冷冻干燥制备聚酰亚胺气凝胶微观形态的调控EI北大核心CSCD

将一定浓度的水溶性聚酰胺酸盐(PAAS)溶液先通过冷冻干燥制备PAAS气凝胶,再经热酰亚胺化得到聚丙烯酰胺(PI)气凝胶。通过调控PAAS溶液固含量、冻干溶剂组成及聚酰亚胺链结构,成功实现了对PI气凝胶微观形态的调控。研究发现,以纯水作为冻干溶剂,得到孔径为110μm左右的蜂窝状结构,随着固含量的增加,孔壁厚度增加。以叔丁醇替代部分水作为冻干剂,随着叔丁醇含量增加,孔洞尺寸先减小后增加,在水和叔丁醇共晶点(20%)附近孔洞尺寸最小。当叔丁醇质量分数为50%时,所得PI链结构刚性不同,其微观形态也不同。进一步研究链柔顺性和微观形态对气凝胶压缩性能的影响发现,气凝胶微观形态对其抗压能力起主要作用。     

聚酰亚胺气凝胶的制备及其性能研究

以3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐(BPDA)和4,4’-氨基二苯醚(ODA)为合成单体,1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯(TAB)为交联剂,合成了聚酰亚胺溶胶,最后经CO2超临界干燥得到气凝胶。研究了溶胶配方对聚酰亚胺气凝胶密度、收缩率、孔结构、拉伸强度及热导率等性质的影响规律,制备得到低密度、小孔径、高比表面积、低热导率和较好柔韧性能的气凝胶。     

APTES交联型聚酰亚胺气凝胶的制备与表征

以低成本的3-氨丙基三己氧基硅烷(APTES)为交联剂,4,4′-二氨基二苯醚(ODA)为二胺单体,3,3′,4,4′-联苯四甲酸二酐(BPDA)或均苯四甲酸二酐(PMDA)为二酐单体,采用溶胶-凝胶和化学亚胺化方法,结合CO₂超临界干燥技术,制备出两种不同二酐单体的交联型聚酰亚胺气凝胶。采用FTIR、SEM、N₂吸脱附、万能材料试验机、热重分析等手段来表征样品的化学组成、微观形貌、孔结构、压缩性能及热稳定性,研究了二酐单体种类对聚酰亚胺气凝胶的压缩性能及热稳定性的影响。结果表明:采用BPDA和PMDA制备的交联型聚酰亚胺气凝胶都具有纳米尺度的纤维状网络结构,具有密度低(0.102 g/cm³和0.121 g/cm³)和比表面积大(295 m²/g和311 m²/g)的特性。以PMDA为单体的交联型聚酰亚胺气凝胶10%应变对应的压缩强度和压缩模量分别为0.37 MPa和5.3 MPa,高于以BPDA为单体的交联型聚酰亚胺气凝胶(0.17 MPa和3.0 MPa)。此外,前者制得的聚酰亚胺的初始热分解温度为543 ℃,高于后者制得的聚酰亚胺的初始热分解温度(502 ℃)。     

聚酰亚胺气凝胶的制备及结构与性能研究进展

气凝胶是一种具有三维纳米多孔网络的固体材料,其孔隙中分布着气态介质。气凝胶具有低密度、高孔隙率和低热导率的特点,广泛应用于航空航天、电子通讯、阻燃隔热、储能、吸附、催化及传感等领域。文中调研了近年来聚酰亚胺气凝胶的相关研究进展,讨论了聚酰亚胺气凝胶的制备、结构与功能的关系等,指出未来发展聚酰亚胺气凝胶可以从提高力学强度、降低热导率方面入手,为聚酰亚胺气凝胶在隔热等领域中的应用提供参考。     

