顶空气相色谱法同时测定食品包装材料13种溶剂残留量

该研究建立一种可同时测定食品包装材料中13种溶剂残留的顶空气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间进行研究;结果表明,平衡温度为100℃、平衡时间为30 min时,选用Stabilwax(30 m×0.25 mm,0.25μm)毛细管色谱柱能得到很好分离;该法检出限范围为0.008⁰.016 mg/m2,在0.0250.016 mg/m2,在0.025⁰.5 mg/m2范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为90.3%0.5 mg/m2范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,平均加标回收率为90.3%⁹9.5%,相对标准偏差为1.59%99.5%,相对标准偏差为1.59%⁵.96%。该法简便、快速、准确,可适用于对复合包装膜、袋中残留溶剂进行同时、快速测定。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定山楂果胶酯化度

利用顶空固相微萃取与气相色谱联用(HS-SPME-GC)的方法测定山楂果胶的酯化度(包括甲酯化和乙酯化),对影响检测结果的萃取头种类、萃取温度、平衡时间、萃取时间、盐离子浓度、解吸温度、解吸时间进行了优化。结果表明,HS-SPME-GC测定山楂果胶酯化度较优条件为:5 m L山楂果胶溶液中加48.8%硫酸钠,在40℃下平衡20 min,用75μm CAR-PDMS萃取头在40℃下萃取30 min,然后在280℃的GC进样口解析60 s。该方法线性良好r≥0.9983,检出限10~15 mg/L,加标回收率为95.6%~116.2%。该方法快速、简便、准确。     

顶空气相色谱法测定水中环氧乙烷

采用顶空气相色谱法测定水体中环氧乙烷,比较盐类、色谱柱、平衡温度、平衡时间和样品存放时间对环氧乙烷测定结果的影响。结果表明,最佳分析条件为取10 m L水样于20 m L顶空瓶中,加入3g氯化钠,于60℃平衡30 min后,用wax-52(30m×0.53 mm×1.0δm)色谱柱测定。环氧乙烷在0.05~5 mg/L范围内线性良好,方法检出限0.008 mg/L,样品加标平行测定的RSD<6.0%,回收率>94%。方法操作简单,检出限低,适用于水体中环氧乙烷的测定。     

荷移分光光度法测定赖氨酸含量的研究

本文利用四氯苯醌与赖氨酸之间的荷移反应测定食品中赖氨酸的含量。主要研究了吸收波长、反应时间、温度、硼砂用量、定容溶剂以及四氯苯醌用量等对测定结果的影响。试验结果表明：荷移反应最优条件为：λmax=348nm,时间60min,温度60℃,硼砂用量2mL,四氯苯醌用量2mL,水为溶剂。在0.3～1.5mol/L赖氨酸范围内测定,相对标准偏差在0.41%以内,相对误差为0.53%～1.39%,结果令人满意。     

液相色谱串联质谱法测定卷烟主流烟气中的苯并[a]芘

为准确、快速地测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的含量,建立了液相色谱-大气压光电离-串联质谱测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的方法。方法对助剂流速、萃取溶剂、烟支数和色谱质谱测定的条件进行了优化,结果表明,当甲苯流速为80μL/min,环己烷作为萃取溶剂,Agilent PAH(100 mm×2.1 mm,3.5μm)作为色谱柱,95%的乙腈和5%的水为流动相,色谱柱温度为40℃,方法检出限为0.15 ng/m L,苯并[a]芘回收率100%~107%,相对标准偏差小于10%,分析时间为6 min,与现行的GC-MS测定卷烟主流烟气中苯并[a]芘的国家标准方法相比大大缩短了分析时间。该方法具有灵敏度高、分析时间短等优点,可以显著地提高分析的通量。     

