聚乳酸接枝淀粉原位固相聚合工艺优化研究

为减少淀粉分子链中的亲水羟基,从而提高其与聚乳酸(PLA)树脂的界面相容性,以玉米淀粉为原料,乳酸为接枝单体,辛酸亚锡为催化剂,通过原位固相聚合法制备得到具有一定疏水性能的聚乳酸接枝淀粉(PLA-g-淀粉)。采用正交试验法研究了单体比例、反应温度和反应时间对PLA-g-淀粉接枝率的影响,通过直观分析和显著性分析优化了原位固相聚合工艺,并对疏水性、分子量及分布、糊化粘度进行了分析。结果表明,PLA-g-淀粉制备的最优工艺条件为单体比例25%、反应温度100℃和反应时间为2 h,在此工艺条件下制得PLA-g-淀粉的接枝率为20.78%。经过原位固相接枝改性后,淀粉的疏水性能得到显著改善,数均分子量(M_n)、重均分子量(M_w)、z均分子量(M_z)和分布指数(DI)都不同程度增大,糊化粘度也相应得到增大。     

接枝改性聚丙烯纳米复合超短纤维及其润湿功能性

聚丙烯纳米复合(PPNC)超短纤维表面疏水,利用2-甲基-2丙烯酰胺丙磺酸(AMPS)对其进行表面接枝。采用红外光谱(FT-IR)和扫描电镜(SEM)对超短纤维的改性效果进行表征,接触角测试研究改性超短纤维的润湿性。结果表明:接枝反应的优化条件为0.3%过氧化二异丙苯(DCP),4.0%AMPS,反应时间7h,反应温度125℃。该接枝改性样品的动态接触角降低44.20%,亲水性显著提高,更易在液相体系中分散,可开拓PPNC超短纤维混合钻井液基浆进行储层保护的应用空间。     

醋酸酯淀粉的制备与初步表征

以淀粉为基料,以冰醋酸和醋酸酐为乙酰化试剂,以硫酸为催化剂,制备了醋酸酯淀粉;用红外光谱仪对醋酸酯淀粉进行了初步表征,并用酸碱滴定法测试了其取代度和乙酰基含量;系统讨论了反应温度和反应时间等对醋酸酯淀粉的取代度、乙酰基含量的影响.实验结果表明:随反应温度升高和反应时间延长,乙酰基含量和取代度增大;当反应温度为50℃,反应时间为6h,催化剂质量浓度为0.1%时,取代度和乙酰基含量较高.     

马来酸酐固相接枝微晶纤维素

研究了马来酸酐(MAH)固相接枝微晶纤维素(MCC)的反应工艺,并通过红外光谱、X射线衍射对微晶纤维素及其接枝产物进行了对比表征。红外结果表明,接枝产物在1719.13cm-1处出现了酯基的伸缩振动吸收峰,可定性地说明马来酸酐与微晶纤维素发生了接枝反应。X射线衍射结果表明,接枝反应并没有改变微晶纤维素的结晶结构,仅使其结晶度下降。文中探讨了接枝反应温度、时间和MAH用量等因素对接枝取代度的影响。当马来酸酐与微晶纤维素质量比为8%,反应温度90℃,反应时间3h,可得到取代度达0.1的马来酸酐接枝微晶纤维素。     

竹纤维接枝丙烯酸接枝物的制备及其性能研究

分别通过X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)及热重分析仪(TG)研究不同丙烯酸用量、引发剂用量、反应温度及反应时间对竹纤维接枝丙烯酸接枝物的结构、形貌、热性能及接枝率的影响。不同条件下的接枝物接枝率变化明显,以竹纤维和丙烯酸质量比为1∶5、引发剂质量分数为1.0%、反应温度为70℃及反应时间为4h的接枝率最适合,为0.675。FT-IR、XRD及SEM结果表明接枝物已成功制备,曲线特征峰均向右偏移,特征峰宽度变大;衍射峰位置发生明显偏移,衍射峰强度明显降低;改性前竹纤维表面较光滑,改性后的接枝物相互缠绕和渗透,表面变得粗糙,出现许多细小孔洞。TG显示接枝物热稳定性提高了甚至发生交联。     