纳米纤维素/聚酰亚胺气凝胶制备与性能研究

纳米纤维素气凝胶由于其良好的生物相容性、可再生性、可降解性以及较高的孔隙率等优异性能,在建筑隔热领域有着十分广阔的应用前景。为了更好地提升纳米纤维素气凝胶的保温隔热性能和力学性能,引入聚酰亚胺,制备了一种具有规则孔隙结构的复合纳米纤维素气凝胶。通过SEM、导热系数测试仪、红外成像仪等测试方法对其结构和性能进行表征。结果表明,当CNF∶PI的质量比为1∶1时,复合气凝胶的结构规则,孔径较小,在15～18μm左右,密度低至0.0413 g/cm³,压缩强度可达0.33 MPa,导热系数低至0.03159 W/(m·K),具有最优异的综合性能。     

聚酰亚胺气凝胶及其薄型复合材料的制备和性能研究

航天器和尖端武器等领域对热导率低且柔性可弯曲的高性能隔热材料需求迫切。典型的二氧化硅基、氧化铝基和碳基等无机质气凝胶隔热材料因力学性能差、脆性大且不可弯曲等缺点无法满足狭窄空间及弯曲型面的隔热需求。相比无机气凝胶,聚酰亚胺(PI)气凝胶具有良好的力学性能和柔韧性能,同时具有低热导率特性,使其在柔性隔热材料方面具有广阔的应用前景。本工作采用溶胶-凝胶法,利用超临界干燥技术研制了聚酰亚胺气凝胶及其复合材料。研究表明：PI气凝胶的密度低至0.032 g/cm³,热稳定性能优异,热导率为0.025 8 W/(m·K);PI气凝胶薄型复合材料的热导率为0.023 0 W/(m·K),与无机气凝胶复合材料隔热性能相当,并表现出良好的柔性特点。本研究还首次报道了薄型柔性PI气凝胶复合材料。     

聚酰亚胺纤维增强SiO2气凝胶的制备及表征

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,聚酰亚胺(PI)纤维为增强相,采用溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备出PI纤维增强SiO_2气凝胶复合材料,利用傅里叶红外光谱分析仪、N2吸附脱附仪、场发射扫描电子显微镜、万能试验机、热重分析仪及导热系数测量仪表征了气凝胶化学组成、微观结构、力学及热学性能。制备的气凝胶具有低密度、高表面积和较好的隔热性能、热稳定性及压缩性能。PI纤维含量为3%(质量分数,下同)时气凝胶密度为0. 13 g/cm3,比表面积高达997 m2/g,平均孔径为18. 2 nm。常温下导热系数为0. 029 1 W/(m·K),室温到500℃范围内质量损失5%,抗压强度为0. 21 MPa。气凝胶轻质、高比表面积及较好的热学与力学性能使其在舰船的隔热保温领域具有广阔的应用前景。     

基于聚硅氧烷疏水改性聚酰亚胺气凝胶

气凝胶由于孔径小、孔道相互连通且比表面积大,易吸收水分。水分的存在对其性能和结构都有显著的负面影响。为降低聚酰亚胺气凝胶的亲水性,通过聚酰亚胺结构中酰氯侧基与氨丙基三甲氧基硅烷和10%(质量分数)的端氨丙基聚二甲基硅氧烷反应,将聚二甲基硅氧烷与三甲氧基硅烷共同引入聚酰亚胺结构中。基于三甲氧基硅烷侧基的水解和缩合反应得到具有化学交联网络结构的聚酰亚胺凝胶,经冷冻干燥得到聚酰亚胺气凝胶,其密度为0.20 g/cm~3,具有相互连通的三维网络结构。红外和热失重结果表明疏水的聚二甲基硅氧烷已引入聚酰亚胺结构中,X射线光电子能谱表明聚二甲基硅氧烷在聚酰亚胺气凝胶骨架表面富集。相比较未引入聚二甲基硅氧烷的聚酰亚胺气凝胶,其疏水性得到显著提高。     