顶空-气相色谱法测定乳粉和米粉中的残留溶剂

采用顶空提取方式,建立了一种用于乳粉和米粉中残留溶剂的气相色谱检测方法。对顶空平衡温度、平衡时间以及毛细管柱类型和色谱分离条件对结果的影响进行了研究,结果表明:顶空平衡温度为70℃,顶空平衡时间为30 min时,选用DB-624(60 m×0.32 mm×1.80μm)的弹性石英毛细管柱采用程序升温的方法对乙酸乙酯等11种有机溶剂残留能得到很好的分离;该方法采用氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。所有组分浓度在0.01~0.5mg/kg范围内有良好的线性关系,相关系数r均大于0.999,平均回收率91.3%~109.4%,相对标准偏差(n=6)2.5%~3.0%,最低检出限为0.014 2~0.048 2 mg/kg。55批次样品检测结果显示:主要残留溶剂为乙酸乙酯和乙酸丁酯,前者浓度略高于后者。危害性较高的苯类溶剂均未检出。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于乳粉和米粉中多种溶剂残留量的检测。     

豆粕中溶剂残留检测方法的研究

通过研究基准豆粕的制作方法和标样、样品前处理影响因素,建立一种能准确测定豆粕中溶剂残留量的方法。结果表明:制作基准豆粕时,加入适量水,有助于残留的有机溶剂充分挥发,得到合格的基准豆粕;标样结果稳定性与加水量关系不大,选择标样与样品的加热平衡温度均为120℃,加热平衡时间均为120 min,加水量均为200μL(3 g豆粕),样品重复性试验的精密度为0~4. 5%。对相同样品,采用本试验方法的测定结果较国标方法的高,更能准确反映豆粕的质量情况。     

顶空气相色谱法测定盐渍莲藕中的二氧化硫残留量

通过顶空气相色谱仪,建立了盐渍莲藕中二氧化硫残留量测定的方法。比较了酸化试剂、顶空平衡时间和平衡温度对二氧化硫残留测定结果的影响,确定了最佳实验条件为10 moL/L硫酸溶液酸化、平衡时间30 min和平衡温度80 ℃。建立的标准曲线在二氧化硫浓度为0.01～0.30 mg/L线性良好,相关系数为0.999 2,测定结果的相对标准偏差为1.9%～4.1%(n=6),回收率为96.0%～103.4%,方法检测限和定量限分别为0.15 mg/kg和0.50 mg/kg。结果表明,该方法可以准确测定盐渍莲藕中的二氧化硫残留量。     

顶空气相色谱法测定河蟹中三甲胺的含量

采用顶空气相色谱法,对河蟹腿肉中的三甲胺含量进行测定,并探索了NaOH加入量、样品平衡温度、超声波处理时间对三甲胺含量测定的影响.结果表明:NaOH加入量为2.00g、样品平衡温度为40℃、超声波处理时间为10min时,蟹腿肉中的三甲胺可得到充分释放且灵敏度较高.并且测得峰面积与三甲胺浓度在0～25mg/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9994,n=8),相对标准偏差为0.91%,平均回收率为97.02%,检测限为0.2mg/L.该方法操作简单快速、准确性好,为评价河蟹新鲜程度提供了一种灵敏高效的测定方法.     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物

建立固相微萃取-气相色谱-质谱同时测定食品塑料包装袋中6 种酞酸酯类化合物的分析方法,并对固相微萃取方式、萃取溶剂、萃取头涂层、萃取温度等参数进行优化。采用85 μm PA固相微萃取纤维头、正己烷为萃取溶剂,90 ℃平衡5 min后萃取吸附30 min,在250 ℃进样口解吸5 min后供气相色谱-质谱分析。结果表明：该方法的线性范围为0.25～50 mg/L,方法检出限为0.049～0.920 mg/L,回收率为82.2%～109.0%,相对标准偏差（n=6）为4.0%～12.0%,该方法能很好地富集基体中的目标化合物,满足食品塑料包装袋中多种酞酸酯类化合物的分析要求。     

