚合单体、偶氮二异丁腈为引发剂,通过分散聚合方法在甲醇/水介质中制备了1~2μm的聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球,研究了4种高分子分散剂对微球粒径和均匀性的影响并探讨了其影响机制。通过傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜对微球的化学组成和形貌进行了表征,结果表明,不同分散剂对微球尺寸及其分布有着显著影响,以聚乙烯醇(PVA)作分散剂时体系容易失稳,产生颗粒沉降,有小颗粒产生,微球平均粒径(Dn)为1.2μm、多分散系数(PDI)为0.045;以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作分散剂微球均一性较差,体系也会产生颗粒聚并沉降,Dn为1.45μm、PDI为0.105;以聚丙烯酸(PAA)作分散剂,得到均一性更差的微球,Dn为1.85μm、PDI为0.3;以聚乙二醇(PEG)为分散剂则能得到均匀的微球,Dn为1.15μm、PDI为0.041,微球粒径和多分散系数随着PEG相对分子质量的增大呈先减小后增大的趋势;粒径随PEG浓度增加呈先增大后减小趋势,在添加量超过20%后,粒径随浓度增加而减小,PDI随PEG浓度的变化趋势与粒径基本一致。     

分散聚合法制备单分散聚（丙烯酰胺-co-衣康酸）微球及其吸水溶胀性

采用一次性加入法和延迟滴加法两种不同的分散聚合方法制备了一系列单分散聚（丙烯酰胺-OO-衣康酸）（P（AM-co-IA））微球,反应以亲水性单体丙烯酰胺（AM）和衣康酸（IA）为原料,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺（Bis-A）为交联剂,偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP-K30）为分散剂,探讨了反应条件对微球粒径的影响及其吸水溶胀性能,结果表明,所得P（AM-CO-IA）微球的粒径随着IA比例的增加而增大,而随着分散剂、引发剂和交联剂用量的增加而减小;一次性加入法所得微球的吸水溶胀性能较差．而通过延迟滴加法制备得到的微球由于具有均匀的交联网络结构,因此溶胀性能较好,其最佳溶胀倍率为305．71％。     

反相悬浮聚合法制备pH及温度双重敏感微凝胶

采用开环聚合的方法制备了Pluronic/寡聚己内酯嵌段共聚物,该共聚物通过酰氯化反应得到了端基结构为丙烯双键的大分子单体;最后以氧化还原引发剂、采用反相悬浮聚合法制备了聚(甲基丙烯酸-co-酰氯化大单体)共聚型微凝胶;考察了加速剂用量、搅拌速度、分散剂用量及油水两相比例等因素对成球性能及粒径的影响.研究结果表明:采用反相悬浮聚合法可以制备出球形良好的微凝胶,最适宜的条件为:加速剂用量为1.0μL/mL,分散剂用量7%(在分散相中的质量含量),搅拌速度500r/min,油水两相比例=10/1(W/W),研究表明所制备微凝胶具有良好的pH和温度双重敏感性.