聚酰亚胺/ZIF-8复合气凝胶的制备及二氧化碳吸附性能

开发兼具优异吸附性能及力学性能的CO₂吸附材料,对于缓解温室效应具有重要意义。文中以聚酰胺酸盐(PAS)和聚酰亚胺纳米纤维为原料,采用双向冷冻干燥法制备了层状孔结构的聚酰亚胺气凝胶,通过原位生长,在气凝胶孔壁上负载二甲基咪唑盐(ZIF-8)得到了PI/ZIF-8复合气凝胶(PZA)。研究结果表明,所制备的复合气凝胶结合了ZIF-8和气凝胶的高孔隙率以及聚酰亚胺分子主链中酰亚胺环单元对于CO₂良好的亲和作用,当负载量为44.3%时,CO₂的吸附量为0.79 mmol/g,高于ZIF-8(0.69 mmol/g)和纯PI气凝胶(0.3 mmol/g)对CO₂的吸附量。ZIF-8的引入提高了PZA-n复合气凝胶的力学强度,在40%应变时,PZA-30的压缩应力为19.8 kPa,与PI气凝胶相比提高了近2倍,同时该系列气凝胶仍保持良好的压缩回复性。     

凝胶法制备Ba铁氧体的微观形态及磁性能

用溶胶-凝胶技术制备六角晶系BaFe12O19铁氧体超微粉末,采用热分析技术和XRD技术分析了其形成规律,运用扫描探针显微镜分析其微观形态,并测定了常温磁性能。结果表明：BaFe2O4和BaFe12O19的转变温度分别为414．55℃、755．78℃;800℃处理后得到的BaFe12O19超微粉末呈三种不同的形态,分别为圆形、带孔洞的圆形和圆环形;平均粒径为450nm左右;其厚度小于其直径;1000℃处理后的样品完全是BaFe12O19结构,其ds小于粗晶BaFe12O19铁氧体,而Hc大于粗晶肪BaFe12O19铁氧体。     

凝胶冷冻干燥法制备透明氧化钇陶瓷

采用凝胶冷冻干燥法, 在--50℃、8Pa的真空度下制备了碱式硝酸钇前驱体. 干燥后前驱体呈疏松片状堆积, 比烘箱干燥样品具有更为清晰的轮廓. 经过1100℃煅烧后, 凝胶冷冻干燥处理的粉体具有较细的颗粒, 颗粒尺寸分布均一, 并且具有较大的比表面积. 该粉体经过干压型, 于1700℃真空保温4h烧结后得到晶粒大小均匀的致密多晶透明陶瓷, 平均晶粒尺寸在40μm左右, 样品相对密度达99.6%. 样品经抛光后可见光400nm波长透过率达60%, 并且在紫外波段也具有类似于氧化钇单晶的高透过率.     

气凝胶薄膜制备的研究进展

气凝胶薄膜作为一种具有独特特性的薄膜材料,在光学、热学、声学、微电子等领域受到广泛关注。概述了气凝胶薄膜的溶胶制备和溶胶镀膜制备工艺,对比了气凝胶溶胶的酸催化、碱催化和酸碱两步催化等制备方法;介绍了浸渍提拉法、旋转镀膜法等溶胶镀膜方法;综述了溶胶制备和镀膜等工艺条件对气凝胶薄膜结构和性能的影响及其研究进展,指出酸碱两步法和金属等杂化是提高气凝胶薄膜性能的有效途径;最后展望了气凝胶薄膜材料的发展和应用前景。     

气凝胶薄膜制备的研究进展

气凝胶薄膜作为一种具有独特特性的薄膜材料,在光学、热学、声学、微电子等领域受到广泛关注。概述了气凝胶薄膜的溶胶制备和溶胶镀膜制备工艺,对比了气凝胶溶胶的酸催化、碱催化和酸碱两步催化等制备方法;介绍了浸渍提拉法、旋转镀膜法等溶胶镀膜方法;综述了溶胶制备和镀膜等工艺条件对气凝胶薄膜结构和性能的影响及其研究进展,指出酸碱两步...     

