单分散反应性聚倍半硅氧烷纳米球的合成与性能EI北大核心CSCD

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)和γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)为硅源,氨水为催化剂,十二烷基磺酸钠/脂肪醇聚氧乙烯醚(SDS/AEO-3)为复合乳化剂,通过乳液聚合法合成了单分散反应性聚环氧基/甲基倍半硅氧烷纳米球杂化材料(PGMSQ NPs)。用红外光谱、硅谱和X射线光电子能谱对PGMSQ NPs的化学结构进行表征;用纳米粒度仪、场发射扫描电镜、原子力显微镜和热重分析仪等对PGMSQ NPs的平均粒径、微观形貌和耐热稳定性进行研究。结果表明,当n(KH560)/n(MTES)为0. 1~0. 2,油/水质量比为0. 03~0. 05时,制得的PGMSQ NPs平均粒径在100~150 nm之间,呈单分散规整球形。PGMSQ NPs具有良好的耐热稳定性。     

高度单分散氰基聚倍半硅氧烷微球的可控合成及羧基化

在水溶液中,以氰乙基三乙氧基硅烷(CTES)为前驱体,氨水为催化剂,通过一步法合成聚氰基倍半硅氧烷(PCSQ)微球,并通过进一步酸化实现了氰基到羧基的转化.通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、热重(TG)分析对所得微球的形貌、有机功能基及热性能进行了表征,研究表明CTES的用量与催化剂氨水的浓度对PCSQ微球的形貌和粒径有着重要影响,当去离子水为30 mL、CTES为1mL、氨水为1 mL时,可以制备出平均粒径在600 nm、高度单分散的PCSQ微球.将所制备的PCSQ微球分散在30％硫酸溶液中,65℃搅拌24 h可以将微球上负载的氰基水解酸化为羧基.     

聚氨丙基甲基倍半硅氧烷纳米球制备及性能研究

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)为前驱体,γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)为改性剂,氢氧化钠(NaOH)为催化剂,十二烷基磺酸钠/脂肪醇聚氧乙烯醚(SDS/AEO-9)为复合乳化剂,通过水解缩合反应在水溶液中,制得聚氨丙基甲基倍半硅氧烷(PAMSQ)纳米球,研究了单体配合比、加料方式、NaOH及复合乳化剂用量等因素对PAMSQ乳液粒径的影响。用傅里叶红外光谱仪(FT-IR)和核磁共振波谱仪(1 H-NMR)对产物结构进行了表征;用纳米粒度表面电位分析仪、透射电子显微镜(TEM)和X射线衍射仪(XRD)分别对PAMSQ的平均粒径、微观形态和晶型进行了测定。结果表明,PAMSQ具有预期的结构;控制NaOH的浓度在4.5~20.0mmol/L,SDS和AEO-9的用量0.75%~0.95%(wt,质量分数),可制得一系列耐热性好、呈不定型结构、球形度规整、粒径30~150nm范围的PAMSQ纳米球。     

单分散聚倍半硅氧烷球形粒子制备及其疏水性研究

在水溶液中,以甲基三甲氧基硅烷为前驱体,氢氧化钠为催化剂,通过一步溶胶-凝胶法合成了粒径可控、单分散的聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ)球形粒子。研究结果表明,升高反应温度和增加氢氧化钠用量,PMSQ粒子的平均粒径均呈递减趋势;由PMSQ粒子铺展成的薄膜呈现出优异的疏水性,其与水的接触角为151.4°;将PMSQ粒子添加至丙烯酸树脂分散体系中,可将由其构成的涂层从常规的亲水性质转变成疏水性,且表面形成微纳米阶层结构。     

巯基-苯基聚倍半硅氧烷的合成

以巯丙基三甲氧基硅烷和苯基三甲氧基硅烷为原料,在甲醇作溶剂、浓HCl作催化剂的条件下水解缩合制备了巯基聚倍半硅氧烷和巯基-苯基聚倍半硅氧烷,并利用FTIR和GPC对合成产物进行了表征。结果表明:当苯基单体添加量为20%时,所制备的巯基-苯基聚倍半硅氧烷中均含有一定量的巯基和苯基,在引入部分苯环增加折光率的同时也保持了产物拥有进一步反应的活性巯基,且相对分子质量较大,分子量分布较窄。     