顶空-气相色谱法测定食品中的甜蜜素

建立了测定食品中甜蜜素的顶空-气相色谱法。本方法用衍生物环己烯、硝基环己烷进行定性,环己烯进行定量,同时对平衡温度、平衡时间和硫酸质量浓度进行了实验研究和优化。该方法在0.010 mg/m L~0.20 mg/m L质量浓度范围内呈线性关系,相关系数为0.994 9,定量检出限为0.045 mg/kg,加标回收率为94.4%~109.1%,相对标准偏差为1.53%~3.68%。结果表明,该方法具有操作简单、准确性好、灵敏度高等优势,能满足食品中甜蜜素的检测分析要求。     

顶空气相色谱法测定食用植物油中的六号溶剂残留量

目的建立顶空-气相色谱(headspace gas chromatography, HS-GC)测定食用植物油中六号溶剂残留量的分析方法。方法样品经顶空处理进样,采用ZB-WAX毛细管柱分离,氢火焰离子化检测器检测,以外标法定量。通过实验优化样品前处理条件、顶空自动进样条件,确定最佳前处理方法、顶空平衡温度、平衡时间和样品称样量。结果六号溶剂检测线性良好,方法的检出限达2.0 mg/kg,样品的回收率为90.6%～104.0%,相对标准偏差为0.8%～2.0%。结论本方法简便、快速、重现性好,为食用植物油中的溶剂残留提供了可靠的检测方法。     

微溶剂体系酶法合成松香酸淀粉酯

以松香和木薯淀粉为原料,叔戊醇为溶剂,研究了微溶剂体系下采用酶催化酯化法合成松香酸淀粉酯。通过单因素实验考察了松香与淀粉质量比、反应时间、反应温度、固定化脂肪酶用量对松香酸淀粉酯取代度的影响,确定最适反应条件为:松香与淀粉的质量比为4∶1,反应温度为55℃,反应时间为10 h,固定化脂肪酶用量为4%(以淀粉质量计)。通过红外光谱分析产物的结构发现,产物在1 725 cm-1处出现了酯羰基C=O的伸缩振动吸收峰,表明松香与淀粉发生了酯化反应合成了松香酸淀粉酯;通过X射线衍射分析和扫描电镜分析产物的结构发现,酯化反应没有破坏淀粉原有的晶体型貌和结构。对产物的亲油性能进行研究,结果表明,与原淀粉相比酯化产物在正辛烷中对橄榄油的吸附能力增加了166.67%。微溶剂体系的反应大大降低了成本,提高了产物的量。     

山核桃外蒲壳中胡桃醌的提取工艺优化研究

采用单因素试验设计、正交试验设计法对山核桃外蒲壳中胡桃醌提取进行了优化,获得了料液比、提取温度、提取时间等参数,并建立了参数方程。由试验结果可知,采用超声波提取法、直接浸提粉末样品,甲醇提取率最高,考虑到安全问题选择乙醇为提取溶剂,提取溶剂乙醇效果好于甲醇和石油醚,且95%乙醇效果好于50%和70%乙醇,料液比以1∶40(g/m L)、提取时间和温度分别为50 min和40℃提取效果较佳。正交试验结果表明最佳工艺为B2A3C3,即料液比1∶40(g/m L),提取时间50 min,提取温度50℃时,提取量为0.062 5 mg/m L,是非正交试验结果平均值的1.3倍。     

乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法优化及其在快检结果验证中的应用

目的建立乙酰丙酮分光光度法测定白菜中甲醛含量的方法,并用此方法验证甲醛速测盒的检测结果。方法以甲醛含量为指标,研究样品浸泡时间、加蒸馏水量、加磷酸量、蒸馏时间等前处理条件和显色时间、水浴时间、加乙酰丙酮量等测定条件对白菜中甲醛测定结果的影响。以大白菜为试样,对比乙酰丙酮分光光度法和甲醛速测盒的检测结果。结果白菜中甲醛含量测定的最佳的条件为样品浸泡时间35 min,加水量160 m L,磷酸添加量5 m L,蒸馏时间80 min,乙酰丙酮添加量1 m L,水浴时间5 min,显色时间15 min。在此条件下,白菜中甲醛回收率为95.2%～99.7%。甲醛速测盒的结果与之比对,结果一致。结论乙酰丙酮分光光度法结果准确,适合用于大白菜中甲醛的测定,实验中所用甲醛速测盒与之结果一致,可以快速有效测定白菜中甲醛含量。     