聚乳酸接枝淀粉的原位溶液合成及表征

以L-乳酸为接枝单体,辛酸亚锡为催化剂,采用原位溶液接枝工艺,在同一个反应体系中逐次完成淀粉糊化、丙交酯的生成及淀粉的聚乳酸接枝反应,制备了聚乳酸接枝淀粉,工艺简单、易于控制。研究了反应温度、L-乳酸与玉米淀粉质量比、反应时间和催化剂用量等对产物接枝率的影响,采用FTIR,1H-NMR和SEM对接枝产物进行了表征。结果表明:原位溶液合成产物为聚乳酸接枝淀粉;其最佳工艺条件的反应温度为95℃,L-乳酸与玉米淀粉质量比为3∶1,催化剂为乳酸用量的1%(质量分数),反应时间11 h,聚乳酸接枝率可达到14.81%,淀粉颗粒表面聚乳酸包覆均匀。     

超临界CO_2中SBS与马来酸酐的接枝及表面性能

利用超临界CO2作为溶胀剂,进行了苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)与马来酸酐(MA)的接枝反应,研究了单体浓度、反应时间等因素对接枝率的影响规律。结果表明,超临界CO2可以作为MA与SBS接枝反应的良好介质,MA的接枝率最高可达12.8%。用红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)以及表面接触角测量仪等仪器对样品进行了表征,FT-IR证明了MA已接枝到SBS分子上,SEM观察到接枝后产物表面形成了微/纳米级的粗糙结构,接触角测试发现接枝后SBS表面水的接触角明显变小,表面由疏水变为亲水。     

聚丙烯微孔膜接枝聚丙烯腈的制备和性能

通过采用紫外预辐照聚丙烯膜,再用溶液接枝方法制备聚丙烯接枝聚丙烯腈微孔膜,对聚丙烯微孔膜进行亲水改性。研究了紫外光照射时间、单体、引发剂用量、反应时间和温度对接枝率的影响。其最佳反应条件为紫外光照20 min,单体体积分数15%,引发剂用量2×10-3mol/L,反应温度60℃。用红外、扫描电镜对聚丙烯膜接枝前后的微观结构进行表征。同时对膜的接触角、吸水率和水通量进行测试,发现其亲水性能和水通量有很大的提高。     

接枝丙烯酸盐聚合物改性聚酯薄膜表面

利用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)将丙烯酸盐聚合物接枝到聚酯(PET)薄膜表面。研究不同反应温度和反应时间条件下接枝改性对聚酯薄膜表面组成、结构和性能的影响。通过衰减全反射-傅里叶变换红外光谱仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜和热失重仪对接枝改性前后的聚酯薄膜进行相关表征。测试结果表明,反应温度和反应时间对聚酯薄膜的接枝百分率和接触角有一定程度的影响,接枝百分率最大为2.58%,接触角为110°。热失重数据得出,改性薄膜的初始分解温度和引发剂的一致,为395℃,表明接枝的丙烯酸盐聚合物对聚酯薄膜本体热性能影响不大。     

接枝丙烯酸盐聚合物改性聚酯薄膜表面EI北大核心CSCD

利用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)将丙烯酸盐聚合物接枝到聚酯(PET)薄膜表面。研究不同反应温度和反应时间条件下接枝改性对聚酯薄膜表面组成、结构和性能的影响。通过衰减全反射-傅里叶变换红外光谱仪、X射线光电子能谱仪、扫描电子显微镜和热失重仪对接枝改性前后的聚酯薄膜进行相关表征。测试结果表明,反应温度和反应时间对聚酯薄膜的接枝百分率和接触角有一定程度的影响,接枝百分率最大为2.58%,接触角为110°。热失重数据得出,改性薄膜的初始分解温度和引发剂的一致,为395℃,表明接枝的丙烯酸盐聚合物对聚酯薄膜本体热性能影响不大。     