聚甲基倍半硅氧烷/粘土纳米复合材料

通过原位插层法制备了聚甲基倍半硅氧烷(PMSQ)/粘土插层型纳米复合材料。X射线衍射测定层间距由聚合前的1.9nm增大至3.4nm。复合材料的层间距经过150℃×3h热处理后无明显变化,经过300℃×3h热处理后层间距明显变小,根据在纳米受限空间内外的PMSQ化学结构对这一反常现象进行了分析。     

单分散聚甲基硅氧烷微球的制备研究

采用沉淀聚合方法以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为原料,制备微米级聚甲基硅氧烷微球,其粒径呈单分散性分布。研究了反应体系中油水质量比(MTMS与去离子水质量比)、反应温度、搅拌频率、催化溶液pH等对聚甲基硅氧烷微球粒径及其分布的影响。结果表明:随着油水质量比和搅拌频率的提高,聚甲基硅氧烷微球粒径增加,粒径分布变宽;而反应温度的提高和催化溶液pH的增加使聚甲基硅氧烷微球粒径变小,粒径分布变窄。     

桥联聚倍半硅氧烷纳米带的制备

依照文献以L-丙氨酸为手性源合成了一阴离子型两亲小分子化合物,利用圆二色谱研究了该化合物在水中的自组装行为,同时通过溶胶-凝胶复制法,以该手性阴离子型两亲小分子化合物的自组装体作为模板,以(3-胺丙基)三甲氧基硅为结构助剂,以倍半硅氧烷为硅源制备了桥联聚倍半硅氧烷纳米带,并利用扫描电镜、透射电镜和圆二色谱方法研究了该纳米带结构。透射电镜和圆二色谱表征结果表明,1,4-亚苯基桥联聚倍半硅氧烷和4,4′-亚联苯基桥联聚倍半硅氧烷的结构为中间有间隙的双层纳米带,且在纳米和埃的尺度下具有手性。     

聚苯基倍半硅氧烷研究进展

分别介绍了梯型、笼形聚苯基倍半硅氧烷及其共聚物的结构、性质和合成方法,重点综述了苯基倍半硅氧烷共聚物研究进展,并对苯基倍半硅氧烷材料的发展趋势进行了展望。     

聚苯乙烯/多面体倍半硅氧烷纳米复合材料的性能

通过自由基本体聚合制备了新型聚苯乙烯/4-(2-二茂铁基乙烯基)-苯基-七异丁基多面体倍半硅氧烷(POSS1)纳米复合材料。X射线衍射(XRD)和透射电镜(TEM)结果表明,POSS1在质量分数为1%(文中出现的百分数均为质量分数)和3%POSS1的纳米材料中以分子级分散,而在5%POSS1的聚苯乙烯复合材料中,部分POSS1以晶体形式分散于聚苯乙烯基体中。热失重分析表明聚苯乙烯/POSS1纳米材料的热稳定性增加。与纯聚苯乙烯比较,聚苯乙烯/POSS1纳米材料的玻璃化转变温度得到明显提高,同时表现了较好的综合力学性能。     

二步法合成乙烯基八聚笼型倍半硅氧烷

采用正硅酸乙酯和四甲基氢氧化铵为原材料,合成了八聚四甲基铵基笼型倍半硅氧烷;采用二甲基乙烯基氯硅烷对其进行乙烯基取代,得到含乙烯基的八聚笼型倍半硅氧烷。采用核磁共振硅谱29Si-NMR、红外光谱IR和凝胶渗透色谱GPC对其结构进行了分析。     

长链烷基聚甲基倍半硅氧烷纳米杂化乳液的合成与微观形态

以甲基三乙氧基硅烷(MTES)和十二烷基三甲氧基硅烷(DTMS)为前驱体,NaOH为催化剂,十二烷基磺酸钠/吐温80为复合乳化剂,通过乳液聚合法制得了一类长链烷基聚甲基倍半硅氧烷(PDMSQ)纳米杂化乳液。考察了乳化剂用量、催化剂浓度和油水比对PDMSQ微观形态的影响。采用红外光谱、X射线电子能谱、纳米粒度表面电位分析仪、扫描电镜和热重等手段对PDMSQ的结构、粒径、微观形态和耐热稳定性进行测定。结果表明:PDMSQ具有预期的结构,且具有优良的耐热稳定性;当w(SDS/T80)为0.71%(质量分数),NaOH浓度为50～100mmol/L和油水比为1:4～6时,制得的系列PDMSQ纳米球平均粒径小于80nm且分散窄、呈规整球形。     

笼型倍半硅氧烷的合成与应用

笼型倍半硅氧烷(POSS)是一种新型有机硅杂化材料,在耐高温材料、阻燃材料以及高分子增强材料方面具有广阔的发展前景.主要介绍了苯基、氨基、环氧基和甲基等4种官能团取代笼型倍半硅氧烷的合成方法及影响因素、性能和应用前景.     