多巴胺@氮化硼-碳纳米管/聚酰亚胺复合气凝胶太阳能蒸发器的制备与性能

利用太阳能蒸发器进行水蒸发是生产清洁用水的重要途径之一。为了提高聚酰亚胺(PI)气凝胶的太阳能蒸发性能,本文通过添加多巴胺改性氮化硼(PDA@BN)和羟基化碳纳米管(CNT),采用四定向冷冻干燥和亚胺化工艺制备了PDA@BN-CNT/PI复合气凝胶。研究了PDA@BN和CNT的加入对气凝胶的形貌结构、润湿性能、太阳能蒸发性能的影响。结果表明：PDA@BN-CNT/PI复合气凝胶不仅具有良好的亲水性和太阳能光热转换能力,而且其独特的低弯曲度管状结构促进了水在气凝胶内部的运输,提高了太阳能蒸发性能。该气凝胶在2 kW/m²光照下的蒸发速率为1.95 kg/(m²·h),并展现出优异的循环使用性能、化学稳定性和高效的污水净化能力。     

疏水性聚酰亚胺增强SiO2气凝胶复合材料的制备与表征

采用化学交联、溶胶-凝胶和表面改性的方法,制得疏水性聚酰亚胺（PI）增强SiO₂气凝胶复合材料。以均苯四甲酸二酐（PMDA）和4’,4’-二氨基二苯醚（ODA）为聚合单体,3-氨丙基-三己氧基硅烷（APTES）为封端剂,合成APTES封端的聚酰亚胺,与正硅酸乙酯（TEOS）混合形成前驱体。采用酸碱两步催化凝胶、湿凝胶依次进行表面疏水改性、溶液置换及CO₂超临界干燥,得到聚酰亚胺增强SiO₂气凝胶复合材料样品。利用FTIR、SEM、比表面积测试仪、万能材料试验机、接触角分析仪等表征样品的化学组成、微观形貌、孔结构、力学性能及疏水性能等。结果表明：PI质量分数为6wt%的样品密度为0.124 g/cm³,比表面积为724 m²/g,平均孔径尺寸为14 nm,接触角为134°,抗压强度为0.295 MPa。20wt%含量的PI增强SiO₂气凝胶样品抗压强度为0.556 MPa。     

二氧化锆气凝胶制备和表征

以无机盐 硝酸氧锆为原料,采用醇 水加热 超临界干燥法制备了二氧化锆气凝胶。采用XRD、TEM和BET等手段对样品进行测试表征。研究结果表明:本方法可以制备具有高比表面、小粒径的二氧化锆气凝胶。气凝胶原粉的比表面最大,可达675.6m2/g。其晶相结构也不同于采用一般方法制备的ZrO2粉体。在焙烧温度低于700℃时,随着焙烧温度的升高,四方相的含量逐渐增大,到700℃时达到最大86%;经1000℃焙烧后尽管粒径>30nm,仍有约30%的ZrO2以四方相的形式存在。探讨了醇水加热法制备ZrO2气凝胶的成胶机理。     

碳气凝胶薄膜制备研究进展

简介了碳气凝胶材料的物理化学性质,阐述了碳气凝胶及其薄膜的潜在应用,综述了碳气凝胶薄膜的制备现状.联系结构特征,分析了影响碳气凝胶膜化制备的主要因素.对比无机气凝胶薄膜,提出了新的可能的制备方法.     

常压干燥制备高弹性气凝胶

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为硅源,水为溶剂,醋酸和氨水为酸碱催化剂,采用酸碱两步法,六甲基二硅胺烷(HMDS)作为表面修饰剂,常压干燥制备了半透明、块体气凝胶.得到的气凝胶疏水性很好(接触角为158°),具有很好的弹性性能,良好的保温隔热性能(热导率为0.031W/(m·K)).用扫描电镜、比表面积与孔径分析仪、力...