KH550改性微米二氧化硅的条件优化

为了改善微米二氧化硅在实际应用中的分散性,在高沸点正丁醇分散剂中,采用硅烷偶联剂氨丙基三乙氧基硅烷对微米二氧化硅进行表面接枝改性,研究反应时间、反应温度、偶联剂用量对微米二氧化硅改性效果的影响;并利用傅里叶红外光谱仪、接触角测试、场发射扫描电镜对改性前后的粒子进行表征分析。结果表明:当反应时间为6 h,反应温度为90℃,偶联剂质量分数为11%时,改性后的微米二氧化硅接触角达到153°,分散性最好。     

丙烯酸接枝红薯渣/PLA可降解材料的制备及性能研究

以丙烯酸(AA)接枝红薯渣(SPS)制得改性红薯渣,再与聚乳酸(PLA)在二甲基亚砜为溶剂的条件下进行共混,制备了一种新型廉价的生物可降解材料。通过红外光谱、X射线衍射、熔融指数及扫描电镜等测试对共聚物进行了表征。通过正交试验优化接枝的最佳条件分别为:M_(AA)/M_(SPS)=3/1,反应温度80℃,反应时间1.5h,硝酸铈铵加入量10mmol/L。对改性SPS/PLA材料分析表明,AA改性后的SPS与PLA的相容性大大提高,SPS含量为50%时混合物熔融指数最高,分子量和黏度都相对较大,混合程度也较均匀。     

氢氧化钠催化淀粉/乳酸接枝共聚物的合成

以氢氧化钠(NaOH)为催化剂,采用原位一步法合成了淀粉/乳酸接枝共聚物。用红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)和核磁共振(1H-NMR)测试方法对淀粉/乳酸接枝共聚物的结构进行了表征。IR和1H-NMR核磁图谱均表明,聚乳酸确实接枝到了淀粉上;SEM分析表明,经乳酸接枝改性后的淀粉的形貌发生了很大变化。同时通过改变NaOH溶液浓度,原料比例,聚合温度和聚合时间考察了反应条件对淀粉与乳酸接枝率的影响,结果表明,当NaOH溶液浓度为0.4 mol/L,淀粉∶乳酸(质量比)为1∶6,聚合温度为90℃,聚合时间为9 h时,淀粉的接枝率可达33.6%。     

桐酸接枝改性杨木纤维的制备及其表征

以吡啶为溶剂、4-二甲氨基吡啶(DMAP)为催化剂,采用桐酸酰氯(EACl)对杨木纤维(PWF)表面接枝改性。研究了反应物料配比、反应温度、反应时间及催化剂用量对杨木纤维改性反应的影响,并通过接触角测量、元素分析、红外光谱(FT-IR)及扫描电子显微镜(SEM)表征了改性杨木纤维的结构与性能。实验结果表明:以EACl与PWF活性羟基摩尔比4∶1,催化剂DMAP用量为杨木纤维质量的1%,反应温度80℃,反应时间6 h制备的桐酸接枝改性杨木纤维的质量增加率(W)为130%;改性后杨木纤维的疏水性增强。     

聚丙烯微孔膜表面接枝聚合丙烯酰胺的改性研究

用化学方法在聚丙烯微孔膜表面接枝丙烯酰胺单体,分别考察了反应温度、单体浓度、反应时间和引发剂浓度等反应因素对接枝率的影响,红外光谱和扫描电镜证实了丙烯酰胺在聚丙烯微孔膜表面的接枝,水接触角测试显示接枝膜具有良好的亲水性,热分析表明接枝膜基本没有改变聚丙烯微孔膜的基体性质.实验发现当反应温度为60℃,单体浓度为10%,反应时间为4h,引发剂浓度为2.0×10-3mol/L时,获得最佳接枝效果.     