LLME-GC-MS测定西凤酒中风味物质的方法研究

通过液液萃取（Liquid-liquid extraction,LLME）和气质联用仪（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS），建立对西凤酒中的酯类、醇类、其他类和酸类等风味物质的检测方法。分析条件：分析柱为SH-Rtx-Wax毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm），进样量1μL，分流比100∶1，流量1.0 m L/min，离子源温度230℃，接口温度250℃，溶剂延迟2.25 min。检测方法的相对标准偏差均小于1%，说明该方法操作简单，灵敏度高，能快速、准确测定西凤酒中21种酯类物质、7种醇类物质、11种其他类物质和3种酸类物质。     

超声波辅助与溶剂萃取番木瓜籽油的比较研究

以番木瓜籽为原料,对2种提取番木瓜籽油的工艺和效果进行比较。通过正交试验得到溶剂法提取番木瓜籽油的最佳工艺条件为:溶剂选用石油醚,料液比1∶8(g∶m L),提取时间2 h,提取温度80℃,番木瓜籽油提取率为35.8%;超声波辅助法提取番木瓜籽油的最佳工艺条件为:溶剂选用石油醚,料液比1∶4(g∶m L),超声温度50℃,超声时间20 min,超声功率120 W,番木瓜籽油提取率为38.8%。结果表明,超声波辅助法提取的番木瓜籽油得率比溶剂法高,并且超声波辅助法比溶剂法提取的时间短、温度低,是一种短时高效的提取方法。     

保健食品中D2和D3测定方法的改进

以3种保健食品为研究对象,考察了皂化方法、皂化过程中氢氧化钠加入量、皂化温度、皂化时间及提取过程中抗氧化剂TBHQ使用量对测定结果的影响。结果表明,采用120℃±2℃沙浴,皂化过程中加入氢氧化钠60 g、皂化温度为120℃、皂化时间为35 min及提取过程中抗氧化剂TBHQ使用量为0.02%10 m L时,样品测定具有很好的回收率和精密度,回收率D_2和D_3分别为92.5%和93.7%;精密度D_2和D_3分别为1.7%和1.3%。     

静态顶空进样测定覆盆子发酵酒香气成分条件优化研究

采用正交试验设计优化了顶空进样气相色谱测定覆盆子发酵酒香气成分的测定条件。结果表明,4种因素对覆盆子发酵酒香气成分测定的影响次序为:进样量平衡温度平衡时间NaCl添加量,其中进样量、平衡温度、平衡时间对测定的影响达到显著水平,确定的最佳条件为组合进样量6 mL、平衡时间40 min、平衡温度45℃、NaCl添加量1 g,以此条件进行试验,测得香气成分的相对含量总和为15.72%±1.33%,表明此条件较为适宜于顶空进样气相色谱测定覆盆子发酵酒香气成分。     

调味品中防腐剂苯甲酸的检测

以常用调味品酱油和醋为原料,根据苯甲酸在酸性条件下随水蒸气一起蒸馏出来的特点,为降低溶剂成本并利于环保,采用直接蒸馏的方法对其进行提取,用紫外分光光度法测定苯甲酸含量。首先对影响提取苯甲酸效果的因素如水浴时间、馏分体积、水浴温度、无水硫酸钠的加入量和蒸馏速度进行单因素试验,确定了水浴时间和水浴温度对苯甲酸含量测定结果的影响是有限的,而馏分体积、无水硫酸钠的加入量和蒸馏速度是影响苯甲酸含量测定的主要因素。将水浴时间设为4min,水浴温度设为100℃,通过正交试验确定了馏分体积为82mL、无水硫酸钠的质量为7g、蒸馏速度为1.88mL/min时为最佳试验条件。在最优条件下,对样品进行蒸馏并测定苯甲酸含量,实验得出,紫外分光光度法测得的结果与气相色谱法测定结果的相对误差在10%以内,样品加标的回收率为91%102%。