环氧基倍半硅氧烷的合成与表征

以八乙烯基倍半硅氧烷(OvPOSS)为原料,过氧乙酸为氧化剂,采用官能团衍生法制备了环氧基倍半硅氧烷(epoxy-POSS)。讨论了过氧化氢浓度、反应时间、反应温度、酸体积比对OvPOSS环氧化程度的影响。结果表明,当酸体积比CH3COOH∶H2O2=0.5∶1,反应温度60℃,回流反应12h,OvPOSS上参加反应的乙烯基平均数为4,并用FT-IR、NMR对产物结构进行了表征。     

新型功能性倍半硅氧烷的合成与表征

以三氯丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷为原料,在一定条件下合成了笼形八聚(三氯丙基)倍半硅氧烷和双层倍半硅氧烷。进一步与叠氮钠、冠醚等通过取代反应、点击反应等方法来合成多种功能性的倍半硅氧烷,它们在复合材料等领域将有很好的应用前景。利用1-核磁共振光谱、13-核磁共振光谱、29-Si核磁共振光谱、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱等手段,对它们的结构分别进行了表征。     

笼型八聚环己基倍半硅氧烷的合成及表征

以甲基异丁基甲酮和无水乙醇为混合溶剂,浓盐酸为催化剂,环己基三乙氧基硅烷水解缩聚高产率地合成了笼型八聚环己基倍半硅氧烷．讨论了影响反应的各个因素,得到了反应的最佳条件,当单体浓度为0．45mol／L,水和催化剂的用量与单体的摩尔比约为3左右时,反应具有较高的产率,且高温有利于八聚体的形成和缩短反应时间．合成化合物用元素分析、FTIR、^1H、^13C、^29Si NMR和MS进行了表征,证实其结构式为（c-C6H11）8Si8O12热性能分析结果表明该化合物具有较高的热稳定性．     

CO_2增稠剂聚醋酸乙烯酯-甲基倍半硅氧烷的合成

以过氧化苯甲酰为链引发剂,采用接枝聚合的方法在聚甲基倍半硅氧烷的支链上修饰聚醋酸乙烯酯,制得甲基倍半硅氧烷与醋酸乙烯酯的接枝共聚物。产物的红外光谱中同时出现了羰基的1747 cm-1、甲基的1377 cm-1以及Si-O-Si的1027 cm-1和1121 cm-1等特征吸收峰,表明该产物中同时含有醋酸乙烯酯和聚甲基倍...     

乳液聚合合成单分散纳米级PMMA微球

采用乳液聚合法制备了单分散性聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）纳米微球,分析了聚合过程中不同单体滴加时间、不同表面活性剂用量、不同引发剂用量以及不同引发剂种类等因素对聚合体系中微球的粒径以及粒径分布的影响,研究表明,PMMA微球的粒径随单体滴加时间、表面活性剂用量、引发剂用量的增加而减小;采用AIBN引发剂制备的微球的粒径较采用KPS引发剂大。     

单分散Fe纳米粒子的合成与性能表征

以液态五羰基铁(Fe(CO)5)为原料,通过表面活性剂控制合成得到了粒径小于20nm的α-Fe纳米粒子。用透射电镜、X射线衍射、红外光谱、矢量网络分析仪研究了液相热分解制备Fe纳米粒子的形貌和性能随表面活性剂用量的变化情况。当表面活性剂用量分别为0.4g和1.0g时,制备的Fe纳米粒子平均粒径分别为3.1、12.5nm,统计方差分别为0.03、3.42。对微波电磁参数的初步研究表明,Fe纳米粒子随粒径的变化表现出丰富的铁磁共振现象,并可以用静磁模式和交换模式的共振模型进行解释。