玉米淀粉醋酸酯的研制

以玉米淀粉为基料,以冰醋酸和醋酸酐为乙酰化试剂、硫酸为催化剂,制备了玉米淀粉醋酸酯;用红外光谱对淀粉醋酸酯进行了初步表征,并用酸碱滴定法测试了其取代度和乙酰基含量;系统讨论了酯化剂和催化剂等对淀粉醋酸酯的取代度、乙酰基含量的影响.实验结果表明:酯化剂浓度增大,取代度和乙酰基含量增大;当反应温度为50℃,反应时间为6h,冰醋酸和醋酸酐的质量比例为1:1,催化剂质量分数为0.1%时,取代度、乙酰基含量较高.     

丙烯酸酯改性环氧树脂的制备及其涂膜性能

针对混凝土表面腐蚀防护问题,制备一种丙烯酸酯改性环氧树脂涂膜并测试其物化性能。通过对比实验确定改性环氧树脂最佳种类、含量、反应时间、反应温度、固化剂用量、固化时间,并以红外光谱表征其结构。利用铅笔硬度、附着力、吸水率、耐酸碱盐腐蚀测试比较涂膜物理性能和耐腐蚀性能。通过差示扫描量热分析和热重分析研究涂膜热性能。结果表明,随着接枝聚合反应温度提高、反应时间增加,双酚A型环氧树脂E20在115℃下接枝聚合反应6h,可保证反应体系有较高单体转化率和接枝率。随改性环氧树脂所占比例升高,以质量分数为35%的丙烯酸酯改性环氧树脂为成膜树脂,15%的改性多元胺为固化剂,固化反应40min所制涂膜较为稳定,具备优良的耐腐蚀性和机械强度。     

竹纤维与丙烯酸的共辐照接枝改性EI北大核心CSCD

研究了60Co-γ射线辐照对竹纤维和丙烯酸进行接枝共聚反应条件,探讨了单体含量、辐照剂量、pH值等因素对接枝率的影响。研究结果发现,最佳共辐照接枝条件为:单体质量分数40%,辐照剂量5kGy,温度60℃,反应时间6 h,体系pH值为1,此时接枝率可达51.2%。红外光谱和扫描电镜表明丙烯酸与竹纤维发生了化学接枝而非物理吸附。热重分析表明共辐照接枝能改善竹纤维的热稳定性,XRD研究发现共辐照接枝后,竹纤维结晶度降低。     

竹纤维与丙烯酸的共辐照接枝改性

研究了60Co-γ射线辐照对竹纤维和丙烯酸进行接枝共聚反应条件,探讨了单体含量、辐照剂量、pH值等因素对接枝率的影响。研究结果发现,最佳共辐照接枝条件为:单体质量分数40%,辐照剂量5kGy,温度60℃,反应时间6 h,体系pH值为1,此时接枝率可达51.2%。红外光谱和扫描电镜表明丙烯酸与竹纤维发生了化学接枝而非物理吸附。热重分析表明共辐照接枝能改善竹纤维的热稳定性,XRD研究发现共辐照接枝后,竹纤维结晶度降低。     

PLA/PVA复合膜的制备及性能研究

采用熔融聚合法合成出了聚乳酸(PLA),通过溶液浇铸法制备出不同比例的聚乳酸/聚乙烯醇(PLA/PVA)复合膜,测定了不同因素对PLA分子量的影响,比较了不同条件对复合膜形态、溶胀性能、吸水率和降解性能的影响.结果表明,1.0％四氯化锡、反应温度160℃、反应时间为22h是合成PLA的最佳条件;PLA/PVA为1∶4时,成膜性最好,复合膜中随着PVA含量的增加,溶胀率和吸水率增大;复合膜在pH=2的HC1溶液中降解最快.